材料加工工程硕士论文-镁合金的晶粒细化、部分重熔及触变成形.pdf

兰州理工大学 硕士学位论文 镁合金的晶粒细化、部分重熔及触变成形 姓名：王瑞权 申请学位级别：硕士 专业：材料加工工程 指导教师：马颖;陈体军 20100401 摘要 镁合金是目前应用的最轻的金属结构材料，具有巨大的应用潜力，而且半固 态成形被认为是镁合金最有发展前途的新型成形技术。由于触变成形在半固态盒 属坯料的加热、输送过程中比较方便，容易实现自动化操作，因此触变成形是当 前金属半固态成形的主要工艺方法。然而，铸态镁合金组织比较粗大，严重影响 其半固态组织，同时影响其机械性能，因此我们要对镁合金进行细化，以获得均 匀细小的半固态组织。 本文通过向a z 9 1 和a m 6 0 合金中加入a 1 t i b 或m g c 0 3 进行细化，利用光学 显微镜( o m ) 、x 射线衍射仪( x r d ) 、带能谱分析( e d s ) 的扫描电子显微镜 ( s e m ) 、电子探针( e p m a ) 等分析手段较系统地研究了a 1 t i b 和m g c 0 3 对a z 9 1 和a m 6 0 合金组织和性能的影响及作用机理，并对细化前后镁合金在部分重熔中 的组织演变和触变成形进行了研究。研究结果表明： 细化剂的加入量、加入温度、熔体的保温时问、冷却速率、锭料尺寸等对镁 合金晶粒大小和微观组织有着不同程度的影响。在7 5 0 向a z 9 ld 镁合金中加入 0 3 的a l t i b 后保温3 0 m i n ，晶粒的平均尺寸从4 2 2 1 t m 减小到7 6 1 t m ；在7 8 0 向 a m 6 0 b 镁合金中加入0 3 的a 1 t i b 后保温3 0 m i n ，晶粒的平均尺寸从3 2 8 1 a m 减小 到7 3 耻m ；在7 9 0 向a m 6 0 b 镁合金中加入1 2 的m g c 0 3 后保温1 0 m i n ，晶粒的平 均尺寸减小到6 9 9 m 。a i t i b 细化镁合金的机理主要是生成了t i b 2 ，一部分做为 形核质点，多余的t i b 2 质点在晶界上起钉扎作用，共同抑制晶粒生长，使得镁合 金晶粒细化。m g c 0 3 细化镁合金的机理主要是生成了a 1 4 c 3 ，做为形核质点，抑 制晶粒生长，使得镁合金晶粒细化。 通过对部分重熔试样的液相率、相变和温度分析表明，保温2 0 m i n 后，经 a 1 t i b 变质细化后的1 5 m m x l 5 m m 的a z 9 l d 镁合金试样内部才达到固一液平衡。 在部分重熔过程中，经细化剂处理的镁合盒的组织演变过程可分为以下阶段：因 枝晶间共晶组织的溶解而导致的初期快速粗化阶段、剩余共晶组织的熔化以引起 的组织分离阶段、初生固相颗粒部分熔化所致的球状化阶段和最后的因合并和 o s t w a l d 熟化引起的粗化阶段。与没有细化的铸态镁合金相比，晶粒细化后半固 态组织中初生颗粒的尺寸减小，形状圆整。铸态组织越细小，半固态组织的初生 颗粒尺寸越小、形状越圆整。 镁合余的tr j 牲细化、部分酉熔腹触变j j l 2 形 通过改变压射速度、锭料保温时间和保温温度工艺三个工艺参数，考察了这 三个工艺参数对m g c 0 3 细化a m 6 0 合金压铸件组织和机械性能的影响。结果表 明，在6 1 o 加热13 0 m i n 、压射速度为3 m s 时，触变成形材料的组织和性能综合 效果较好，此时的抗拉强度达到1 7 6 m p a 。 关键词：镁合金；部分重熔；组织演变：触变成形；力学性能 顾i 学化论之 a bs t r a c t m a g n e s i u ma l l o y s ，a st h el i g h t e s ts t r u c t u r a lm e t a l l i cm a t e r i a l s ，h a v el a r g e a p p l i c a t i o np o t e n t i a l s e m i s o l i df o r m i n gh a sb e e nc o n s i n d e ra st h em o s tp r o m i s i n g f o r m i n gt e c h n o l o g yf o rm a g n e s i u m a l l o y s t h i x o f o r m i n g ，o n e o fs e m i s o l i d p r o c e s s i n gm e t h o d s ，i st h em a i nm e t h o do fs e m i s o l i df o r m i n gb e c a u s ei ti sm o