室内环境作业指导书

作业指导书 批 准 人： 颁布日期： 实施日期： 审 核： 编 写： 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 1 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：封页 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 1 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：修改页 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 修订序号 对应章、节、条、 号 修订内容 批准人 批准日期 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 1 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：职业道德规范 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 职业道德规范 一、 服从领导的统一安排，统一指挥。 二、 爱岗敬业，积极热忱，恪尽职守，始终如一。 三、 提高技能，持证上岗，无上岗证及不能胜任者不得独立操作报 出数据。 四、 以科学严谨的态度、公正无私的作风对待检验工作。 五、 不欺瞒客户，不得以不正确或无效的检验方法进行检验。 六、 工作期间精力集中，不得漫不经心或擅自离岗。 七、 不虚报、空报数据，以实测结果为准。 八、 保质保量及时地完成检验工作。 九、 有问必答，有惑必解，体现全方位高效优质服务。 十、 衣帽整齐干净，室内环境清洁。 目 录 修改页 职业道德规范 目录 第一章 采（抽）样 第二章 甲醛的测定 第三章 氨的测定 第四章 苯的测定 第五章 TVOC 的测定 第六章 氡的测定 第七章 建筑材料放射性核素的测定 第八章 检测项目的限量标准 第九章 报告出具 第十章 主要仪器设备操作规程 第十一章 “三废”处理方法 附表 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 4 页 作业指导书 (室内环境检测) 第 B 版 第 0 次 修订 主题：采(抽)样 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 第一章 采（抽）样 1.1 布点 1.1.1 布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代 表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上） 。 1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定，50以内布一个检测点， 50100布两个检测点，100以上布 35 个检测点。 1.1.3 一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定， 除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风 口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于 0.5m，距楼地面高 0.81.5m。 1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案 中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在 布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。 1.1.5 当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作 为该房间的检测值。 1.1.6 现场检测布点参照执行。 1.2 采（抽）样条件 1.2.1 采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 2 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：采(抽)样 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 1.2.2 现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。 1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合 物（ TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空 调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应 在对外门窗关闭 1 小时后进行。 1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民 用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民 用建筑工程，检测应在对外门窗关闭 24 小时后进行。 1.3 采（抽）样数量 1.3.1 民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物 浓度，抽检数量不得少于 5，并不得少于 3 间；房间总数少于 3 间 时，应全数检测。 1.3.2 民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检 测且合格的，抽检数量减半，并不得少于 3 间。 1.4 采（抽）样方法 1.4.1 甲醛 采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装 5 ml 吸收液的 气泡吸收管，以 0.5 L/min 流量采气 10 L，在吸收管前加硫酸锰滤纸 以 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 3 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：采(抽)样 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 除去 SO2 的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集 室外空气平行样作为空白样。 1.4.2 氡 以 FD216 测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。现场 记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。 1.4.3 氨 采用吸收液法采集样品，以 0.005mol/L 的硫酸为吸收液,用内装 10mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 的流量采气 5L,并记录采（抽） 样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。 1.4.4 苯 采用吸附法采集样品,以内装 100mg 活性炭,长 150mm,内径 3.5-4.0mm, 外径 6mm 的玻璃管进行采（抽）样 ,控制流量为 0.5L/min 采气 10L。 用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。 误差须小于 5。并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步 采 集室外空气平行样作为空白样。 1.4.5 总挥发有机物 以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为 Tenax-TA 吸附管,以 0.5L/min 速度采气 10L, 并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采 集 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 4 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：采(抽)样 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 室外空气平行样作为空白样。 