GB 13549-1992 工业氯磺酸

中华人民共和国国家标准3549一92工业氯磺验方法、检验规则及对标志、包装、运输、贮存和安全的要求本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。该产品主要用于制造磺胺药物、染料中间体及糖精等。分子式:16. 52(按1987年国际原子量)2引用标准9。危险货物包装标志91包装储运图示标志01化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备04化学试剂酸碱指示剂68。液体化工产品采样通则725化学试剂电位滴定法通则3技术要求工业氯磺酸应符合表1所规定的要求表)提2. 02. 含量，%3549一92续表1指标名称指标优等品一等品合格品铜2，含量，%镇0. )铁含量在产品装运时测定。2)铜含量为抽检项目，每月抽检一次。4试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水氯磺酸在空气中发烟，遇水能引起剧烈反应，放出大量热，甚至爆炸，操作时应特别小心。度值2550 于约30 测决定。裁法)用酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液滴定，再用铬酸钾为指示剂，以硝酸银溶液滴定。第一次滴定总酸度，计算出三氧化硫含量。第二次计算出氯化氢含量。据此，计算出氯磺酸含量和硫酸含量。B 6684):1+9溶液。乙酸(76):1+99溶液。B 629):c(0. 1 标准滴定溶液，按01规定配制并标定。B 670) %c(=0. 1 标准滴定溶液，按01规定配制。标定:称取。. 2 600灼烧至恒重的基准氯化钠，精确至0. 000 2 g 3 摇动下用硝酸银溶液(二。. 1 滴定至砖红色。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c ()式中:。氯化钠之质量+g;王=V X 0. 058 44:。.(1)0. 058 44与1. 00 c(=1. 000 相当的以克表示的氯化钠质量。B 10729):10 g/04配制。铬酸钾(50 g/器设备安瓶球:容积2-3 确至。心将球部加热，然后将毛细管插入装有实验室样品的瓶中，吸取约。15速熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，冷却后再称量，精确至。. 000 2 g。将安瓶球置于盛有100 上瓶塞，瓶外以毛巾或双层纱布包好后，强烈振荡使安瓶球破碎，放置10 生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安瓶球的毛细管。加3滴酚酞指示剂(用氢氧化钠标准滴定溶液(定至溶液呈粉红色，且30 . 3 ,用硝酸银标准滴定溶液(4,定至溶液出现砖红色4. x,)和氯磺酸质量百分含量(二)，按以下步骤计算:量百分含量(式(2)计算:(V,c，一V,c,) X 0. 040 03_J=入1g;V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，L ;mL;c,;3与1. 00 c(相当的以克表示的三氧化硫质量。量百分含量(,)按式(3)计算:V,c, X 0. 036 46一一一一一下二丁一。.。.“。，:-，(3)式中:，试样质量，g;mL;6与1. 00 相当的以克表示的氯化氢质量。的水分质量百分含量(式(4)计算:x:二100一(x4+.。二。，.(4)式中:x,按式(2)计算的;二按式(3)计算的。2量百分含量(式(5)计算x,=5. 444.。二，。.(5)式中:式(4)计算的水分质量百分含量，%;5,44488氯磺酸(l)质量百分含量(据式(6)计算的相应的式(7),(8),(9)计算 4. 444)3549一92当455，则1. 455 z,r,(9)式中:,按式(2)计算的量百分含量，%;T,按式(3)计算的;二按式(4)计算的水分质量百分含量，%;氧化硫的相对分子质量与水的相对分子质量之比(808;16611160氯磺酸的相对分子质量与水的相对分子质量之比(所得结果应表示至一位小数。次平行测定氯磺酸结果的差值不得大于。蒸馏水。汞电极为参比电极，进行总酸度的电位滴定;再以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行氯化氢的电位滴定。B 646),B 629):c(0.1 标准滴定溶液，按01中的规定配制并标定。4. 3硝酸银(70):c(=0.1 标准滴定溶液，按01中的规定配制并标定。液。敏度士2 . 13盐桥型。4. 分析步骤取一干燥安瓶球称量，精确至。. 000 2 g。小心将球部加热，然后将毛细管端插人装有实验室样品的瓶中，吸取19左右试样，迅速熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，冷却后再称量，精确至。巾或双层纱布包好后将安瓶球置于盛有150 塞封紧瓶口，强烈振荡使安瓶球破碎，放置10 玻璃棒压碎安瓶球的毛细管，瓶外以然后洗涤移入500 量瓶中，用水稀释至刻度，备用。准确吸取上述试液50 于300 水150 入玻璃电极(甘汞3549一92电极(4. 用氢氧化钠标准滴定溶液(4. 3. 2. 2)作电位滴定。另外准确吸取上述试液50 于100 入1 插入银电极(饱和甘汞电极(用硝酸银标准滴定溶液(725中二级微商法之规定确定终点，800 Y:时灼烧，冷却后称量。控温度800士50 C。容量90瓷皿)在800于干燥器中冷却至室温，称量，精确至。. 000 2 g,用已恒重的石英皿(或瓷皿)称取约20 确至。. 01 g。在沙浴上小心加热蒸发至干移入高温电炉内，在800于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至。. 000 2 g,4x,)，按式(10)计算:z一会x 100，(10)式中:m,一一灼烧后的灰分质量,g;m试样质量，9。