r e c o n v e n i e n tf o rb i l l e th e a t i n g ，a n dt r a n s p o r t a t i o na n de a s i e rf o rt h er e a l i z a t i o no f a u t o m a t i c c o n t r 0 1 h o w e v e r , t h em i c r o s t r e t u r e so fe a s tm a g n e s i u ma l l o y sa r e r e l a t i v e l yc o a r s e ，w h i c hs e r i o u s l ya f f e c t st h er e s u l t e ds e m i s o l i dm i c r o s t r u c t u r e sa n d a l s oi m p a i r st h e i rm e c h a n i c a lp r o p e r t i e s t h e r e f o r e ，i no r d e rt oo b t a i ns e m i s o l i d m i c r o s t r u c t u r e sw i t hu n i f o r ma n ff i n ep r i m a r yp a r t i c l e s ，m a g n e s i u ma l l o y ss h o u l d b eg r a i nr e f i n e d i nt h i st h e s i s ，a z 91a n da m 6 0m a g n e s i u ma l l o y sw e r er e f i n e db ya 1 - t i bo r m g c 0 3 e f f e c t so ft h e mo nt h em i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h e s e a l l o y sa n dc o r r e s p o n d i n gr e f i n i n gm e c h a n i s m sh a v eb e e ni n v e s t i g a t e du s i n g m i c r o s c o p y ( o m ) ，x r a yd i f f r a c t i o n ( x r d ) ，s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e o p t i c a l ( s e m ) w i t he n e r g yd i s p e r s i v e s p e c t r o m e t e r ( e d s ) a n de l e c t r o np r o b em i c r o - a n a l y z e r ( e p m a ) i na d d i t i o n ，t h em i c r o s t r u c t u r a le v o l u t i o nd u r i n gp a r t i a lr e m e l t i n ga n d s u b s e q u e n tt h i x o f o r m i n go ft h eg r a i n r e f i n e dm a g n e s i u ma l l o y sw e r es t u d i e d t h e r e s u l t si n d i c a t e dt h a t ： a d d i t i o na m o u n to ft h er e f i n e r s ，a d d i t i o nt e m p e r a t u r e ，h o l d i n gt i m e ，c o o l i n g r a t ea n dc a s t i n gi n g o ts i z eh a dd i f f e r e n te f f e c t so nt h em i c r o s t r u c t u r e t h eg r a i ns i z e o fa z 91da l l o yc o u l db ed e c r e a s e df r o m4 2 2 p mt o7 6 1 x mw h e n0 3 a i t i bw a s a d d e da t7 5 0 * ( 2a n dt h e nh e l d e df o r3 0m i n t h eg r a i