1.4.6 现场加采不少于 10的密码样作为质控样。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期： 2003 年 11 月 01 日 第二章 甲醛的测定 2.1 应用标准 GB/T 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法 2.2 检测方法 酚试剂分光光度法 2.3 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离 子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。 2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一 般为分析纯。 2.4.1 吸收液原液：称量 0.10 g 酚试剂C 6H4SN（CH 3）： NNH2HCl, 简称 MBTH ，加水溶解，倾与 100 mL 具塞量筒 中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 2.4.2 吸收液：量取吸收原液 5mL ，加 95 mL 水，即为吸收液。采样 时，临用现配。 2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量 1.0 g 硫酸铁铵NH 4Fe（SO 4） 212H2O 用 0.1mol/L 盐酸溶解，并稀释至 100 mL。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 2 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 2.4.4 碘溶液c （1/2I 2）=0.1000mol/L：称量 40g 碘化钾，溶于 25 mL 水中，加入 12.7 g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至 1000 mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 2.4.5 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释 至 1000 mL。 2.4.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取 28 mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后， 稀释至 1000 mL。 2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na 2S2O3)=0.1000mol/L：可用从试剂商 店购买的标准试剂，也可按附录 A 制备。 2.4.8 0.5%淀粉溶液：将 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再 加入 100 mL 沸水，并煮沸 23min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。 2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取 2.8 mL 含量为 36%38% 甲醛溶液，放 入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1 mL 约相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取 20.00 mL 待标定的甲 醛标准贮备溶液，置于 250 mL 碘量瓶中。加入 20.00 mLc （1/2I 2）=0.1000mol/L碘溶液和 15 mL1mol/L 氢氧化钠 溶液，放置 15min。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 3 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 加入 20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min，用c(Na 2S2O3) =0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸 钠溶液体积（V 2） ，mL。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所 用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V 1） ，mL。 甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V 1-V2)c115/20 (1) 式中：V 1试剂空白消耗c(Na 2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸 钠溶液的体积，mL ； V2甲醛标准贮备溶液消耗c(Na 2S2O3)=0.1000mol/L硫 代硫酸钠溶液的体积，mL ； c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL； 二次平行滴定，误差应小于 0.05 mL ,否则重新标定。 2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 mL 含 10g 甲醛，立即再取此溶液 1 0.00 mL,加入 100 mL 容量 瓶中， 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 4 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 加入 5 mL 吸收原液，用水定容至 100 mL，此液 1.00 mL 含 1.00g 甲醛 ,放置 30min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液可 稳定 24h。 2.5 仪器和设备 2.5.1 大型气泡吸收管：出气口内径为 1mm，出气口至管底距离等于 或小于 5mm。 2.5.2 恒流采样器：流量范围 01L/min 。流量稳定可调，恒流误差小 于 2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误 差小于 5%。 2.5.3 具塞比色管：10 mL。 2.5.4 分光光度计：在 630nm 测定吸光度。 2.6 采样 用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量， 采气 10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气 平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在 24 小时内分析。 2.7 分析步骤 2.7.1 标准曲线的绘制 取 10 mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液按表 1 制备标准系列。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 5 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 表 1 甲醛标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液， mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量， mL 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入 0.4 mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置 15min。用 1比色皿，在波长 630nm 下，以水作参比，测定各管溶液的吸 光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计 算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg(g/吸光 度)。 