标准解读

GB/T 11219.2-1989是一项中国国家标准,全称为《土壤中钚的测定 离子交换法》。该标准规定了利用离子交换技术测定土壤样品中钚元素含量的方法。以下是该标准的主要内容概述:

标准适用范围

本标准适用于各类土壤中痕量钚(Pu)的分析测定。通过本方法可以有效分离并定量检测出土壤样本中的钚元素,对于环境监测、核设施周边安全评估及核污染研究等领域具有重要意义。

原理

该测定方法基于钚在特定条件下能与离子交换树脂发生选择性吸附的特性。首先,土壤样品经过适当的化学处理和溶解,使钚转化为可溶态。随后,利用离子交换柱或树脂捕获溶液中的钚离子,而其他杂质则被洗脱。接着,通过特定的淋洗液将钚从树脂上解吸下来,并进行浓缩富集。最后,采用放射化学分析技术(如α能谱法或液体闪烁计数法)对富集后的钚进行定量分析。

主要步骤

  1. 样品预处理:采集的土壤样品需经过烘干、研磨、溶解等预处理步骤,确保钚元素充分释放到溶液中。
  2. 离子交换:使用特定功能基团的离子交换树脂或柱,选择性地吸附溶液中的钚离子,同时去除大量干扰物质。
  3. 淋洗与洗脱:采用适宜的淋洗液体系,将吸附在树脂上的钚离子有效洗脱下来,同时控制条件减少共存元素的干扰。
  4. 钚的分离与纯化:进一步通过化学手段(如沉淀、萃取)对淋洗液中的钚进行分离纯化,提高分析的准确度和精密度。
  5. 放射性测量:对最终得到的钚溶液进行放射性测量,以确定钚的含量。常用的测量方法包括α粒子发射的能谱分析等。

质量控制

标准中还包含了详细的质控要求,如空白试验、平行样测定、加标回收率试验等,以确保测试结果的可靠性和准确性。

注意事项

  • 在操作过程中需严格遵守放射性安全规范,防止放射性污染。
  • 选用的试剂和容器需事先进行放射性本底检查,确保无污染。
  • 方法的灵敏度和精确度依赖于实验条件的严格控制,如酸度、温度、淋洗液的选择等。

该标准为土壤中钚元素的测定提供了一套系统、科学的方法,对于环境保护、核安全管理以及科学研究具有重要价值。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1989-03-16 颁布
  • 1990-01-01 实施
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GB 11219.2-89 土壤中杯的测定 离子交换法_第1页
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文档简介

中华人民共和国国家标准土壤中杯的测定离子交换法121二2一of in 境1懊 标准适用j;,杯的话度白1.5 x 10 s B q 后用强碱性阴离仁用 的硝酸分别洗涤交换柱,以洗脱针、铀等卜扰离了。最后用盐酸械氟酸溶液解吸杯,在硝酸硝酸被溶液制4i o 111低木底 a 仪9 析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和燕馏水。氨水):28. 0 0 o(,m)。k 1, (m; m)。(m; m)。度不少1(m,,)。40N 142,含以不少J:0,1+)。L。1+1)。.0 。 L。 取3.0 硝酸溶液(过滤除去不1容物,滤液”水稀至50I,Al 用1达30:阴离1交换树脂251 x 8。L 1, 家环境保护局19890”析天、f:感$10.1 mg 高转速4000re x 4。玻璃交换柱:见附录A(参考件)图沉积装践:见附长人(参考件)图四氟乙烯烧杯;容址100 了交换树脂的话化:将阴离了交换树脂(磨过筛60一80目,24h,倾出漂浮物,并用蒸馏水洗涤粉几次,漂去悬浮物,最后用硝酸(3)7泡”)浸泡,装瓶备用。涅法将离然沉装人交换柱中,柱的七高703 分离纯化用。择具有代表性的地段,采集样品时,布点应因地制宜,可采用梅花形或直线形等方式均匀布点。和记录。每点采集10cm x x 5 人食品袋中,士壤平铺在搪瓷盘中或塑料布掉碎石和植物根基,捣碎并全部过筛(10目),混合均匀。然后按对角线四分法缩取部分土壤(约0.5 碾碎后全部通过120目的分样筛,在110下烘于,保存在于燥的磨0 g,准确到0.1 g,置1250 慢加人硝酸(70拌均匀后放践电炉_加热,沸15却至室温后,将浸取液用快速滤纸过滤或用离心机离心分离。再用50复上述操作一次。若上壤污染严重可用50淀用30滤,合并滤液供分析用,此液称为 m 原5一10加人。化5一n,煮沸溶液使过显的亚硝酸钠完全分解,冷却至室温。 L,以1 mL/两次洗涤原烧杯。洗涤液以相同的流速通过交换柱。130 酸(403 1 涤交换柱,其流速为2 f低120氟酸溶液(G.(吸液收集在50电砂浴8 王次洗涤小烧杯,并将其用滴管转移到电沉积槽中,将电沉积槽极1流密度为900一1200 电沉积1.5 h ,终1续电沉积1 开电源,洗涤镀片,井在红外灯卜烘次用水和无水乙醉(低本底)卜算121,1;:几壤中材、的放射性话度,讨 000。m(1)式中:一试样源的净计数率,仪器对杯的探测效率,一杯的全程放化101收率, K;刀的转换系数;60将果以两位小数表卜按式(2)决定试样的计数时间(二.,.,.,.,、 八rK,_71,试样 一木底计数率,一预定的书;钵的全程放化回收率的测定称取未被污染的_壤试样,加人已知杯浓度的指不剂,式(3)计算杯的全程回收率Y:F二:1,“.“.,.、刀式,:试样源的净衰变率,试样,I;加人杯的衰变率,ii:l250,采川V算空自样品的平均计数率和标准偏袱。检骑拄与议; 水平精密度当杯的总话度小1一实验室的变异系数小F 20 0考件)图机玻璃或聚四氟乙烯)书2一液僧(有机玻璃或聚四拟乙烯;3一i除电极,4一底座(不锈钢

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