GB6518-1986

中华人民共和国国家标准61，1考651886万酸钻或氢气化钻等锻烧听件产的氧化士胡分、别和牌号按表1规定表戈别级别牌号一少!主内卜要川几台能1之巡性坷料等及卫2_牌号撒顾。一(t、，)(，(飞下化，、牡小小()了1.(少刀)一.、友01了)川0(川。n.(。01)。)1乃日。家标准局1986一06一23发布198705518一86续衷2，。标 1一 牌弓一、_丁万一0O,以门。日2以质八门1.( 110)。日。毛后 T o,OT 2，以为i=艺数寸修约按GB 准化上作浮则编m:应保持燥、洁净、均匀、无夹杂物4 O, Y 1及., m0, T , T 2均应通过100 F批重量不人于o. n 件取出0. 1一。. 5 50g 样保存期为六个月化学成分的分析方法按本标准附录:进行检验，出、由供需双方协商解决_如需属粉末松公密度的测定第部分漏斗法分规定进行如对产品质量有异议时，须在收到货后的包装方法但应以运输、应附有质缝证明书，注明:B 6518一8品号批号批重、批件数;化学分析结果及质量检验部门印记;本标准编号;出厂日期518一86附录充件)5一75,本方法f 167的总则及般规定1方法提要在含有酒石酸的稀乙酸挤液中，钻川_被亚硝酸钾氧化成钻川Ii， Gi 1 过滤，烘士称量试齐1优级纯硝酸比1:级纯硫酸(。优级纯酒石酸1:):称取亚硝酸钾500 001):称取亚硝酸钾30 入8 要时过滤A 0.) 内取其平均值否则需要.(. 1入10 )加入10低温分解试样，待试样完全分解并浓缩至体积约3 加热至日尽三氧化硫取卜冷却。用少量水淋洗表面1111及怀壁，A 2 . )中和至少最氢城化物沉淀，并用冰乙酸(A 2 I卜在不断搅拌卜 卜，冷却，1(A)I).，过滤用亚硝酸钾洗涤液(A _ .! ,.!0、洗涤1次A 1X,连同沉淀移入预先升5 1511 (烘箱中烘1 干燥潍，4分扫l产，果的86按公C(钻的百分含员仁1R,31日)(一波璃过滤川#,的质量，g;79)。.I:5允许旅分析结定范川:。 113本方法遵7G$ 1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及，酸介质中，以a(化艳作抑制剂，优级纯.):氧化钠 -F l 1 i: 1 +1542 g，1t 50 月川去离匀，此标准储存溶液1 l 取5.0 1 I T) 去.;匀此洛液1 1作波长钠_作彼长:i 。、。，.二，。 入30低温济解并蒸至近干，稍冷，用去离子水(A 淋洗石英表面皿及杯壁，去离子水(A 稀至刻度， m 加4.0 分别加入()、3.0 ，用去离子水(至刻度，用原子吸收分光光度计直接火焰吸收法测量吸光度以吸光度为纵坐标，钠量为横坐标绘制工作曲线、用该工作曲线外推，Z)计算钠的!分含量:一m, 100一0式中:m,试样含钠量，9白含钠量，9;M。一;允许Y,:两份试样平行测定结果的有效性按公式(x,式中:次测定的相对标准偏旅，其值为()Z、As)定范1111:、本方法遵守167金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。蒸馏瓶中加热至沸使试样溶解，并使硫以硫化氢形式还原、化氢在氮气流的载带卜吸收于1 I. -,. 1聚乙烯醇的吸收液、在示波极i _,区问记录硫离1518一86波峰电流值试样中共存0.1 、蒸馏提纯处理):500 入蒸馏器中，蒸馏速度控制为150一2011 h，弃去前段馏分，当沸点达125 集中段馏分，量大于50 0% ),0050 查合格后使用，检查方法按(进行。1 1确称取0. 5435 先在105干燥1 h)，水溶十用。此溶液为1 100 度、0)氯化钦(J%)0o)10, 25, 50m三电极系统:滴汞工作电极;双液接饱和甘汞电极(参比电极):A l)称取试样:山肠5川、o()10。一。. 500 原瓶中将还嵘剂和5一8 二次还原瓶图A 中C)中阀门，控制氨流速为大约50 好吸收管，管内注入定量吸收液A 启动二次还原加热器，控制温度，入主还原瓶(.