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中华人民共和国国家标准化学试剂结晶点测定通用方法4一41 618353/1一1982化学分析试剂第一部分:通用试验方法晶点”，即国际标准392晶点的测定一书困用方法。1主题内容与适用范围本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。本标准适用于结晶点在一7 定义在本标准中，物质的结晶点系指液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。3方法原理冷却液态样品，当液体中有结晶(固体)生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变。在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。4仪器和装皿4.，一般实验室仪器。径约25约150 径约28 约120厚2 积约500 烧杯，盛有合适的冷却液(水、冰水或冰盐水)，并带普通温度计。二搅拌器:用玻璃或不锈钢绕成直径约20 积合适的烧杯，放在电炉上，用调压器控温，并带普通温度计。测定装置如图所示。中华人民共和国化学工业部19的一嘴一20批准1559一04一1实施18样品在管中的高度约为60体样品应适当大于60 ，样品若为固体，应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结晶点约10 C。插人搅拌器装好温度计，使水银球至管底的距离约为15使温度计接触管壁。装好套管，并将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点57的冷却浴中，当样品冷却至低于结晶点3一5时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，读取最高温度，C，并进行温度计刻度误差校正，所得温度即为样品的结晶点。如果某些样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加人样品中，即可测出其结晶点。18考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准392技术内容上的差异为:际标准的适用范围为一502本标准规定用烧杯作冷却浴和热浴，未采用国际标准规定的杜瓦瓶和热浴器;本标准规定的冷却液为水、冰水和冰盐水，未采用国际标准规定的干冰一丙酮，也未采用国际标准规定的硅油或其他合适的介质作为传热液体。4国际标准规定，从开始冷却样品之时起就进行搅拌，不使液体极度过冷，如果结晶出现后温度的上升超过1一2，应重新测定。本标准规定冷却样品时不搅拌，待温度降低至结晶点以下3时，再进行搅拌。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试
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