2.7.2 样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸 收管，合并使总体积为 5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见 2.7.1）测定吸光度（A） ；在每批样品测定的同时，用 5 mL 未采 样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A 0） 。 2.8 结果计算 2.8.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2) 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 6 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 式中：V 0标准状态下的采样体积，L； Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积； t采样点的气温，； T0标准状态下的绝对温度 273K； P采样点的大气压，kPa； P0标准状态下的大气压，101kPa； 2.8.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。 c = (AA 0)Bg/V0 (3) 式中：c 空气中甲醛浓度， mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bg由 2.7.1 项得到的计算因子，g/ 吸光度； V0换算成标准状态下的采样体积，L。 2.9 测量范围、干扰和排除 2.9.1 测量范围 用 5 mL 样品溶液，本法测定范围为 0.11.5g：采样体积为 10L 时，可测浓度范围 0.010.15mg/m 3。 2.9.2 灵敏度 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 7 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 本法灵敏度为 2.8g/吸光度。 2.9.3 检出下限 本法检出 0.056g 甲醛。 2.9.4 干扰及排除 20g 酚、2g 醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时， 使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通 过硫酸锰滤器（见附录 B） ，予以排除。 2.9.5 再现性：当甲醛含量为 0.1、0.6、1.5g/5 mL 时，重复测定的变 异系数为 5%、5%、3% 。 2.9.6 回收率：当甲醛含量 0.41.0g/ 5mL 时，样品加标准的回收率 为 93%101%。 附录 A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法 A.1 试剂 A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L：准确称量 3.5667g 经 105烘干 2h 的碘酸钾（优级纯） ，溶解于水，移入 1L 容量 瓶中，再用水定溶至 1000mL。 A.1.2 1 mol/L 盐酸溶液：量取 82 mL 浓盐酸加水稀释至 1000 mL。 A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na 2S2O3)=0.1000mol/L：称量 25 g 硫代 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 8 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 硫酸钠（Na 2S2O3H2O） ，溶于 1000 mL 新煮沸并已放冷的水中， 此溶液浓度约为 0.1 mol/L。加入 0.2g 无水碳酸钠，贮存于棕 色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取 25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于 250 mL 碘量瓶中,加入 75 mL 新煮沸后冷却的水 ,加 3g 碘化钾及 10 mL 1 mol/L 盐酸溶液 ,摇匀后放入暗处静止 3min。用硫代硫 酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入 1 mL0.5%淀粉 溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所 用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL） ，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00 / V 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05 mL,否则 应重新做平测定。 附录 B 硫酸锰滤纸的制备 取 10 mL 浓度为 100mg/ mL 的硫酸锰水溶液，滴加到 250 cm2 玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入 1.5150mm 的 U 型玻璃管中。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 9 页 共 9 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：甲醛的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸， 有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于 88%，采气速度 1L/min，二氧化硫浓度为 1mL/m3 时，能消除 95%以 上的二氧化硫，此滤纸可维持 50 h 有效。当相对湿度为 15%35% 时， 吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的 硫酸滤纸。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 第三章 氨的测定 3.1 应用标准 GB/T 18204.252000公共场所空气中氨的测定方法 3.2 检测方法 靛酚蓝分光光度法 3.3 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存 在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色 定量。 3.4 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水制备方法见 附录 A 。 3.4.1 吸收液c (H 2SO4)=0.005moL/L：量取 2.8mL 浓硫酸加入水中,并 稀释至 1L。临用时再稀释 10 倍。 3.4.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取 10.0g 水杨酸C 6H4（OH）COOH 和 10.0g 柠檬酸钠（Na 2C2O72H2O） ，加水约 50mL，再加 55 mL 氢氧化钠溶液c （NaOH ）=2 moL/L ，用水稀释至 200 mL ， 此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 2 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）：称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠 Na 2Fe(CN)2NO2H2O溶于 100 mL 水中贮于冰箱中可稳 定一个月。 3.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L：取 1 mL 次氯酸钠试 剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录 B） 。然后用氢 氧化钠溶液c（NaOH ）=2 moL/L稀释成 0.05 moL/L 的溶液。 贮于冰箱中可保存两个月。 3.4.5 氨标准溶液 3.4.5.1 标准贮备液：称取 0.3142g 经 105干燥 1h 的氯化铵 （NH 4Cl） ，用少量水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，用吸收液 （3.4.1）稀释至刻度此液 1.00 mL 含 1.00mg 氨。 