ns i z eo fa m 6 0 ba l l o yc o u l db e d e c r e a s e df r o m3 2 8 1 a mt o7 3 p mw h e n0 3 a i t i bw a sa d d e da t7 8 0 a n dt h e n h e l d e df o r3 0m i n a d d i t i o no f1 2 m g c 0 3i n t oa m 6 0 ma l l o ya t 7 9 0 * ( 2a n d s u b s e q u e n th o l d i n gf o r10 m i n ，i t sg r a i ns i z ew a sd e c r e a s e dt o6 9 1 t m t h er e f i n i n g m e c h a n i s mo ff o r m a t i o na i t i - b i s ：p a r to ft h ef o r m e dt i b 2p a r t i c l e sw a sa c t e da s t h en u c l e u ss u b s t r a t e sa n dt h eo t h e rp l a y e dap i n n i n gr o l ef o rc r y s t a lg r o w t h f o r m g c 0 3 ，t h ef o r m e da 1 4 c 3p a r t i c l e sw e r et h en u c l e u ss u b s t r a t e s t h ea n a l y s i so nl i q u i df r a c t i o n ，p h a s et r a n s i t i o na n dt e m p e r a t u r ev a r i a t i o no f p a r t i a l l ym e l t e ds p e c i m e n ss h o w e dt h a t t h ea z 91dm ga l l o y s p e c i m e nw i t h o15 m m 15 m mr e f i n e db ya 1 - t i - bw o u l dn o tr e a c hs o l i d - l i q u i d e q u i l i b r i u ms t a t e 镁合会的z 帚 i 细化、部分蕈熔发触变成形 u n t i li tw a sh e a t e df o r2 0m i n d u r i n gp a r t i a lm e l t i n g ，t h em i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o n o ft h er e f i n e dm a g n e s i u ma l l o y sc o u l db ed i v i d e di n t of o u r s t e p s ，t h e i n i t i a l c o a r s e n i n gd u et ot h ed i s s o l u t i o no fi n t e r d e n d r i t i ce u t e c t i c ，s t r u c t u r es e p a r a t i o n r e s u l t e df r o mt h em e l t i n go fr e s i d u a le u t e c t i c ，s p h e r o i d i z a t i o nd u et op a r t i a lm e l t i n g o fp r i m a r yp a r t i c l e sa n df i n a lc o a r s e n i n ga t t r i b u t e dt om e r g e n c ea n do s t w a l d r i p e n i n g t h ep r i m a r yp a r t i c l e so ft h er e f i n e da l l o y sw e r es m a l l e ra n dm o r e s p h e r o i d a lt h a nt h o s eo ft h en o tr e f i n e da l l o y s t h ef i n e rt h ea s c a s tm i c r o s t r u t u r e ， t h es m a l l e ra n dm o r es