各种检测仪器操作方法.doc

WZZ3自动旋光仪操作规程1、打开仪器电源开关，钠灯启辉，五分钟后，将光源开关向上拨至直流位置（若灯熄灭，将光源开关上下重复扳动）。2、按键，显示以下出厂默认值：MODE1；L：2.0；C：0；n：1此模式为一般旋光仪模式MODE1表示测旋光度L 2.0表示试管长度2 dmC表示样品浓度N表示自动复测次数3、若无需修改，按“测量”键，显示“0.00”作一般旋光仪使用。4、若需修改模式，请注意光标“”位置，可作修改。输入数字后，请按。5、在测量过程中，要改变模式，可按“”键。6、每次在放入样品，请按“清零”键。说明：1、MODE1：旋光度；MODE2：比旋度；MODE3：浓度；MODE4：糖度；L：试管长度（分米）；C：浓度：每100mL溶液中含有物质的重量（克）N：自动复测次数（16）2、比旋度计算公式：比旋度； ：测得的旋光度；L：试管长度（分米）；C：浓度3、浓度计算公式：4、糖度公式：糖度2.888旋光度5、当n6时，n1：均方差；XI：每次测量值；：6次测量平均值6、有脚标AV：表示测量平均值。721分光光度计仪器的安装使用与维护（1） 该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发光不稳。（2） 使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋纽之功能。在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋纽的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。仪器在使用前检查一下，放大镜及单色器的二个矽胶干燥筒（在仪器底步可侧面竖直来检查和调换），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。（3） 在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。（4） 将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，灵敏度选择请参照（5），调节“0”电位器使用电表指“0”，然后将比色皿暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管发光，旋转调“100%”电位器使电表指针到满度附近，仪器预热约20分钟。（5） 放大器灵敏度有五挡，是逐步增加的，“1”最低。其选择原则是保证能使空白挡良好调到“100”的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置“1”，灵敏度不够时再逐渐升高，但改变灵敏度后须按（4）重新校正“0”和“100%”。（6） 预热后，按（4）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可以进行测定工作。（7） 如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间），当指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。上述操作规程请充分注意，这样，仪器可获得测试结果。（一） 关于放大器调到“0”电位器的调整：将细调W3，置于中间位置，然后将左侧机内粗调W4 调节到电表指“0”即可，平时只需面板上细调已足够。（二） 关于钨灯电压范围的调整：将W2（即“100%”电位器）顺时针旋足时，调节W1（在机内印刷板上）使钨灯电压为11.5V左右即可。（此项调整，仪器在出厂前已经测试，除修理需要，一般用户请勿随意调节W1）。（8） 空白挡可以采用空气空白，蒸馏水或其它有色溶液或中性消光片作陪衬，空白调节于100%处，能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。（9） 根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿，目的是使电表数处于0.8消光值之内。（10） 仪器的维护 为确保仪器稳定工作，电压波动较大的地方，220V电源要予先稳压，建议用户备220V稳压器一只（磁饱和式，或电子稳压式）。 当仪器工作不正常时，如无输入，光源灯不亮，电表指针不动，应首先检查保险丝有否损坏，然后检查电路。 仪器要接地良好。 仪器底部有二只干燥剂筒，应保持其干燥性，发现变色立即换新或加以烘干再用。 另外有二只硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停止使用后，这也应该定期烘干。 当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。 为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放数袋防潮硅胶。 仪器工作几月或搬动后，要检查波长精确性等方面，以使确保仪器的使用和测定的精确。722光栅分光光度计仪器的操作方法及注意事项 1 将灵敏度旋钮调置“1”挡，（放大倍率最小）。 2 开启电源，指示灯亮，仪器预热20分钟，选择开关置于“T”。 3 打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0%T”旋钮，使数字显示为“000.0”。 4 将装有溶液的比色皿放置比色架中。 5 旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至调度线处。 6 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路调节透露率“100”旋钮，使数字显示为100%T（如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复“3”，调整仪器的“000.0”）。 