GB320-92

中华人民共和国国家标准320一93 8304业用合成盐酸总酸度的测定滴定法,业用合成盐酸硫酸化灰分的测定重量法,08工业用盐酸氧化物或还原物含量的测定一一滴定法和785业用盐酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸根分光法1主题内容与适用范围本标准规定了工业用合成盐酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。2引用标准01化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3技术要求业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。1一霖泛#1#a 11to )灼烧残渣1 0. 010注:砷、灼烧残渣、氧化物的测定为型式检验项目。20一93本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度，氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点反应式如下:H* +，按G 31 g/03配制。4. 00 磨口塞)3条、取约3 酸，置于内装15 确至0. 000 2 g)的锥形瓶(，混匀并称量，精确至。. 000 2 g 2用氢氧化钠标准滴定溶液(分含量(二，)按式(1)计算:V X 0. 036 46X 100一 3. 646，.(1)式中:V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，L ;。试料质量，g;0. 036 46与1. 00 c(=1. 000 相当的以克表示的氯化氢的质量。2 %，取其算术平均值为报告结果。价铁离子与邻非哆琳反应生成桔红色络合物，在该络合物最大吸收值处(波长510 分光光度计测定吸光度。反应式如下:4+2H 十20+414+312B 622):1+1溶液。4. B 631):1+1溶液。3盐酸轻胺(685):100 g/B 676)一乙酸钠(94)缓冲溶液:. 5，按，100 g/L。按6铁标准溶液:。g/L。取50. 0 置于500 释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。B 1293):2 g/1 -。按03配制。3.，3条、5. 4条和5. 5条的规定采样。4. 称量精确至。g，置于内装50 释至刻度，4. 2_ 4. 2 )吸取10. 0 用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。氨水(2)调至溶液5 2 用水稀释至刻度，混匀。静置15 波长510 空白溶液(整分光光度计(光度为零，测定试料溶液的吸光度。. 分别置于六个50 应铁质量，08010. 0100向每个容量瓶中分别加入1 5 B 320一93和2 用水稀释至刻度，混匀。放置15 3)条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述铁百分含量(二)按式(2)计算:m X 10- 10100X 100=竺刀.(2)m。一试料质量，9;m由工作曲线上查得的试料中铁的质量,允许差两次平行测定结果之差不大于。，取其算术平均值为报告结果工业用合成盐酸中硫酸盐的测定比浊法本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。1方法原理2中2车式车4343将工业合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油一乙醇混合液做稳定剂，加人氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。4. B 652)4. B 687)一乙醇混合液:1+g/02配制。B 622):溶液，按02配制。样品4. 3条、试样试样与实验室样品相同。4. 精确至。01 g,置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3 解残留物，全部移入50 5 稀释至刻度，混匀。4. 用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。心地移入盛有。. 3 干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2 21一25下，静置10 3 波长450 空白溶液(整分光光度计(4. 1)吸光度为零，测出试料溶液的吸光度。4. 20一93按表3要求吸取硫酸盐标准溶液(4. 3. 2. 3)分别置于七只50 3硫酸盐标准溶液(3. 3. 4. 3) ,02. 00至刻度，混匀。按(4. 3. 5. 3 )测定步骤，测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3)按式(3)计算:刀之1x3=万600X 100=.。:(3)10m,式中:，。试料质量，g%，由工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量，其算术平均值为报告结果。斑法本方法规定了用砷斑法测定工业用合成盐酸中砷含量，适用于各级工业用合成盐酸。碘化钾和氯化亚锡将V)还原为111)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使111)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与嗅化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。不含砷。本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。B 622)B 1272):150 g/取15释至100 氯化亚锡(38) :400 g/取40 溶于40 ，用水稀释至100 砷标准溶液:0. 100 g/L。按02配制。5砷标准溶液;mg/02配制后稀释100倍。03制备。03制备。B 2304):粒径0. 5一1 仪器一般实验室仪器和见图1)单位5条的规定采样。于100 . 4. 5. 1)中加23 5 5滴氯化亚锡溶液(室温下静止10 2. 4. 2. 