3.4.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成 1.00 mL 含 1.00 g 氨。 3.5 仪器、设备 3.5.1 大型气泡吸收管：有 10 mL 刻度线，出气口内径为 1mm，与管 底距离应为 35 mm。 3.5.2 空气采样器：流量范围 02L/min ，流量稳定。使用前后，用皂 膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 3 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 3.5.3 具塞比色管：10 mL。 3.5.4 分光光度计：可测波长为 697.5nm 狭缝小于 20nm。 3.6 采样 用一个内装 10 mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量 采气 5L，及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行 样作为空白样。采样后，样品在室温下保存，于 24 h 内分析。 3.7 分析步骤 3.7.1 标准曲线的绘制 取 10 mL 具塞比色管 7 支，按表 1 制备标准系列管。 表 1 氨标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液，mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液，mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，ug 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入 0.50 mL 水杨酸（3.4.2） ，再加入 0.10 mL 亚硝基 铁氰化钠溶液（3.4.3）和 0.10 mL 次氯酸钠溶液（3.4.4） ，混匀， 室温下放置 1h。用 1比色皿，于波长 697.5nm 处，以水作参比， 测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g ）作横坐标，吸光度为纵坐 标， 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 4 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回 归方程（1） 。 Y = bx +a (1) 式中： Y标准溶液的吸光度； X氨含量，g； a回归方程式的截距； b回归方程式斜率。 标准曲线斜率 b 应为 0.0810.003 吸光度/g 氨。以斜率的倒数作 为样品测定时的计算因子（Bs） 。 3.7.2 样品的测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并， 使总体积为 10 mL。再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定 样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用 10 mL 未采样的吸 收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围， 则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要 考虑样品溶液的稀释倍数。 3.8 结果计算 3.8.1 将采样体积按式（2）换处成标准状态下的采样体积： 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 5 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2) 式中：V 0标准状态下的采样体积，L； Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0标准状态下的绝对温度，273K； P0标准状态下的大气压力，101.3kPa； P采样时的大气压力， kPa； t采样时的空气温度，。 3.8.2 空气中氨浓度按式（3）计算： c(NH3)=(AA 0)Bs/V0 (3) 式中：c 空气中氨浓度， mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bs计算因子， ug/吸光度； V0标准状态下的采样体积，L。 3.9 测定范围、精密度的准确度 3.9.1 测定范围 测定范围为 10 mL 样品溶液中含 0.510ug 氨。按本法规定的 条件采样 10min，样品可测浓度范围为 0.012mg/m 3。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 6 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 3.9.2 灵敏度 10 mL 吸收液中含有 1ug 的氨，吸光度为 0.0810.003。 3.9.3 干扰和排除 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的 Ca2+、 Mg2+、Fe 3+、Mn 2+、Al 3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2g 以上的苯氨有干扰，H 2S 允许量为 30g。 3.9.4 方法的精密度 当样品中氨含量为 1.0,5.0,10.0g/10 mL 时，其变异系数分别 为 3.1%、2.9%、1.0% ，平均相对偏差为 2.5%。 3.9.5 方法的准确度 样品溶液加入 1.0,3.0,5.0,7.0g/的氨时,其回收率为 95%109%, 平均回收率为 100%。 附录 A （标准的附录） 无氨蒸馏水的制备 于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧 化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈 微酸性，再蒸馏一次。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 7 页 共 7 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氨的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 附录 B （标准的附录） 次氯酸钠溶液浓度的标定 称取 2g 碘化钾（KI）于 250 mL 碘量瓶中，加水 50 mL 溶解，加 1.00 mL 次氯酸钠（NaClO）试剂，再加 0.5 mL 盐酸溶液50%（V/V ） ， 摇匀，暗处放置 3min。用硫代硫酸钠标准溶液c(1/2Na 2S2O3) =0.100mol/L。滴定析出碘，至溶液呈黄色时，加 1mL 新配制的淀粉指 示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠 标准溶液的体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度。 c（NaClO）= c(1/2Na 2S2O3)V/ (1.002) (4) 式中： c（ NaClO）次氯酸钠试剂的浓度，mol/L ； c(1/2Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； V硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：苯的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 第四章 苯的测定 4.1 应用标准 GB 1173789居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标 准方法 气相色谱法 4.2 检测方法 气相色谱法 4.3 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提 取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测 器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 4.4 试剂、仪器与设备 4.4.1 苯：标准气体。 