7 将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透光率（T）值。 8 吸光度A的测量，参照“3”“6”调整仪器的“000.0”和“100.0”，将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为0.000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。 9 浓度C的测量，选择开关由A旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节浓度旋纽，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。 10 仪器在使用时，应常参照本操作方法中“3”“6”进行调“000.0”和“100.0”的工作。 11 每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。 12 本仪器数字显示后背部，带有外接插座，可输出模拟信号，插座1脚为正，2脚为负接地线。 13 如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟才能正常工作，（因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间）。7230型分光光度计 仪器基本使用方法1 调节波长旋纽使波长移到所需之处。2 四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入代测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。3 将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示（T）状态或A状态。4 按“100%”键，至显示“T100.0”或“A0.000”。5 打开样品池盖，按“0%”键，显示“T0.0”或“A E1”。6 盖上样品池盖，按“100%”键，至显示“T100.0”。7 然后将待测试样推入光路，显示试样的（T）值或A值。8 如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。注意：本仪器的基本使用方法适用于不需要得到浓度值而仅仅需得到（T）或A值的使用者，对于初次接触分光光度计的使用者来说使用这个方法，只要熟悉四个键即“MODE”，“PRINT”，“100%”和“0%”即可。 7230G型分光光度计使用方法： 1、开机，仪器显示“F7230”。 2、按“CLEAR”键，仪器显示“YEA”。 3、按“0”键，仪器显示“0000”。 4、调节波长旋钮使波长移到所需之处。 5、四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。 6、将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示（T）状态或A状态。 7、按“100”键，至显示“T100.0”或“A0.000”。 8、打开样品池盖，按“0”键，显示“T0.0”或“A E1”。 9、然后将待测试样推入光路，显示试样的（T）值或A值。 *如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。收录本内容的精彩合辑，推荐阅读： 杂七杂八 科研综合ab6977 (站内联系TA)PXD型通用离子计 使用方法 1、 使用前的准备：（1）把仪器平放于桌面，外拉仪器提把可以转动，将仪器支撑到自己满意的角度。（2）将测量电极、参比电极夹入升降架。（3）检查供电电压是否与仪器工作电压相符，若电源电压波动较大，可经电子交流稳压器稳压后再送入仪器。（4）接通电源，若用直流电，请将三节6F22-9v叠层电丝装入电池盆，交直流电换开关，拨至“直流”，若使用后电则将拨至“交流”。2、 mV测量当需要直接测定电池电动势的毫伏值，或测量-19991999mV范围电压值可在mV挡进行。（1）功能选择拨至“mV”挡，此时仪器工作在mV待测状态下：“定位”“斜率”、“温度补读”无作用。（2）调整“调零”电位器（在退出电极插头情况下进行），使改仪器显示为“0.00”。（3）电极输入插头插入电极插座并使其自动锁紧，将参比电极接入“参比”（若使用复合电无须接入参比电极）待仪器稳定数分钟后，此时读取仪器显示值即为所测读数。3、 PX挡测量根据测量离子的价数将功能选择开关拨至“PX”或“PX”。将斜率较正器旋至100%，温度调节器拨至测量溶液温度。选择两种标准溶液，其PX值为已知：例如A溶液PXA=4.5，B溶液PXB=3.1，选择依据是，被测对象的PX值在两者之间，将参比电极接入“参比”接线柱，把已活化，洁净的PX电极插头插入“电极插座”中，使其自动锁紧，并将二种电极迅速移入第一种标准液中（例4.5PX），此时仪器有一任意数字显示，调节定位调节器，使仪器显示为“0.0”，达不到“0.0”时可反方向继续调节，零点将会出现。清洗电极后移入第二种标准液中（例PXB=3.1），待显示稳定后再调节斜率校正旋纽使仪器显示PX值（例PX=|PXBPXA|=1.4）。电极仍处于第二种标准液（例3.1）中，调节定位调节器使显示PXB值（例3.1），此时仪器校准全部结束，此后“定位”“斜率”旋纽不可再动，以免影响精度。将二种电极清洗，吸干移入被测溶液中，待仪器响应稳定后的显示值即为所测PX值。若测量样品溶液与标准溶液温度不一致时，只需将温度调节器拨至样品温度即可测量。测量结束，轻推插座外套，电极插头自动退出，清洗处理电极待下次使用。通过以上测量，可得到比较精确结果。