用hplc法测定酒石酸美托洛尔片中的净含量

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 用 hplc 法测定酒石酸美托洛尔片中 的净含量 摘 要 目的：应用 hplc 法测定 酒石酸美托洛尔片中的净含量。方法： 选用标准色谱柱、醋酸盐缓冲液、三乙 胺、磷酸、冰醋酸、乙腈等，在固定波 长、流速、温度条件下进行检测，了解 其线性关系以及回收率，通过多次实验 进行比较，获取最佳结果。结果：参数 条件上，取 C18 色谱柱 220mm*4.6mm、5m，醋酸盐缓冲液取 3.9g 并加水 810ml 稀释，三乙胺取 2.0ml、磷酸取 3.0ml、冰醋酸取 10.0ml、乙腈 824：146 作为流动相， 取固定波长 275nm、流速条件 1.0ml/min、柱温为 30时，酒石酸美 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 托洛尔在 0.054mg ml-1 范围内的 线性关系良好，反复实验获取 r=0.99995，酒石酸美托洛尔回收率则达 到 99.4%的高水平。结论：应用 hplc 法 测定酒石酸美托洛尔片中的净含量效果 良好，在固定参数下了解了线性关系水 平，且具有较高的回收率。 中国论文网 /1/view-12829853.htm 关键词hplc 法；酒石酸美托洛 尔；磷酸；三乙胺 中图分类号：S358 文献标识码： A 文章编号： 1009-914X（2018）26- 0193-01 前言：hplc 法也即高效液相色谱 法（High Performance Liquid Chromatography） ，属于色谱法的分支之 一，其特色是以液体作为流动相，通过 高压输液系统将对象推入色谱柱中进行 分析，在医学、化学甚至法检等领域得 到广泛应用。酒石酸美托洛尔片一般用 于治疗心肌梗死、高血压、心脏神经官 能症等疾病，其核心成分为酒石酸美托 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 洛尔，测定药品中酒石酸美托洛尔的含 量对于推动医学研究和进步有一定的积 极意义，我院针对相关内容进行了研究， 所获结果如下： 1.仪器与试剂 1.1 仪器 本次试验主要应用高效液相色谱 仪进行，色谱仪型号为 Waters510，色 谱工作站为 N2000，波长检测器型号为 Waters2487，可进行波长的高精度调整， 分析天平选用赛多利斯 BPZnD，为 保证试验精度，应用超声波清洗器辅助 试验，型号为 KQ300VDE，光度计选 用双光束紫外可见型，型号为 TU1901。色谱柱选用 C18 色谱柱 220mm*4.6mm、5m。经检测所用仪器 符合试验要求。 1.2 试剂 选用酒石酸美托洛尔片作为药剂 （生产厂家：阿斯利康制药有限公司， 批准文号：国药准字 H32025391） ，所 用乙腈、甲醇等均为色谱纯，水为蒸馏 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 处理后的纯净水，醋酸盐缓冲液、三乙 胺、磷酸、冰醋酸等均为分析纯，经检 测所用试剂符合试验要求。 2.测定过程 2.1 色谱条件选取 依据文献记载确定色谱条件包括 流动相、波长和柱温。流动相为：醋酸 盐缓冲液取 3.9g 并加水 810ml 稀释， 三乙胺取 2.0ml、磷酸取 3.0ml、冰醋酸 取 10.0ml 制成混合溶液后摇匀，再添 加乙腈 824：146。检测波长：此前的实 验中，学者所取波长略有差别，本次研 究确定检测波长为 275nm。柱温：选取 柱温为固定温度 30，并利用设备保持 温度稳定。此外，要求酒石酸美托洛尔 峰计算应大于 2000。 2.2 溶媒制备 应用纯净水、乙醇（浓度 50%） ， 以及此前制备的流动相进行溶媒制备， 在超声条件下提取。超声振荡的时间分 别为 20min、30min、40min，对提取的 溶媒进行分析，发现时间条件不会显著 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 影响溶媒质量，因此该参数确定为 20min，以提升实验的总体效率。 2.3 实验溶液制备 在无菌条件下进行实验溶液制备， 应用天平精确称取各类试剂用量，放置 于塞锥形瓶中，精确称取流动相 10mL，进行超声冷却处理，使其与室 温条件平衡，如果出现挥发损耗，则进 行补充，使总量保持稳定，之后摇晃均 匀、过滤，获取实验用滤液1。 2.4 精密度测定 完成实验溶液、溶媒的制备后， 进行精密度测定。精确称取酒石酸美托 洛尔 3g，加入流动相制成混合溶液，浓 度要求达到 0.3mg ml-1，作为标准观 察溶液，选取固定色谱条件，精确称取 10L反复进行 5 次实验，对峰面积进 行记录和计算，5 次实验结果表明， RSD 稳定在 0.65%左右，这表明实验的 精确度可以得到保证。 2.6 线性考察 精确称取酒石酸美托洛尔 3g，加 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 入流动相制成混合溶液，浓度分别要求 达到 0.3mg ml-1、0.4mg ml- 1、0.5mg ml-1、0.6mg ml- 1、0.7mg ml-1，在固定 条件 下，分别称取 10L各进行 5 次实验， 对峰面积进行记录和计算，根据固定条 件获取峰面积计算方程式为 16541.32x- 8965.36（r=0.99995 ） 。一固定方程为基 础，反复计算后获取结果，表明酒石酸 美托洛尔在 0.054mg ml-1 范围内 的线性关系良好。 2.7 回归率实验 在固定参数条件下。进一步进行 会规律分析实验，选用酒石酸美托洛尔 片 15 片作为药剂（生产厂家：阿斯利 康制药有限公司，批准文号：国药准字 H32025391） ，并对药剂进行加工处理， 其中 5 片中酒石酸美托洛尔含量为 70%、另外 5 片中酒石酸美托洛尔含量 为 90%、最后 5 片中酒石酸美托洛尔含 量为 110%，选取固定色谱条件进行试 验，实验共进行 15 次，综合计算结果 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 表明回收率可以达到 99.4%，RSD 稳定 在 0.65%左右。 3.讨论 对各类资料进行分析发现，此前 研究人员进行酒石酸美托洛尔含量测定 时，选取的检测波长一般在 180-910nm 之间，受限于当时的技术条件，色谱分 析的误差明显，因此始终未能了解最佳 检测波长2。本次实验中，技术条件较 为理想，经过测定和文献分析，发现当 检测波长处于 275nm 时，峰面积最大， 能够为后续分析提供最佳参考，因此确 定检测波长为 275nm。参数条件的确定 通过文献分析