(0动一还I518一86(图A nv 通一35刊k,反复2一3次后，取峰电流值人1满刻度荧光解的、I50o 入电极I 确量取两份同量的与试样中硫量相近的硫标准溶液( A .(i )、, -1)以)。，一:、一试样的峰电流俏;:，-硫标准的峰电流值硫标准的质量，9一一试样量， 5)判定x,.x，。x单次测定的相对标准偏y.:(见表个.2!.,518一86、卖|.|止飞图A 1 瓶:1一螺状f,竹iu 由 1以器控制温度;2一 5P,状玻璃加热由卜器控制温度:只一出m. 14=i?一I 气口处乃一空瓶: :3一高钾:i N一Y 2): 5一城一瓶定范围: 467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定金属锌还原使砷化氢逸出，用应后生成红色的胶状银，于分光光度计波长510 硝酸(径约1一3 盐酸(1+!)和水冲洗表面，0%)。0%)称取二氯化锡20 g，用20二滴乙酸，摇匀。将脱脂棉授入此液中2h，取出在室温下晾干后备用。 A g)三氯甲烷溶液( 0. 25 0, ):称取250 入97分振荡，放置过夜使其溶解完全，1于100 入5m 1硫酸(1十50) 1冷后移入1匀。此溶液1 ，砷标准溶液:水稀至刻度，摇匀518一86此溶液1 图 一08毫米玻璃弯管3一无砷锌V一橡皮管了一5毫升比色管;结果在规定误差范围内取其平均值。称取试样。表试样量，0050。2(同试样作空白试验 置于200入少量水润湿，加入30lo 热使试样溶解完全并蒸发至体积约1 却。摇匀后移入锥形瓶中并用约2(1 m 1水洗表，3 3一4，立即塞紧瓶塞，使发生的砷化氢经洗滤球导入盛有1 吸收瓶中，在室温下反应40 m 下导管，用少量三氯甲烷洗涤导管，洗液并入吸收液中。并用三氯甲烷稀至匀。 )移入1分光光度计波长510工作曲线的绘制3.0 2 别1一组锥形瓶中加入A ，砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6)计算砷的百分含量)一二生、100.(A。，。试样量，了)判定x，一x, , “，(A 7)式中:S. 值为。次平行测定结果;定范围:006本方法遵守467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定L,+19) 5000 于200 m 1烧杯中，加入约20十2)，低温分解完全。冷却后移入溶液1 5 入50一!9)用水稀至刻度摇匀。此挤液1 5m 288 定结果在规定误差范围内取其平均值。台则需重新测定5训9。A 将试样2)份1200入20 r n盐酸、i 入A ，加热溶解盐类，A 中并用硝酸( A 在2288 锅0. (10 01 )，每份0. 500 K，分别置于200 加入205 温分解样品并蒸至湿盐状，加入10 ，加热分解却。 1. 0 , ，用硝酸(至刻度，作波长下、用原子吸收分光光度计直接火焰吸收法测量吸光度。以吸光度为纵坐标，S)计算福的百分含量:)竺x 100.(A 8)m式，!，:7n、m.,一试样中含锡a.,9;试样量，9。 9)判定 ,x”A，式中:值为0. 10;两个平行测定结果;两个平行测定结果的算术平均值、铁、铜、铅、镁、锰、索名称含量.“。 50 . 20 06本方法遵守1167直流电孤吸发尤i;二标准试样法测定杂质敏度12 - 8(紫外工型)或灵敏度2。十5(紫外径6 T, 标准物质(同等压力嵌入试样电极孔穴中A 电极作为阴极，008 或紫外刀T准物质不得少于四点)在同一块感光版上摄谱。.用测微光度计在试样及标准物质的光谱图中测量分析线及内标线的换值黑度使用的分析线、内标线及测定的含量范围见表A 内标线(钻，33a.03341 川. :;:刀1I - ;)一:;万;一()岛 (!):;:)一:1川)U. ()。川仁,21曰只)、:2了87.()日，(川1一)一日出们川一7. 按三份平行光i 标准物质的换值黑度差西与相应的含量