p h e r o i d a lt h ep r i m a r yp a r t i c l e si nt h es e m i s o l i dm i c r o s t r u t u r e t h ee f f e c t so ft h et h r e ep a r a m e t e r s ，s u c ha si n j e c t i o ns p e e d ，h o l d i n gt i m eo f i n g o t sa n dh o l d i n gt e m p e r a t u r eo nt h em i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp e r f o r m a n c eo f t h i x o f o r m e da m 6 0a l l o y ( r e f i n e db ym g c 0 3 ) w a si n v e s t i g a t e d t h er e s u l t si n d i c a t e d t h a tt h ec a s t i n g ss h o w e da no p t i m u mm i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp e r f o r m a n c e w h e nt h e yf o r m e du n d e rt h ec o n d i t i o n so fh e a t i n gf o r130 m i na t610 * ca n di n je c t i o n s p e e do f3 m s t h et e n s i l es t r e n g t ho ft h et h i x o f o r m e da l l o yw a su pt o17 6 m p a k e y w o r d s ：m a g n e s i u ma l l o y ；p a r t i a lr e m e l t i n g ；m i c r o s t r u c t u t a l e v o l u t i o n ； t h i x o f o r m i n g ；m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s 硕i 学f t 论文 图2 1 图2 2 图2 3 图2 4 图2 5 图2 6 图2 7 图2 8 图2 9 图2 10 图2 1 l 图2 12 图2 13 图2 1 4 图2 15 图2 1 6 图2 17 图2 18 图2 1 9 图2 2 0 图2 2 1 图2 2 2 图2 2 3 图2 2 4 图2 2 5 图 图 图 图 图2 3 0 图2 3 1 插图索引 a 1 t i b 合金的x r d 和e p m a 分析结果3 不同a 1 t i b 含量的a z 9 l d 铸态显微组织6 不同a 1 t i b 含量的a z 9 l d 固溶组织7 a 1 t i b 含量与晶粒尺寸的关系一7 不同保温时间的a z 9 l d 合会显微组织一8 不同保温时间的a z 9 l d 合金固溶组织一9 保温时间与晶粒尺寸的关系1 0 不同保温温度下的a z 9 1 d 合会铸态显微组织一1 l 不同保温温度下的a z 9 1 d 合金固溶组织1 1 保温温度与晶粒尺寸的关系1 2 冷却速率对镁合会铸态组织的影响1 3 冷却速率对镁合金固溶组织的影响1 3 冷却速率与镁合金晶粒尺寸的关系1 4 浇注温度对镁合金铸态组织的影响1 5 浇注温度对镁合会固溶组织的影响1 6 浇注温度与镁合金晶粒尺寸的关系1 6 试样制备示意图16 1 6 铸件的铸态组织1 7 4 5 铸件的铸态组织1 8 7 0 铸件的铸态组织一1 8 o1 6 铸件的固溶组织1 9 4 5 铸件的固溶组织1 9 7 0 铸件的固溶组织一2 0 尺寸效应与镁合金晶粒尺寸的关系一2 0 加入a 1 t i b 前后的x r d 谱一2l 添加a 1 t i b 前后a z 9 1 d 合金的电子探针分析2 2 a z 9 1d 镁合金的拉伸试样示意图2 3 a z 9 1 d 镁合金的拉伸断口s e m 形貌2 4 a z 9 l d 镁合金的拉伸断口纵剖面2 4 a z 9 1d 镁合金固溶处理的显微组织2 6 a z 9 1 d 镁合金不同热处理状态元素分布2 7 v 镁合会的帚柏细化、部分手熔殷触变成形 图2 3 2 图2 3 3 图2 3 4 图2 3 5 图2 3 6 图2 3 7 图2 3 8 图2 3 9 图2 4 0 图2 4 