GB29206-2012食品添加剂硫酸铵

  9206 2012 食品安全国家标准  食品添加剂  硫酸铵  2012布  2013施  中华人民共和国国家标准  中华人民共和国卫生部    发布       9206 2012 1 食品安全国家标准  食品添加剂  硫酸铵  1 范围   本标准适用于以 硫酸和碳酸氢铵或氨水为原料 经中和反应制得 的 食品添加剂 硫酸铵 。  2 化学名称、 分子式和相对分子质量  化学名称  硫酸铵  分子式  (相对分子质量  按 2007 年国际相对原子质量 ）  3 技术要求  感官要求：应符合表 1的规定。  表 1 感官要求  项      目  要     求  检验方法  色 泽  无 色或 白色  取适量试样置于 50 自然光下观察色泽和 状态  状 态  晶 体或小 颗粒  理化指标：应符合表 2的规定。  表 2 理化指标  项     目  指     标  检验方法  硫酸铵 (量 ,w/%   录 A 中 烧残渣 ,w/%   录 A 中 （ （ mg/  30 附 录 A 中 （ （ mg/  3 附 录 A 中 （ （ mg/  3  B 29206 2012 2 附录 A 检验方法  示  本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护 措施。  般规定  本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和  6682 2008 中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、杂质 测定用 标准 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按  601、 602、  603 的规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  别试验  剂和材料  氯化钡溶液： 100 g/L。  盐酸溶液： 1 1。  乙酸铅溶液： 80 g/L。  乙酸铵溶液： 100 g/L。  氢氧化钠溶液： 40 g/L。  氯化钡溶液： 100 g/L。  别方法  铵离子鉴别  在 试样 中 加入氢氧化钠溶液，释放出的氨气，可使湿润石蕊试纸变 蓝 。加热可促进 试样 分解。  硫酸根离子鉴别  取 约 1 g 试样， 溶于 20 ，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。  取 约 1 g 试样， 溶于 20 ，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。  取 约 1 g 试样， 溶于 20 ， 加入盐酸 溶液 不产生沉淀。  酸铵 (量的测定  法提要  在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成相当于铵盐含量的酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。  剂 和材料  甲醛溶液： 1 1。 将 200 醛加入 200 中， 混匀， 加入 2 滴 酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液（ 1 ） 至 溶液呈 微粉红色。  氢氧化钠 标准滴定溶液： c(1 。   酚酞指示液： 10 g/L。  析步骤  称取 约 2 g 试样 ，精确至  g，置于 250 形瓶中 ，加入 100 溶解试样 ， 加入 40 醛溶液， 混匀， 放置 30 加入 2 滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持 5    9206 2012 3 不褪色。  同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与 试样溶液 的完全相同，并与试样同时同样处理。   果计算  硫酸铵 (量的质量分数  式（ 算：  1001000)( 01 m （  式中：  c 氢氧化钠 标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升（ ） ；  V 滴定 试样溶液 所 消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升（    滴定 空白 试样溶液 消耗 氢氧化钠 标准 滴定 溶液体积的数值，单位为毫升（   m 试样 的质量的数值，单位为克（ g）；  M 硫酸铵 1/2(尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/ M=；  1000  换算因子 。  实 验 结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于   烧残渣的测定  剂和材料  硫酸溶液： 1 33。  器和设备  瓷坩埚： 50  高温炉 ：温度可控制在 800 25 。  析步骤  称 取 约 1 确至  g。置于预先于 800 25 灼烧至质量恒定 的 瓷坩埚 中 ， 滴 加 硫酸溶液 使试样 润湿 ， 于电炉上 慢慢加热，直到 所有 试样 挥发，冷却。加入 0.1 继续加热至硫酸蒸气逸尽 。 置于 800 25 高温 炉中灼烧至质量恒定。  果计算  灼烧残渣 含量 的 质量分数 按 式（ 计算：  %100212 m （  式中：   瓷坩埚 和 残渣的 质量 的数值 ，单位为克（ g）；   瓷坩埚 的 质量 的数值 ，单位为克（ g）；  m  试样 的 质量的数值，单位为克（ g） 。  实 验 结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于    （ 的测定  剂和材料  环己烷 。  盐酸 羟 胺 。  盐酸溶液 ： 1 2。  氨水 溶液 ： 1 2。  9206 2012 4 硒 (准溶液 ： mg/ 2, 3 溶液 ： 称取 g 2, 3解在 100 .1 盐酸溶液中 。  精密  器和设备  分液漏斗： 125  分光光度计： 配 有 1  比色皿 。  析步骤  试样溶液 的制备  称取 g  置于 150 加 25 解试样 。 加入 5 液，然后用 氨水 溶液 调节溶液 的 精密 ，用水稀释至 约 60 移至分液漏斗中， 在烧杯中 加 10 0.2 搅拌 至溶解， 转移至分液漏斗中。 立刻加 5.0 , 3上塞子，摇匀，在室温放置 100  5.0 力 振摇 2 静置 分层 ，弃去水相，保留萃取液。  标准溶液的制备  用移液管移取 6 于 150  入 25 以下操作同 加入 5 液 保留萃取液 ”。  测定  于 380   测定萃取液的 吸光 值 ， 试样溶液 的吸光 值 不 应 大于标准溶液 的 吸光 值 。   （ 的测定  试剂和材料  盐酸 。  硝酸 。  三氯甲烷 。  氢氧化钠溶液： 250 g/L。   吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ 液： 20 g/L。使用前过滤。  铅 （ 标准溶液： mg/ 精密 纸：  水：符合  6682 2008 中 二级水 的规定。  仪器 和 设备  分液漏斗： 250  原子吸收分光光度计 （ 配有 铅空心阴极灯 ） 。   分析步骤  玻璃仪器的清洗  所用玻璃仪器：均以（ 1 2）硝酸溶液浸泡过夜，用 自来 水反复冲洗，最后用水冲洗干净。  试样溶液 的制备  称取 g g 试样 ，置于 150 杯中，加 30  溶 解 ，加入 1 酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至 100 氢氧化钠溶液调整溶液  此溶液转移至 250 液漏斗中，用水稀释至约 200  2 咯烷二硫代氨基甲酸铵（ 液，混合。分别用 20 氯甲烷萃取两次，收集 三氯甲烷层 于 50 杯中， 蒸 汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入 3 酸，继续 于汽浴蒸发 至近干。加入 0.5 酸和 10 ，加热 至溶液体积约为 3 5 移至 10 量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。