GBT18174-2000

18174本标准非等效采用297胶制品化学分析标准方法中第42章“二氧化硅和不溶性物质含量测定方法。”本标准与加了硫酸氢钾熔融灰分的前处理步骤，以消除其他组分的影响，同时增加了滤液中可溶性硅酸的光度法测定方法，提高了测定结果准确性。本标准的附录标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准负责起草单位：北京橡胶工业研究设计院、河南轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：吴淑华、李志澄。本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释。 18174用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的资任。范围本标准规定了橡胶中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于除含硅橡胶以外的各类橡胶中二氧化硅含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 449847:1990) 6379经盐酸溶解并过滤，使二氧化硅与其他组分分离。不溶物用氢氟酸处理，根据处理前后的质量差求得二氧化硅含量。以可溶性硅酸形式进入滤液中的二氧化硅用硅钥蓝光度法测定。以上两者之和为橡胶中二氧化硅总含量。4试剂在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。0 0 a (m/m)；须研成粉末状。如吸潮，先在200C 热2h，冷却后再研成粉末状；+5(十95(+1(V+V);十3(V+V)；H,)6 4液（50g/L)：称取50释至1 000 25 22于500 搅拌边加入500 酸溶液（(4冷却至室温；H, ),)26液（60 g/L)：称取620滴硫酸溶液（(贮于棕色瓶中； 1817410试剂空白溶液：称取415 加水溶解后移入250 水稀释至刻度，摇匀；0. 03 mg/经8500C 烧30 铂柑竭中，加1. 5 于8500C 福炉中熔融至反应完全，冷却后用沸水浸取熔块移入烧杯，加水加热溶解，冷却后移入500 水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯试剂瓶中。移取10. 00 1滴酚酞指示液（(滴加盐酸溶液（(无色，加水稀释至刻度，摇匀；0 g/L)：用95乙醇配制；0 g/L),度值为铂增竭：30 光光度计，可调至马福炉，温度可调至0. 1 50 50g(精确至0. 000 2 g）已剪碎的试样于瓷钳祸中，按 4498取3玻璃棒搅拌直至混合均匀，再称1小块定量滤纸将玻璃棒擦净，将滤纸投入增竭后移入650士25马福炉中熔融20 柑竭中加入适量沸水，待熔块与琳祸分离后移入100 向增涡中加入15 加热溶解残渣，一并移入烧杯，用沸水洗涤柑竭及盖，洗液并入烧杯。加热烧杯至微沸，使熔块溶解且不溶物分散均匀，冷却后用慢速定量滤纸过滤（接收瓶要干净，如透滤，需再滤一遍），以温水洗涤烧杯及不溶物至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。所得滤液为滤液A，保留该滤液用于可溶性硅酸的测定。在电炉上炭化，再移入8500福炉中灼烧至恒重。往铂柑涡中加入数滴硝酸溶液（以能湿润不溶物为限）及10 通风橱中小火加热至近干，再加5 心加热，蒸发至干。将铂柑涡移入850马福炉中灼烧至恒重。准的附录）测定。示，按式（1)计算：X(04，一m - 100m“一“一，“，式中：m,氢氟酸处理前铂琳祸及内容物的质量，9；。2氢氟酸处理后铂增；m试样的质量，9。所得结果精确至两位小数。)计算结果小于3时，可视对准确度的不同要求考虑附录A（标准的附录）部分的测定。按式（2)计算： 18174）00lo 5。（2）式中：氟酸处理前铂增竭及内容物的质量，9；准曲线上查得的二氧化硅含量,mg;m试样的质量，g;25光度法体积换算倍数。所得结果精确至两位小数。8精密度二氧化硅含量3%a)本标准的编号；b）测定结果和表示方法；c）在测定过程中观察到的任何异常现象；d）测定日期；e)试验人员。8174准的附录）滤液中可溶性硅酸的测定1标准曲线的绘制吸取试剂空白溶液10 别移入50 微量刻度吸管分别加入。, . 00,1. 50,2. 00,2. 50,3. 00 5 时可能出现白色浑浊，该沉淀可溶于草酸一硫酸混合溶液，不影响以下测定），放置10 10 即加入5 酸亚铁钱溶液，用水稀释至刻度，停放15 分光光度计上于650 试剂参比溶液调零点，分别测定标准溶液系列吸光度。以二氧化硅含量（横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2滤液吸光度的测定使用由测定步骤6. 3得到的滤液水稀释至刻度，摇匀。准确移取10. 00 液于50 量瓶中，按1操作步骤显色并