1 图2 4 2 图2 4 3 图2 4 4 图2 4 5 图2 4 6 图2 4 7 图2 4 8 图2 4 9 图2 5 0 图2 5 l 图 图 图 图 图2 5 6 图2 5 7 图2 5 8 图2 5 9 图2 6 0 图3 1 图3 2 图3 3 图3 4 图3 5 图3 6 a z 9 l d 镁合会时效处理后的显微组织2 8 不同热处理状态断口横断面形貌2 9 不同热处理状态断口纵剖面2 9 添加量对合金微观组织的影响3 2 添加量对合金固溶组织的影响3 3 添加量与合会平均晶粒直径的关系3 4 加入温度对合金显微组织的影响3 5 加入温度对合金固溶组织的影响3 6 加入温度与合金平均晶粒直径的关系3 6 细化处理后保温时间对合金微观组织的影响3 7 细化处理后保温时间对合金固溶组织的影响3 8 保温时间与合会平均晶粒直径的关系3 8 不同的浇注温度对合金微观组织的影响3 9 不同的浇注温度对合金固溶组织的影响4 0 浇注温度与合金平均晶粒直径的关系一4 0 不同加入量对合金铸态组织影响4 3 不同加入量对合金固溶组织影响4 4 加入量与合金平均晶粒尺寸的关系4 5 不同保温温度对合金铸态组织的影响4 6 不同保温温度对合金固溶组织的影响4 7 保温温度与合金平均晶粒尺寸的关系4 7 不同保温时间对合金铸态组织的影响4 8 不同保温时间对合金固溶组织的影响4 9 保温时间与合金平均晶粒尺寸的关系4 9 不同浇注温度对合金铸态组织的影响5 0 不同浇注温度对合金固溶组织的影响5 l 浇注温度与合金平均晶粒尺寸的关系一5 1 晶粒核心的a 1 4 c 3 颗粒能谱分析结果5 3 单个晶粒的电子探针面扫描结果5 3 未细化的a z 9 1d 镁合金在5 8 0 的组织演化5 7 合金在加热1 0 m i n 后晶粒尺寸和形状系数随加热时问的变化5 7 经0 3 a 1 t i b 变质的a z 9 l d 镁合金在5 8 0 的组织演化5 8 细化a z 9 ld 合金加热1 0 m i n 后晶粒尺寸和形状系数的变化5 9 a 1 t i b 细化a z 9 1 d 合金d ? 一d ：与加热时间的关系6 0 未细化a z 9 1d 镁合金部分重熔3 0 m i n 时，不同温度下观组织6 1 v i 图3 7 图3 8 图3 9 图3 10 图3 1l 图3 12 图3 13 图3 1 4 图3 15 图3 16 图3 17 图3 18 图3 19 图3 2 0 图3 2 1 图3 2 2 图3 2 3 图3 2 4 图3 2 5 图3 2 6 图4 1 图4 2 图4 3 图4 4 图4 5 图4 6 图4 7 图4 8 图4 9 图4 1o 图4 1l 图4 12 图4 13 图4 1 4 图4 15 铸态合金不同加热温度保温3 0 m i n 晶粒尺寸和形状系数的变化6 l 变质镁合金不同温度部分重熔3 0 r a i n 时微观组织6 2 细化合会在不同温度保温3 0 m i n 晶粒尺寸和形状系数的变化一6 2 溶质原子的扩散6 3 枝晶组织球化过程6 4 不同加热时间下组织的液相变化6 6 m g a 1 二元合会富镁相图6 7 a z 9 1d 镁合金在5 8 0 加热不同时间后的x r d 图谱6 7 未变质的a m 6 0 b 镁合金在6 1 0 的组织演变7 l 未细化合金加热10 m i n 后晶粒尺寸和形状系数的变化7 l 经1 2 m g c 0 3 变质的a m 6 0 b 镁合金在6 1 0 的组织演变7 2 经1 2 m g c 0 3 变质的a m 6 0 b 镁合金部分重熔组织7 4 细化a m 6 0 合金加热l0 m i n 后晶粒尺寸和形状系数的变化7 4 m g c 0 3 细化a m 6 0 b 合金d ? 一d ；与加热时间的关系7 5 a m 6 0 b 合会在6 l0 半固态过程中的组织变化7 6 单个晶粒不同加热时间下的组织变化7 7 镁合会重熔过程组织演变示意图7 8 镁铝二元合金富镁相图7 8 半固态等温热处理过程中试样内部温度随时间的变化7 9 。a m 6 0 b 合会在6 l0 不同时问的x r d 图谱8 0 压射速度对组织的影响( 6 1 0 ，1 3 0 m i n ) 一8 3 压射速度对固相率和初生颗粒平均直径的影响8 4 压射速度对拉伸强度的影响( 6 1 0 。c ，1 3 0 m i n ) 8 5 压射速度对断口形貌的影响( 6 l0 。c ，l3 0 r a i n ) 一8 6 压射速度对断口纵剖面的影响( 6 l0 ，l3 0 m i n ) 8 7 保温时间对组织的影响( 6 lo ，3 m s ) 8 7 坯料保温时间对初生颗粒平均直径和固相率影响( 6 1 0 ，3 m s ) 一8 8 保温时间对拉伸强度的影响( 6 l o ，3 m s ) 。