标准解读
《GB/T 12099-1989 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法》是一项由中国发布的国家标准,旨在规定淀粉经过水解处理后所产生产品的还原力以及其葡萄糖当量的测定方法。这项标准详细介绍了检测流程、所需试剂、仪器设备、操作步骤以及计算方法,以确保测试结果的准确性和可重复性。下面是该标准主要内容的概述:
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适用范围:本标准适用于各类淀粉水解产品,包括但不限于葡萄糖浆、麦芽糖浆等,用于测定这些产品在一定条件下的还原力,并据此计算其相当于葡萄糖的质量比例,即葡萄糖当量。
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原理:利用费林试剂(由硫酸铜和酒石酸钾钠铜组成的溶液)与样品中的还原糖反应,形成氧化亚铜沉淀。通过比较样品反应前后的费林试剂消耗量与标准葡萄糖溶液的消耗量,来确定样品的还原力及葡萄糖当量。
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试剂与材料:标准详细列出了所有必需的化学试剂及其配制方法,如费林试剂A、B液的制备,以及所需的指示剂等,确保实验的标准化操作。
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仪器:说明了进行测定所需的实验室基本设备,如滴定管、容量瓶、加热设备等,确保实验条件的一致性。
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操作步骤:
- 样品准备:对样品进行必要的预处理,确保其适合进行还原力和葡萄糖当量的测定。
- 费林试剂滴定:将样品溶液与费林试剂按照规定的程序进行反应,记录下达到终点时试剂的消耗量。
- 空白试验:同时进行空白试验以消除背景干扰,确保结果的准确性。
- 标准曲线的绘制:使用已知浓度的葡萄糖溶液建立标准曲线,作为计算样品葡萄糖当量的依据。
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计算方法:根据样品反应消耗的费林试剂量与标准曲线,计算出样品的还原糖含量及相应的葡萄糖当量。
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精密度与准确度:标准提供了重复性和再现性的要求,以及确保实验结果可靠性的措施。
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文档简介
中华人民共和国国家标准淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法2099of of 377粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法)标准适用于淀粉水解产品。粉水解产品的还原能力。以100粉水解产品的还原能力。以1008样品于基中无水1)一葡萄糖的克数来表示。3原理用葡萄糖溶液滴定费林试液,使葡萄糖将费林试剂的铜还原。当铜完全被还原后,稍过量的葡萄糖液就会进一步将指示剂亚甲基蓝还原,使溶液由蓝色变成无色,从而得到葡萄糖溶液体积耗用数,并转化成还原力和葡萄糖当量。4试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。酸铜五水合物(51120) 储液B:406- 4 用前,若有沉淀,滤出清液。100(人飞燥试剂瓶中,并很好地混合。此液仅在使用前配制。合,这样可避免出现混浊和沉淀并保持溶液透明尤色,可通过纳氏管来检验。 12089规定的方法测定时,, ()异麦芽糖含量应不超过0. 1 0/a (m。),并检测不出较大分了准的搪。1) 12102规定的方法测定无水飞物质的含童。精确至0.1 ,再将溶液定4移人100水至刻度,并摇匀。应在使用当天配制新鲜溶液。4.4 t剂:i g 家技术监督局1989仪器烧瓶:容谧为250定管:容量为25式。吸管:容缝分别为1量瓶:容量分别为1000000氏管:容量为50热管:能使溶液保持沸腾状态,并无须将烧瓶从加热器上移去而观察溶液的颜色变化。分析步骤注:在操作中若避免加热溶液过热,可添加防沸物。在测定时应防止滴定管靠近加热器。入25),将其注人f=燥洁净的烧瓶(。人滴定管(刻度。一葡萄搪标准溶液(滴定管注人烧瓶,晃动烧瓶使其中溶液混合。使秒表定时在120士15 腾开始后不要再去调节加热器,使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶,并持续在整个滴定过程巾,这样能防止空气进人烧瓶而氧化瓶中溶液。秒表定时,在这结束之后加入此120,终止后,开始将滴定管中至指示剂蓝色消失。榷个过程溶液始终保持沸腾,读下滴定烧瓶溶液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消失是最好的方法,它可避免红色氧化铜(I)的干扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利于观察。秒表定时,在这结束之后加人1 此120始将滴定管中近终点时,逐滴逐滴加人,直至指示剂蓝色消失。整个过程溶液始终保持沸腾,读下应即将结束时,个滴定过程应在60使整个沸腾时间不超过180s。第三次滴定时,为达到时间上的要求,可适当调整0读下1 超出此范围,可适当调整费林储液A (4. 算二次滴定的平均体积耗用数v,,8对于经常标定的混合费林溶液,体积V,是一个准确值,所以仅需作一次滴定即可。于涉及到人的因素,所以每个测定者有自己的V,在计算时也应使用自己的V,值。 样品应混合均匀装人一个密封容器内,如是粉状或晶体,则应捣碎后混B 12099一89如样品是非晶体的脚体,应将其放人一个密闭容器内,浸在60一70水浴锅内熔化,随后冷却至室温。不揭去盖使容器内所有的冷凝水与样品充分混合。如样品是液体,就在容器内搅动。若表面有凝结,则表皮应除去。液迅速沸腾,加人1 歇时间为至指刁、剂蓝色消失。如果在样品液未加任何1 么就要降低样品液的浓度,然后重新滴定。m L。V应不大于25超过,那么就要增加样品液的浓度。c样品的大约还原力(按下列公式计算: 犷.,.,二(曰1T 中:品大约还原力,g/ x V,/100二0。m 样品的重量,9。所以样品的克数可按如下计算:样品量取样品,精确至1 将样品(于水中,然后将溶液定受地倒人500劝用样品液(替 ,21超过,那么就要增加或降低样品液的浓度,行二次侧定。燥的葡萄糖浆,按G B 12102规定的真空干燥法。G B 12101规定的方法。G B 12102规定的折光率法。2099一.,00 )式中:R g/v,混合费林试剂在标定时2样品液在测定时的体积耗用数,mL,m配制500。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。甘)式中:品葡萄枪当量,g/品的还原力,g=样品的千物质含
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