8 )，立即按图1将已装好乙酸铅棉花(4. 澳化汞试纸(检定管连接好，于暗处在25标准色斑制备每次测定必须同时制备标准色加22. 0 2. 4)于100 下步骤按(定化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色为合格品，裁法)本方法规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定工业用合成盐酸中砷的含量，适用于砷含量大于或等于。1%的盐酸产品。碘化钾与氯化亚锡将v)还原为111)。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使 一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银毗咤溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，以分光光度法测定吸光度。反应式如下:6H (不含砷，使用蒸馏水或相应纯度的水。4. B 622), B 689),4. 3三氧化二砷(73),4. g/解1释至200 溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中，有效期两周。5碘化钾(272):150 g/解15释至100 5. 2. 6氯化亚锡(38):400 g/解40 H,O)于25 合物中。4. 7砷标准溶液:。g/L。按02配制。. 50 。取25. 0 于1 000 释至刻度。本溶液使用前配制。4. 9乙酸铅棉花:按03制备。4. B 2304):粒径0. 5-1 用水洗净、图z)mL;c. 15球形吸收管。4. 5. . . 试样与实验室样品相同。. 5. 4. 5. 3. 取试样(10g，精确至0. 001 g(如果试样中砷含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10 g)。加水约至40 5. 3空白试验不加试样，采用与测定试料完全相同的分析步骤、0 . 5. 于吸收管(4. 5. 3. ，并将吸收器与事先放入乙酸铅棉花(4. 5. 2. 9)的连接管连好。20一93向试料(加2 2 混匀后，静止15 入5按图2迅速接好仪器，反应45 波长540 空白溶液(整分光光度计(3. 2)使吸光度为零。测定试料溶液的吸光度。须重新绘制工作曲线。按表4要求吸取砷标准溶液(分别置于六个锥形瓶(4. 5. 3. 。表4砷标准溶液(适量水，使溶液体积约为40 4. 砷含量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。x)按式(4)计算:_m 00=竺X 10-刀z,.。.(4)式中:料质量，9;m由工作曲线上查得的试料中砷的质量， 000 05，取其算术平均值为报告结果。用于各级工业用合成盐酸。出碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:21121z+26+盐酸(22),B 1272):100 g/L。称取100 释至1 000 匀。B 637):c(=0.1 标准滴定溶液，按01配制。4. 095):10 g/03配制。本溶液只能保留两周。有磨口塞。 5条的规定采样。50 于内装100 确至。. 6. 3. 1)中，确至。. 01 g 6. 5. 2空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。4. 6. 5. 1)中加10 4. 6. 2塞紧瓶塞摇动，在暗处静止2 1 4. 用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3)滴定，至溶液蓝色消失。6分析结果的表述氧化物(以分含量(X,)按式(5)计算:一_三竺止立丛25鱼X (V,一V,)硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，;V。一一空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，,测定用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，试料质量，9;已中车式。035 5与1. 00 c(,0,)=当的以克表示的氯的质量。001%，取其算术平均值为报告结果。用于各级工业用合成盐酸。方法原理蒸发一份称好的样品，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在800士50下灼烧后，称重。B 625)积100 控温度800士500C,3条、5. 4条和5. 5条规定采样。4. 7. 4. 2试样_1)在800士50于干燥器(4. 3 )内冷却至室温，称重， g,用此瓷钳锅称取约50 4. 7. 4. 2 )，称准至0. 01 测定小心加热盛有试料(4. 7. 5. 1)的瓷钳锅(在砂浴上)，蒸发掉大部分试料(最后体积应有510 m L),冷却至室温，加1 4. 7. 2. 1)加热至干;然后将瓷钳锅放人高温炉(炉温控制800士50C，灼烧15 出瓷钳锅，放在干燥器内，冷至室温，称量，精确至。. 000 2 ,)按式(6)计算:x。一慧X 100.(6)式中料质量，9;m,一一灼烧残渣质量,大干。其算术平均值为报告结果。批出厂的工业用合成盐酸都必须符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5,2使用单位有权按本标准规定的技术要求、试验方法和检验规则对产品进行验收检验。5. 3工业用合成盐酸用桶或坛子包装时，由总桶(坛)数的50批量时不得少于由三桶(坛)中取样54、采用耐酸的排气取样器，从上、中、下三处取出等量样品。别置于两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，每瓶均不得少于500 封，一瓶用于检验，一瓶为保留样，保留期为一个月。样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名。加倍取样复验，复验结果仍不符合本标准，则判定整批产品为不合格。仲裁单位进行仲裁检验。6包装、标志、料口应以螺丝盖盖好，盖的周围用耐酸材料密封，装入木箱或板条箱中，箱口应高于注料口至少20 酸”、“腐蚀”字样的标志并附