8 9 坯料保温时问对断口形貌的影响( 3 m s ，6 10 。c ) 9 0 坯料保温时间对断口纵剖面的影响( 3 m s ，6 l0 “ c ) 9 0 保温温度对组织的影响( 1 3 0 m in 3 m s ) 9 1 坯料温度对初生颗粒平均直径和固相率影响9 2 保温温度对拉伸强度的影响( 13 0 m i n ，3 m s ) 9 3 保温温度对断口形貌的影响( 1 3 0 m i n ，3 m s ) 9 3 保温温度对断口纵剖面的影响( 13 0 m i n ，3 m s ) 9 4 v i i 镁合会的品 ! 细化、部分节熔使触，坚成形 图4 16 图4 17 图4 18 图4 1 9 图4 2 0 图4 2 1 压铸试样示意图9 5 压铸速度对试样气孔大小和分布情况影响9 6 保温时间对试样气孔大小和分布情况影响9 7 保温温度对试样气孔大小和分布情况影响9 8 铸件中的央杂扫描9 8 铸件中的毛刺飞边9 8 硕i j 学位论文 附表索引 表2 1a z 9 1 d 镁合金的a 1 t i b 细化工艺4 表2 2 腐蚀剂成分5 表2 3a z 9 1 d 镁合金抗拉强度测定值一2 5 表2 4a z 9 1 d 镁合金硬度值2 5 表2 5 热处理对a z 9 1 d 镁合金力学性能的影响2 8 表2 6a m 6 0 b 镁合金化学成分( 质量分数，) 3 l 表2 7a m 6 0 b 镁合金的a 1 t i b 细化工艺3l 表2 8a m 6 0 b 镁合金的m g c 0 3 细化工艺4 1 表2 9 a 1 4 c 3 与a ( m g ) 的晶格常数n m 5 2 表2 1 0 a 1 4 c 3 ( 0 0 0 1 ) 与m g ( 0 0 0 1 ) 之间的错配度计算5 2 表3 1部分重熔过程中不同组织的e d s 结果6 8 表3 2半固态过程中不同组织的e d s 结果8 0 表4 1a m 6 0 b 镁合金的压铸工艺8 2 i x 兰州理工大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取 得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其 他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果 由本人承担。 储签名 日期：哞月易日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学 校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文 被查阅和借阅。本人授权兰州理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容 编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇 编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到中 国学位论文全文数据库，并通过网络向社会公众提供信息服务。 作者签名：丕 导师签名：勺軎奠 日期：7 眵年g 月o 日 ， 日期： ol o 年f 月i o 日 硕f ：学化论文 第一章绪论 1 1 研究现状和意义 镁在地壳中的储量极其丰富，为2 7 7 ，居第六位，我国又是镁合金 资源大国，菱镁矿储量占世界首位，占全球的6 0 ，有很大的应用前景。 目前我国镁合金制品绝大部分是压铸件，与其他合金的压铸件一样，不 能进行热处理强化。而半固态触变成形技术的出现，为镁合金的成形开 辟了一条新路，不仅近净成形、增加组织致密性，还可以进行热处理强 化，提高力学性能。 触变成形技术在发达国家已广泛应用于航空航天、电子工业、光学 仪器制造、国防等领域的零部件制造上，因为它有提高制品质量、减少 缩孔、缩松，以及成形温度低、节约能源、延长模具寿命、生产率高、 易于实现自动化等优点，加之人们对航空航天、电子工业、光学仪器制 造、国防产品性能要求的提高，其应用范围与规模日益剧增【l 1 j 。但在我 国镁合金触变成形技术还不成熟，大部分研究仅集中于基础理论方面。 触变成形提高制品质量的原因源于其原料是固相颗粒浮于液相中的 半固态锭料，目前，在这种半固态锭料的制备方法有超声波法、振动法、 应变诱发熔体激活法、循环等温法、机械冷却滚动法、控制合金浇注温 度法、喷射沉积法、冷却斜槽法等1 8 - 2 2 】。在这些方法中，有的需要大功 率设备，现有设备常常不能满足要求，如超声波法和振动法；有的工序 复杂，只适合生产小坯料，如应变诱发熔体激活法；有的设备使用寿命 短，易造成熔体污染，如机械冷却滚动法；有的所需条件难以控制，如 控制合金浇注温度法和冷却斜槽法。