通常测量要求不很高时，可采用“一点校正法”测量非常方便适用，其方法是先将温度拨至被测溶液温度，斜率旋至100%，此时仪器工作于理论斜率100%状态、选择一种标准液（例4.8PX）标定，调节定位调节器，使该种标准液的值被显示出来（例4.8PX），然后即可测量样品。为了保证可靠性，应选择较接近样品PX值的一种标准液，通常两者差值不超过3PX为宜，即|PX校准样品|”键，选中“Same as left”使柱温箱的温度左右一致。 点击Ok进入下一画面。 6、VWD检测参数设定： 在“Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm，在“Peak width（Response time）”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，如0.1min （2s）。 在Timeble中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长300nm。点击Ok进入下一画面。 7、DAD检测器参数设定： 色谱条件： 流动相：75ACN，25水；进样量：5uL；检测波长：254nm，BW30nm，参比波长350nm，BW100nm；柱温：30；流量：1mL/min；停止时间：出峰完毕。 样品波长一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW一般选择最大吸收值一半处的整个宽度，BW，Noise。参比波长一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width（Response time）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit狭缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阙值。选中所用的灯。 点击Ok进入下一画面。 8、RID检测器参数设定： 色谱条件： 进样体积：20uL。 光学单元温度：Off 极性：正 峰宽（响应时间）：4s “Optical Unit Temperature”若环境温度控制在2，设定为Off，若环境温度不稳定，则设定光学单元温度为高于环境温度5度，以防样品在池中沉淀。“Peak width”大多数分析设为4s，只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”在不进行分析时可以让流动相循环，节省流动相，检测器连续运行，可随时投入使用。 * 点击RID Control：Heater设为On，若要循环流动相，必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge参比池，将其设为On，并输入Purge时间。点击Ok，进入下一FLD画面。 9、FLD检测器参数设定： 色谱条件： 样品：P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1：10。 进样体积：5uL。 柱温箱：30。 EX246nm，EM317nm，PMT10。 响应时间4s。 停止时间：出峰完毕。 Excitation A：激发波长：200-700nm，步长为1nm，或Zero Order。 Emission：发射波长：280-900nm，步长为1nm，或Zero Order。 PMT：大多数应用适当的设定值为10，若高浓度样品峰被切平头，则减少PMT值。 “Peak width”：大多数应用设为4s，只有快速分析采用小的设定值。 Multi Ex：多波长及光谱（激发）。 Multi Em：多波长及光谱（发射）。 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。 10、在“Run time checklist”中选中“Data acquisition”，单击Ok。 11、单击“Method”菜单，选中“Save method as”，输入一方法名，如“test”，单击Ok。 12、从菜单“View”中选中“Online signal”，选中 Windows1，然后单击Change钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击Ok。（如同时检测二个信号，则重复12，选中Windows2）。 13、从“Run control”菜单中选择“Sample info”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。 区别：Manual每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在Prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd0001，vwd0002、。 14、从Instrument菜单选择System on。 15、等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样。 （三）、数据分析方法编辑： 1、从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。 2、从“File”菜单选择“Load signal”，选中您的数据文件名，单击Ok。 3、做谱图优化，从“Graphics”菜单中选择“Signal option”选项，从Range 中选择Auto scale及合适的显示时间，单击Ok，或选择“Use range”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。 