所得结果应表示至二位小数。渣溶解于盐酸中，用盐酸轻胺还原溶液中的铁，在价铁离子与邻菲品琳反应生成橙色络合物，在波长为510 分光光度计测其吸光度4. B 622):c(1 溶液。B 625):1+1溶液。3邻菲韶琳(293):1 g/1溶液。称取。. 1 入0. 5 1 盐酸(溶解后用水稀释至100 光保存4. B 6685):10 9/1溶液。B 676)一乙酸钠(937)缓冲溶液:5，按03规定配制。4. 6铁标准溶液:1. 00 100 863 ,)12279)，精确至0. 001 g,溶解于200 移至1 000 量瓶中，加5 B 622)，用水稀释至刻度，摇匀。4. . 00 010 铁标准溶液(42释10倍制得，此液使用时配制。0.0 7 )，分别置于6个50 水至约25 2.5 4),5 5 5 用水稀释至刻度，摇匀，放置15色。在510 1 水为参比，将分光光度计(吸光度调整到零后，测出标准显色溶液的吸光度，从每一标准显色溶液的吸光度值，减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。0 确至。g,置于50 沙浴上蒸发至干若用灼烧后残渣测定铁含量，先用5 解残渣，蒸干，冷却，加2 25 热使其溶解，移入100 水稀释至刻度，播匀，备用。取一定量的上述试液，置于50 水至约25 加2.5 . 5. 2- 4)开始，到测出试液的吸光度为止，进行操作。用与测定完全相同的分析步骤、试剂及其用量，进行平行操作。减去空白试验的吸光度值(以此差值从工作曲线上查出相应的铁含量。铁(量百分含量(z,)，按式(11)计算:z，一会X 100(11)式中:m,试样中铁质量,样质量，允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不得大于25价铜离子与双环己酮草酞二踪生成蓝色络合物，在600 分光光度计测其吸光度。B 627):1+1溶液。B 625):1+1溶液。294):100 g/4氨水(31):4+1及1+B 631)B 658)缓冲溶液;于适量水中，加浓氨水(31)65 水稀释至500 .双环己酮草酞二腺:1.5 g/取1. 5 醇(79)中，温热俗解，有小799.0 9 3549一921 000 . 00 00 取1. 000 0 上)，精确至。. 000 2 g,置于150 20 盖上表面皿，加热溶解，再加20 缓慢加热至冒白烟，以赶尽硝酸，冷却，加入50 盐类溶解，小心移入1 000 水稀释至刻度，摇匀。. 0 010 移液管吸取10 移入1 000 水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。523)1醇(79)中。.0 分别置于7个50 水至约25 入10 2滴邻甲酚肤肤指示剂(逐滴加入氨水溶液(和溶液至刚呈现微红色，再加入5 于1530水浴中放置5 入10 42用水稀释至刻度，摇匀，仍置于水浴中放置15 2 水为参比，测量标准显色溶液的吸光度从每一个标准显色溶液的吸光度值中减去空白溶液的吸光度值，以铜质量为横坐标，对应的吸光度之差值为纵坐标，绘制工作曲线。0 确至。. 01 g,置于50 沙浴上小心加热至剩余约。.5 下冷却，加少量水，再加热，使盐类溶解，冷却，加人10 2滴邻甲酚肤肤指示剂(用氨水溶液(节溶液刚呈现微红色，再加入5 小心移入50 1530水浴中放置5 始，到测出试液的吸光度为止，进行操作。3空白试验除不加试样外，使用与测定完全相同的分析步骤、试剂及其用量，进行平行操作。减去空白试验的吸光度值(以此差值从工作曲线上查出相应的铜含量。铜(量百分含量(x)，按式(12)计算:x:一会/100(12)式中:试样中铜质量,样质量，9。所得结果应表示至三位小数。3549一92取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不得大于2。定试样的色度。B 675)B 1272),. 00 00 4 于2 加。确至0. 001 g，完全溶解后，小心移入100 水稀释至刻度，摇匀。再移入烘干的棕色磨口玻璃瓶中，贮存于暗处，备用。10个100 滴定管按表2所示准确加入碘标准溶液(4. 然后用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。度值2550 加入20另取7支比色管，上管塞并澄清2 h,在白色瓷板或滤纸的背景前，透光目取与试样颜色相同的色阶对比溶液的色度值，作为试样的色度值。当样品颜色介于相邻两色阶对比溶液颜色之间时，取较大值作为试样的色度值。所得结果以整毫升数表示3549一925检验规则5. 1工业氯磺酸应由生产厂的质量监督检验部门检验，生产厂应保证出厂产品各项指标符合标准要求，每批产品都应附有质量证明书。证明书内容包括:生产厂厂名、商标、产品名称、等级、批号、出厂日期、净重、本标准号。贮罐内取样。5. 质检部门专人随机取样。按68。取实验室样品量不少于250 摇匀后，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上应贴有标签，注明:生产厂厂名、产品名称、取样日期、取样人姓名等。5重新取两倍量的实验室样品进行检验。重新检验结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品即为不合格品。;.) 若供需双方对产品质量发生异议，则由仲裁部门或经双方同意的第三方仲裁。 本标准检测结果采用修约后的数值与标准规定的极限数值进行比较，以判定检验结果是否合格。标志、包装、运输和贮存工业氯磺酸应装于专用的槽车或特制金属罐内。槽车或罐应定期清理。装入坚固木箱或铁桶内，箱内用不燃材料作衬垫装每箱净重不超过50 外用铁丝或铁皮捆紧。容包括:生产厂厂名、产品名称、净重。并应有志和91规定的“怕湿”标志。190规定的“输氯磺酸时，如遇雨、雪，须以避水用具遮盖，避水用具严禁有滴漏现象。燥的库房内，不可遭雨水浸入，库房内不可同时存放易爆物