总之，难以实现工业化大批量生产。 有人发现，把常规铸锭经过部分重熔并保温一定时间，可以获得良好的 触变成形所需组织的锭料，但是铸锭必须经过细化处理后才能得到这种 组织 2 3 , 2 4 】。 目前，国内外对镁合金晶粒细化也做了大量研究工作，主要集中在 机械形变细化法、挤压铸造细化法、快速凝固粉末冶金细化法、化学晶 粒细化法这几个方面 2 5 - 2 9 】。由于机械形变细化法和挤压铸造细化法工艺 成本较高，快速凝固粉末冶金细化法生产效率低，所以本文选择了成本 低、效率高、易于推广的化学晶粒细化法进行实验和研究。 研究表明对于不含a l 的镁合金，z r 是一种良好的晶粒细化剂，但对 镁介会的品粒细化、部分蘑熔及触变成形 于含a l 的a z 91 和a m 6 0 合金来说，z r 会与a 1 形成a 1 3 z r ，恶化合金性 能；l a 、c e 等稀土元素也对m g a 1 系合金起细化作用，但其成本太高； c a 、s r 、s i c 等细化剂吸收效果不好，细化不稳定 3 0 - 3 4 】。本人经过实验 成功地向a z 9l 和a m 6 0 合金中加入a 1 t i b 或m g c 0 3 ，并取得的明显 的晶粒细化效果，为后续的部分重熔及触变成形提供了良好的坯料，与 其他细化方法相比，此工艺效果稳定，成本较低。 因此，本文以a z 91 和a m 6 0 镁合金为研究对象，研究了a 1 t i b 和 m g c 0 3 对合金的细化工艺，以及镁合金在部分重熔过程的的组织演变和 触箩! 成形。 1 2 本文研究的主要目的和内容 本文主要研究a z 9l 和a m 6 0 镁合金的组织细化和部分重熔工艺及其 对、l ，固态触变成形组织性能的影响，即细化初始晶粒可以得到更细小更 圆袒的半固态晶粒。从细化方法和细化机理两个方面分析不同细化剂对 铸造镁合金晶粒细化的影响，并选取细化效果较好的试样进行部分重熔 组织研究和触变成形研究。具体研究内容如下： ( 1 ) 镁合金的晶粒细化工艺：研究a 1 t i b 和m g c 0 3 的添加温度、 添加含量、保温时间、冷却速率、试样尺寸等对微观组织的影响。 ( 2 ) 晶粒细化机理的研究：通过s e m 、e p m a 、x r d 分析上述两种细 化剂的细化机理。 ( 3 ) 晶粒细化对镁合金机械性能的影响：从微观组织的变化、断口形 貌分析、解释其性能的变化。 ( 4 ) 热处理工艺对合金组织和力学性能的影响及合金元素对固溶和 时效机制的影响。 ( 5 ) 选取铸态细化效果较好的和未细化的镁合金进行部分重熔，并研 究了部分重熔过程中a 相和b 相以及固相和液相的演变过程；同时研究 了保温温度、保温时间、试样尺寸、晶粒大小对半固态组织的影响，并 分析其粗化规律及机理。 ( 6 ) 工艺参数对镁合金触变压铸组织和性能的影响，主要研究了坯料 保温温度、保温时间、压铸速度对镁合金组织和拉伸性能的影响规律。 2 第二章a z 9 1 和a m 6 0 合金晶粒细化的研究 实践证明，如果用来制各半固态浆料的铸态镁合金的晶粒细小，那 么触变成形镁合金的晶粒也会变的更加细小。因此，本章研究了镁合金 的细化工艺以及冷却速率、锭料尺寸、细化机理、热处理等对晶粒组织 的影响，以期为后续的镁合金压铸提供良好的坯料。 2 1a l - t i - b 对a z 9 1 d 合金的晶粒细化及力学性能影响 2 1 1 细化工艺 1 实验方法 实验用合金为商用a z 9 1 d 镁舍金，成分为：a i83 9 7 z n 035 10 ，m n0 1 5 0 5 ，s i0 1 ，c i l00 0 3 ，n i00 0 2 ，f e 0 0 0 5 ，其它杂质00 2 ，余量为m g 。 试验用r j - 2 号覆盖剂成分主要有：m g c l 2 ，3 8 4 6 ：k c l ，3 2 4 0 1 b a c l 2 ，5 8 ；c a f 2 ，3 5 。试验用a l t i b 合金为国外进口的铝合金 专用细化剂，图21 为a l t i b 的x 射线衍射和电子探针面分析，分析可知 a 1 t i - b 由a i 、t i a l 3 、t i b 2 三相组成。由电子探针的点分析可知，图中 白色块状分布的为t i a l 3 少量以大块状聚集，分布不太均匀，其平均尺 寸为3 0 3 5 “m ；弥散分布的白色颗粒为t i b 2 ，其尺寸很小，平均尺寸 为1 2 t m ，大部分成团聚状。 ；圈 9 占r洲： 2 0 4 0 6 0 锄1 0 0 20 l r f j 】 b 。 t i _ 镁合金的品粒细化、部分晕熔及触变成形 合金原料在电阻炉中熔化，熔化温度控制在7 5 0 。