4.4.2 纯氮：99.99%。 4.4.3 注射器：100mL 。体积刻度误差应校正。 4.4.4 活性炭采样管：长 150，内径 3.54.0，外径 6的玻璃管 内装 100 mg 椰子壳活性炭。 4.4.5 空气采样器：流量范围 0.21L/min，流量稳定。使用时用皂膜 流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5%。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 2 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：苯的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 4.4.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及 气体流量控制器等部分组成。调温范围为 100400，控温精度 1，热解吸气体为氮气，流量调节范围为 50100mL/min,读数误 差1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入 加热器中，并且各部位受热均匀。 4.4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.5 采样 在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以 0.5 L/min 的速度抽取 10L。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采 样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。 样品放入干燥器中可保存 5 天。 4.6 分析步骤 4.6.1 色谱分析条件 4.6.1.1 流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：4.40；空气：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。 4.6.1.2 分析温度：柱温：60；进样器：250；检测器：250。 4.6.2 热解吸仪条件 4.6.2.1 流量调节阀圈数：4.20。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 3 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：苯的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 4.6.2.2 解吸温度：320。 4.6.3 绘制标准曲线 用 100mL 注射器取 20mL，40mL，60mL 苯标准气体分别注入 活性炭管，热解吸 5min 后进样测量保留时间及峰面积，每个体积重 复三次。以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。 4.6.4 样品分析 将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹 5min 后关闭，将采样管放入解吸炉内，于 320下解吸 5min 后进样， 以保留时间定性，峰面积定量进行分析。 4.7 结果计算 4.7.1 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。 V0=VtPT0/P0(273+t) 式中：V 0标准状况下的样品体积，L； Vt采样体积，L； T0标准状态的绝对温度，273K； t采样时采样点的温度，； P0标准状态的大气压力,101.3KPa； P采样时采样点的大气压力，Kpa。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 4 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：苯的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 4.7.2 样品的含量计算 C=mt/V0m0/V1 式中：C标准状况下样品的含量，mg/m 3； mt样品的质量，g； m0空白样品的质量，g； V1标准状况下空白样品的体积，L。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 1 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题： TVOC 的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 第五章 TVOC 的测定 5.1 应用标准 GB 503252001民用建筑工程室内环境污染控制规范 5.2 检测方法 气相色谱法 5.3 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用 TenaxTA 管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分 离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 5.4 试剂、仪器与设备 5.4.1 TVOC 标准液体：国家标物中心。 5.4.2 纯氮：99.99%。 5.4.3 微量注射器：1L。体积刻度误差应校正。 5.4.4 TenaxTA 吸附管。 5.4.5 空气采样器：流量范围 0.21L/min，流量稳定。使用时用皂膜 流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5%。 5.4.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及 气体流量控制器等部分组成。调温范围为 100400，控温精度 1， 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 作业指导书 第 2 页 共 4 页 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题： TVOC 的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 热解吸气体为氮气，流量调节范围为 50100mL/min,读数误差1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器 中，并且各部位受热均匀。 5.4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 5.5 采样 在采样地点打开 TenaxTA 管，与空气采样器入口垂直连接，以 0.5 L/min 的速度抽取 10L。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度、湿度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为 空白样。样品放入干燥器中可保存 14 天。 5.6 分析步骤 5.6.1 色谱分析条件 5.6.1.1 流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：4.40；空气：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。 5.6.1.2 分析温度：柱温：60；进样器：250；检测器：250。 程序升温过程：605min 2/min851min10/min 18010min。 5.6.2 热解吸仪条件 5.6.2.1 流量调节阀圈数：4.20。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 作业指导书 第 3 页 共 4 页 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题： TVOC 的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 5.6.2.2 解吸温度：300。 5.6.3 绘制标准曲线 用 1L 微量注射器取不同浓度的 TVOC 标液 1L 分别注入 TenaxTA 管，热解吸 5min 后进样测量保留时间及峰高，每个浓度 重复三次。以 TVOC 的含量为纵坐标，峰高为横坐标绘制标准曲线。 