4、积分： （1）、从“Integration”中选择“Auto integrate”，如积分结果不理想，再从菜单中选择“Integtation Events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak width，Area reject，Height reject。 （2）、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则数据被积分。 （3）、如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 （4）、单击左边“”图标，将积分参数存入方法。 5、打印报告： （1）、从“Reportr”菜单中选择“Specify report”选项，进入画面。 （2）、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其他选项不变。 （3）、单击Ok （4）、从“Report”菜单中选择“Print report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report底部的“Print”钮。 （四）、关机： 关机前，用100的水冲洗系统20分钟，然后用有机溶剂冲洗系统10分钟（ACN），然后关泵，（适用于反相色谱柱）。【正相色谱柱用适当的溶剂冲洗】 退出化学工作站，及其他窗口，关闭计算机（shut down关）。 关掉Aglient 1100电源开关。 （五）、Agilent 1100LC维护保养： 1、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适用于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相） 2、对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。 *3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 *4、带sealwash的1100，要配制9010异丙醇，以每分钟23滴的速度虹吸排出，溶剂不能干凅。ab6977 (站内联系TA)WFX1型原子吸收分光光度计 操作规程： 1、配制待测元素标准溶液和试样溶液。2、选择待测元素所对应的元素灯，插入灯座，放到灯架上。3、接通电源，打开总机电源开关。4、打开元素灯电源开关，调节灯电流到实验所需电流，并检查灯的颜色是否正常。5、打开能量电源开关，调节到7090范围内。6、根据测定需要选择适当宽度的狭缝。7、摇动波长手轮，选择测定该元素的波长。8、将工作选择开关置吸光档，然后调零。9、视测定需要，置阻尼开关于需用的档；置读数选择方式开关于所需要的档。10、打开记录仪开关。经上述操作后，预热30分钟，可进入测定状态。11、测定时，先用塑料管吸入空白溶液，然后按自动调零。接着吸标准溶液，记录吸光度值。每个样品重复23次。测定样品按先测低浓度，再测高浓度，依次进行。ab6977 (站内联系TA)6010紫外/可见分光光度计 使用与操作：键盘控制器的使用说明6010紫外/可见分光光度计的键盘控制器与主机为分体式结构。它由键盘和显示器两部分组成。键盘控制器与主机由一根专用的电缆线连接。仪器主机的工作状态全部由操作器上的键盘设定，仪器的功能状态方式（菜单）及测量结果均在液晶显示器上显示。要得心应手地使用好本仪器，必须很好地掌握怎样使用好键盘控制器。用户可按自己的工作方便，把键盘控制器放上主机或主机的左、右侧工作台面上操作。键盘部分：此键盘上共有25个键，其中两个键是光源灯控制键，12个键是数字键，4个键是调整显示器上菜单选择“光标”的位移方向键，7个是方式功能键。现分别将各键的功能叙述如下：键这是灯源开关键，为紫外光源氘灯的开关键，为可见光源溴钨灯的开关键，这两个键为逆向开关，即光源灯已开始按此键，光源灯则被关。反之则被开。当仪器通电开启时，随着光源灯的开与关，此时光源反射镜的偏转也相应变化如下：a. 两只光源灯均开着工作时，当波长大于等于341.1nm时，光源反射镜把可见光源射入狭缝供仪器工作。当波长小于341.1nm时，光源反射镜把紫外光源射入狭缝供仪器工作。b. 在任何工作波长处，当关掉一只光源灯时，光源反射镜必然将另一只开着的光源灯能量射入狭缝供仪器工作。例：在波长656.1nm处若按动键，则此时溴钨灯被关掉。光源反射镜自动转向氘灯。使紫外光射入狭缝供仪器工作。c. 若某一光源灯已被关掉，当选择或波长扫描进入该此灯工作的波长341.1nm转换处时，该灯将自动点亮供仪器工作。例如需在工作波长点235nm处，较长时间工作，为节约溴钨灯的工作寿命可按动键关掉溴钨灯。当仪器要转到580nm处工作，只要您选择好相应的工作波长，当波长记数一到341.1nm处，溴钨灯就会自动点亮，供仪器在580nm处正常工作。、键共计12个键，均为数字键区的键。可在仪器的规定范围内，自由选择某一特定的参数，常用的波长值，A或T、E值上、下限定值及浓度参数等。其中键是数字符号键，是逆向键，即正数时按此键为负数，正数符号“+”作省略处理。、键共计4个键，用来移动光标的上、下、左、右，使仪器操作者能够选择需要的功能菜单项，并输入相应的数值。按动上述某一键，光标跳动一挡（格），即可输入或修正某一数字。键该键为输入有效键，在你输入数字或选择好某菜单后，只要你认为输入内容准确无误，便可启用该键肯定下来。若你的输入和选择被仪器接受，便立即可进入一个输入过程。键该键为清除键，当你输入的菜单方式和数字错误时，或您目前想改变上述输入时，按动此键即返回到前一级菜单，可重新选择设定。键在仪器进行单波长测定时，若您准备变化一个工作波长点，按此键后，即能让您重新设定一个新的工作波长点。键仪器在测定样品过程中，难免会发生能量及电性能的漂移变化，给测定带来误差，此键的作用就是纠正这种偏差。当您在进行波长自动扫描定性或定量测定过程中，可把参比样品置于样品池内，按下此键，使读数自动回到10