降温过程采用空 冷，铸型为金属型( 温度为室温) ，试样尺寸16 m m l5 0 m m 。合金液经 细化处理后，浇注入模具中。金相样品取自距试样底部l0 m m 处，经过 打磨、机械抛光、化学腐蚀，在m e f 3 型金相显微镜下观察其微观组织 结构。在4 2 0 保温l2 小时进行固溶处理，并用i m a g e - p r op l u s 软件测 定固溶态晶粒大小，测量倍数为2 0 0 倍。a 1 t i b 细化工艺方案如表2 1 ： 当进行不同加入量实验时，添加温度为7 5 0 ，保温时间3 0 m i n ，保 温温度为7 5 0 ，浇注温度为7 0 5 ，冷却条件为空冷，浇注尺寸为中 1 6 m m ： 当进行不同保温时间实验时，加入量为o 3 ，添加温度为7 5 0 ，保 温温度为7 5 0 ，浇注温度为7 0 5 ，冷却条件为空冷，浇注尺寸为中 1 6 m m ； 当进行不同保温温度实验时，加入量为o 3 ，添加温度为7 5 0 ，保 温时间30 m i n ，浇注温度为7 0 5 ，冷却条件为空冷，浇注尺寸为l6 m m ： 当进行不同冷却速率实验时，加入量为0 3 ，添加温度为7 5 0 ，保 温时间30 m i n ，保温温度为7 5 0 ，浇注温度为7 0 5 ，浇注尺寸为中l6 m m ； 当进行不同浇注温度实验时，加入量为0 3 ，添加温度为7 5 0 ，保 温温度为7 5 0 ，保温时问30 m i n ，冷却条件为空冷，浇注尺寸为16 m m ； 当进行不同浇注尺寸实验时，加入量为o 3 ，添加温度为7 5 0 ，保 温时间30 m i n ，保温温度为7 5 0 ，浇注温度为7 0 5 ，冷却条件为空冷。 表2 1 a z 9 1d 镁合金的a i t i b 细化工艺 铸态试样需要用1j f j 腐蚀剂进行腐蚀，具体方法倒少许腐蚀剂，用棉 球沾腐蚀剂均匀擦拭试样3 2 0 次，吹干后进行拍照。固溶处理后试样的 组织采用2 撑，3 j f 混合腐蚀剂进行腐蚀，具体方法将2 撑加入少许3 j f j 试剂， 用棉球沾腐蚀剂均匀擦拭试样5o 一9 0 次，吹干后进行拍照，然后测量晶 粒尺寸。时效处理后需要用4 腐蚀剂进行腐蚀，具体方法倒少许腐蚀剂， 用棉球沾腐蚀剂均匀擦拭试样1 7 次，吹干后进行拍照。部分重熔处理 后需要用5 撑腐蚀剂进行腐蚀，具体方法倒少许腐蚀剂，用棉球沾腐蚀剂 4 均匀擦拭试样7 2 0 次，吹干后进行拍照。腐蚀剂配方如表22 。 表22 腐蚀剂成分 2 a i t i b 中间合金的加入量对a z 9 1 d 合金晶粒尺寸的影响 图2 2 显示了在相同条件下( 具体工艺参数见表2l 及其说明) ，a i t i b 中间合金加入量对a z 9 l d 合金微观组织的影响，即a l t i b 中间合金的加 入，使a z 9 1 d 合金的晶粒尺寸明显减小。a z 9 1 d 合金的二次枝晶臂的长 度与= 次枝晶臂间距均明显的减小：处理前二次枝晶臂长而粗大，二次 枝晶臂间距也较大；处理后，二次臂变得短而粗，其间距也显著减小， 这与文献 3 5 - 3 ”结果相似。因此，本实验的结果表明，a 1 一t l b 中间合金对 a z 9 1 d 镁合金具有较强的细化作用。如图2 3 和24 所示，当a 1 t i b 中间合 金的加入量达到02 时，a z 9 1 d 含金平均晶粒尺寸已经小于1 0 0 u m ，随着 加入量的进一步增加，晶粒会变得更加细小，但晶粒尺寸减小的趋势趋 于平缓。当a l - t i - b 中白j 合金的加入量大于03 时，晶粒尺寸又开始长大。 ( a ) w ( a i t i - b ) = 0 ( b ) w ( a 1 t i - b ) = 02 墨：耋2 壹登：兰：篓茎塞堡苎彗耋璺兰 ( a ) w ( a 1 - t i b ) = o ( b ) w ( a l - t i b ) 。02 c ) w ( a i - t i - b ) ；03 ( d ) w ( a i - t i - b ) = 0 5 e ) w ( a l t i - b ) = o 7 ( dw ( a 1 - t i - b ) _ 10 固23 不同a l t i b 含量的a z 9 1 d 固溶组织 加入量 舶24a i - t i - b 含量与晶粒尺寸的关系 3 保温时间对晶粒尺寸的影响 基于以上研究，考察保温不同时间的a z 9 1 d 合金的晶粒尺寸( 具体 工艺参数见表21 及其说明) 。从图25 2 7 中可以看出，在保温3 0 r a i n 范围 内，平均晶粒尺寸随保温时间的延长有所减小随后晶粒尺寸又开始增 大，分析原因有二：a l t i - b 中间合金对a z 9 1