YS-T461.10-2003_混合铅锌精矿化学分析方法金量与银量的测定火试金法

标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属、大冶有色金属公司参加起草本标准主要起草人:刘仁杰。本标准主要验证人:吴岗、韦文辉、王永彬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 标准适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围:金:0. 5 g/t0 :500 g/g/t,铅捕集试料中的金银形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。通过灰吹使金银与铅分离，得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定金和银的含量3试荆3. 业纯，粉状，粒度小于0. 5 业纯，粉状。3. 业纯，粉状。3. 业纯，粉状(金含量小于。g/t，银含量小于0. 5 g/t) 业纯，粉状。3. 份硼砂(3. 1. 2)与2份无水碳酸钠(3. 1. 3)，混匀。3. 业纯，粉状。3. 99. 99% )。3. 99. 99%)。3. 1. 10硝酸(42 g/1. 11冰醋酸(g/1乙酸(1+3)1+7)，不含氯离子。4仪器、设备4. 小分度为。. 1 g,4. 小分度为。. 001 小分度为。小分度为。高使用温度1 350'C 高使用温度9500C 耐火粘土增涡，容积约为400  100 样应在105士5烘箱中烘置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6. 1试料称取15. 0 0 确至。空白试验随同试料做空白试验。以下原则计算各试剂的加人量，单位为克(g)钠玻璃粉(3. 1. 1)用量:试料的质量X 1. 0;硼砂(3. 1. 2)用量:水碳酸钠(3)的用量:氧化三铅(量:试料的质量0;硝酸钾(3. 1. 5)用量:(试料的质量. 3=4;淀粉(3. 1. 7)用量:(30一试样的质量3)=6. 1)及上述配料(于耐火粘土增涡(，搅拌均匀，覆盖5 3. 1. 6 ). 2)升温至900。，将配好料的耐火粘土柑竭放人炉内，关闭炉门。在50 000C，保温10 柑祸内熔融物倒人已烘干并涂有薄层机油的铸铁模中，冷却。将熔渣与铅扣分离，取出铅扣，捶成立方体并称量。适宜的铅扣应表面光亮、质量为25 g。否则，应重新调整配料、4. 5)放人箱式电炉(，于900预热20 铅扣放人镁砂灰皿(，关闭炉门约2 铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门，使温度迅速降至840士10进行灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门(此时灰皿上应有较多羽毛状的氧化铅)，稍冷后取出放人灰皿盘中6. 净合粒表面粘附物，置于30 人20 )，低温加热微沸2 出液体，用热水洗涤3次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温，称取合粒的质量(精确至0. 01 人20 2 )，于低温电热板上近沸溶解，待银完全溶解后，继续加热10 下瓷柑祸，用热水洗涤瓷柑涡及金粒4次。于高温电炉灼烧巧下冷却至室温，称取金粒的质量(金、银的补正 量相当的纯金(3. 纯银(3. 1. 8)于预先加有同分析试料时相等量的无水碳酸钠(钠玻璃粉(硼砂(3. 1. 2)、四氧化三铅(3. 1. 4)，并加人4. 6 3. 1. 7)于耐火粘土柑涡(，搅拌均匀，覆盖5 3. 以下按分析步骤6. 3. 2 3. 6条进行。按式(1)计算金的补正系数:b,一m, - m,刀之b,金的补正系数，无量纲;取纯金的质量，单位为毫克(;正试验中金的质量，单位为毫克(;。空白试验中金的质量，单位为毫克(2)计算银的补正系数:b，一2 m, - 。一(2)式中:的补正系数，无量纲;m称取纯银的质量，单位为毫克(;二3补正试验中金银合粒的质量，单位为毫克(;、补正试验中金的质量，单位为毫克(;白试验中银的质量，单位为毫克(金、银的补正系数小于0. 样及补正试验必须重做。分析结果的计算按式(3)计算金的质量分数二(g/t):w(中:一;7 X 103 b,。(3)料试验中金的质量，单位为毫克(;料的质量，单位为克(9);b,金的补正系数，无量纲。一所得结果表示至一位小数。按式(4)计算银的质量分数w(w(   刀1  m。中:料试验中金银合粒的质量，单位为毫克(;料试验中金的质量，单位为毫克(;料的质量，单位为克(g) ;b银的补正系数，无量纲。以下给出的平均值范围内，这两个测试结果们00闪! r)，超过重复性限(r)的情况不超过内插法求得:w(g/t):    10r(g/t):    1w(g/t):600    1 200  1 500   2 500r(g/t):25     40     50      重复性限(r)按以下数据采用线性单位为克每吨(g/t)w(许差w(许差50051. 00. 3>7000050>5>1 0000060> 5002 00070>4. 5>2 0000080>0>2 5000090