5.6.4 样品分析 将已采样的 TenaxTA 管置于热解吸装置上，打开反吹开关， 吹 5min 后关闭，将采样管放入解吸炉内，于 300下解吸 5min 后进 样，以保留时间定性，峰高定量进行分析。 5.7 结果计算 5.7.1 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。 V0=VtPT0/P0(273+t) 式中：V 0标准状况下的样品体积，L； Vt采样体积，L； T0标准状态的绝对温度，273K； t采样时采样点的温度，； P0标准状态的大气压力,101.3KPa； P采样时采样点的大气压力，Kpa。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 作业指导书 第 4 页 共 4 页 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题： TVOC 的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 5.7.2 样品的含量计算 C=mt/V0m0/V1 式中：C标准状况下样品的含量，mg/m 3； mt样品的质量，g； m0空白样品的质量，g； V1标准状况下空白样品的体积，L。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 作业指导书 第 1 页 共 2 页 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氡的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 第六章 氡的测定 6.1、应用标准 GB 503252001民用建筑工程室内环境污染控制规范 6.2、检测方法 FD216 型环境测氡仪自动测定 6.3、测量步骤 6.3.1 仪器放在采样点处，打开仪器电源开关，预热 15 分钟； 6.3.2 按“时间”键，检查日期（年、月、日、时、分） ； 6.3.3 按“本底”键，根据显示屏的提示，检查仪器的“本底”和仪器 “系数” ； 6.3.4 按“预置”键，测量空气氡时应做如下置入： “测量点号”置入：00 “充气时间”置入：10 分钟 “测量时间”置入：20 分钟 “排气时间”置入：1 分钟 6.3.5 按“点测”或“连测”键进行测量； 6.3.6 测量结束后，若现场打印数据，则按“打印”键，再按“确认” 键即可完成打印； 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 作业指导书 第 2 页 共 2 页 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：氡的测定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 6.3.7 在测量过程中，若出现低电压报警，屏幕显示“低电压，请充电” 时需立即停止测量，并尽快用交流 220v 进行充电。 注：如两个测量点间间隔时间超过 4 小时（仪器关机时间） ，则再开 机测量时应把点号再置为“00” ，再进行测量。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 作业指导书 第 1 页 共 4 页 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：建筑材料放射性核素的测 定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 第七章 建筑材料放射性核素的测定 7.1 应用标准 GB65662001建筑材料放射性核素限量 7.2 检测仪器 KZG01B 低本底伽玛能谱仪 7.3 检测方法 7.3.1 定量检测 7.3.1 取样 随机抽取样品两份，每份不少于 3。一份密封保存，另一份 作为检验样品。 7.3.2 制样 将检验样品破碎，磨细至粒径不大于 0.16mm，样量 500g（精 确至 1g）将其放入与标准样品几何形态一致的样品盒中密封，存放不 少于 24 小时，待样品中的放射性衰变链基本达到平衡后进行测量。 7.3.3 测量步骤 7.3.3.1 将仪器的探头置于铅筒内，盖好顶盖。打开操作台，开机预 热两分钟开始测量； 7.3.3.2 打开铅筒上面的顶盖，将处理好的待测样放入，盖上顶盖。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 2 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：建筑材料放射性核素的测 定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 7.3.3.3 测量样品：按 Shift+A 键选择室内模型。按 Shift+S 键选择 测量时间，输入 255（10） 。把探测器、样品放入铅室中，按 Shift+F 键开始测量，测量结束后按 Shift+L3 键保存谱线，并记录 K、Th 的 特征峰值。 7.3.3.4 观察 K、Th 的特征峰位有无变化，若变化重新进行刻度峰设 置。 7.3.3.5 计算结果：按 Shift+K2 键装入谱线，输入记录号，按确 定 ， 键调出谱线。 7.3.3.6 按 Shift+M4 键计算显示得出结果。 注：测量结果超过标准或接近标准（I Ra 1.0，I r1.3）时，应重复测 量样品不少于 5 次，取平均值为最后结果，或与同类仪器比对； 7.3.2 板材的检测 7.3.2.1 本底选择：最好选择放射性较低的大理石板作为本底，且离放 射性较强的物质较远的地方进行测量。按 Shift+A 键选择现场模型。 按 Shift+S 键选择测量时间，输入 50（10=500 秒） ，测量本底谱线 并进行保存本底操作。 7.3.2.2 测量样品：把探头放在板材中央，按 Shift+F 键开始测量，测 量结束后按 Shift+L3 键保存谱线，并记录 K、Th 的特征峰值。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 3 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：建筑材料放射性核素的测 定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 7.3.2.3 观察 K、Th 的特征峰位与上次测量有无发生变化，若变化重 新进行刻度峰设置。 7.3.2.4 计算结果：按 Shift+K2 键装入谱线，输入记录号，按确 定 ， 键调出谱线。 7.3.2.5 按 Shift+M4 键计算显示得出结果。 注：在不同的地点测量时都要及时更换本底谱线。 7.3.3 工程现场检测 7.3.3.1 本底选择：现场测量时，应选择室外走廊的水泥地面作为本 底，按 Shift+L3 键保存本底。 7.3.3.2 测量样品：按 Shift+A 键选择现场模型。按 Shift+S 键选择测 量时间，输入 50（10=500 秒） 。把探测器放在待测房间的待测地面 上，按 Shift+F 键开始测量，测量结束后按 Shift+L3 键保存谱线，并 记录 K、Th 的特征峰值。 7.3.3.3 观察 K、Th 的特征峰位与上次测量有无发生变化，若变化重 新进行刻度峰设置。 7.3.3.4 计算结果：按 Shift+K2 键装入谱线，输入记录号，按确 定 ， 键调出谱线。 7.3.3.5 按 Shift+M4 键计算显示得出结果。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司 第 4 页 共 4 页 作业指导书 （室内环境检测） 第 B 版 第 0 次 修订 主题：建筑材料放射性核素的测 定 颁布日期：2003 年 11 月 01 日 注：a、在不同的地点测量时都要及时更换本底谱线。 b、现场房间半定量检测时，较大房间测量数据应乘以 0.7 后作为 最终结果，标准间测量数据乘以 0.8 后作为最终结果； 7.3.4 其它事项 7.3.4.1 随时监测仪器状态是否正确，如测量时间、放大倍数、谱峰 形状等； 7.3.4.2 经常用钾模型进行反测，钾含量误差小于 15%，仪器工作正 常。 7.3.4.3 键可以左右移动光标逐道观察数据，Ctrl+ 、Ctrl+键 可以快速左右移动光标。平时测量时，从0I的 32 个键也可 以定位光标（0，8，16） ，键可以调整谱线的纵向显示比例。 7.3.4.4 操作系统与微机联机使用时，在计算机中本软件的“test”及 测样子窗口可通过G加速条从操作台调取 11000 号的记录谱数