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文档简介
辣木籽油两种提取方法的比较及研究邹宇,王松峰,包秀萍*,弓新国,刘丽芬,念小魁云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 (昆明 650106)以辣木籽为原料,以石油醚热提法和超临界co 萃取法对其中精油成分、食用油脂成分进摘要2行提取分离,得到2个辣木籽油样品。采用同时蒸馏萃取和气相色谱/质谱法对各样品的挥发性成分进行了分离鉴定。结果表明:辣木籽油主要成分多为各类脂肪酸类衍生物,富含反油酸、棕榈酸、 油酸乙酯、硬脂酸。关键词辣木籽;挥发油;石油醚热提;超临界co 萃取;gc-ms分析方法2contrast and study on the volatile oil of moringa seed at two extraction methodszou yu,wang song-feng,bao xiu-ping,gong xin-guo,liu li-fen,nian xiao-kuiyunnan reascend tobacco technology (group) co., ltd. (kunming 650106)abstract essential oils and edible grease of moringa seed were extracted by heat extraction method withpetroleum ether and supercritical co extraction method, and gained two samples of flavors. the volatile2oil components were separated and identified by simultaneous distillation and gc-ms .the results indicatedthat the master extracts components were fatty acid derivatives, main components were elaidic acid, hexadecanoic acid, ethyl oleate, octadecanoic acid.keywords moringa seed;volatile oil;heat extraction method with petroleum ether;supercritical co2extraction method;gc-ms analysis method.辣木(moringa oleifera)为辣木科辣木属多年生木本植物,又称“洋椿树”,辣木种子含有丰富的油 脂,提取的辣木籽油颜色鲜亮,是一种淡黄色透明 的液体,含有76%的单不饱和脂肪酸,主要是油酸。 冷榨的辣木籽油中含有天然的抗氧化物质,这使辣木 籽油具有性质稳定,不易腐败的特性,未精炼的辣木 籽油诱导期是橄榄油的9倍,精炼辣木籽油是橄榄油 的2.5倍。除去蜡质的辣木籽油无臭无味,耐反复煎 炸,是一种良好的食用油。辣木籽油的黏度较其他常 用油料低,具有最低的黏稠性,很适合用做香味赋形 剂,是化妆品、香料、防腐剂的优良原料。另外,工 业上,辣木籽油被用于精密机械的润滑。据报道,辣 木籽油在印度用于航天、高温、高压等特殊条件下的 机械润滑。在食品工业中,辣木籽油可以作为无毒的 食品级安全润滑油。皮革工业中,辣木籽油可以代替 鲸油软化皮革。本文针对辣木籽原料的特征,开展对精油成分、食环水真空泵;701-4 型电热干燥箱;控温加热套;gc/ms(hp 6890/5973)分析仪;水蒸气蒸馏溶剂萃取 装置(sde);旋转蒸发仪(heidolph ob2000); ha221-50-06型超临界萃取装置:南通市华安超临界 萃取有限公司,主要包括2个萃取釜和2个分离釜, 萃取釜体积分别为1 l和5 l,工作设计压力50 mpa, co2泵的最大排出压力50 mpa,流量(050) l/h;恒温 恒湿箱:德国binder公司。1.2 试验方法1.2.1样品1#的制备流程将辣木籽仁粉碎至510目,称取100 g,以6倍石油醚热回流提取2次,每次2 h,将提取液合并,抽滤 后在60,0.05 mp下浓缩,得到辣木籽油1#。1.2.2样品2#的制备流程将辣木籽仁粉碎至510目,称取约100 g,装入萃取釜料筒(体积1 l)中进行超临界co2萃取。根据试验 条件,分别对萃取釜、分离釜进行加热,打开冷却水 浴制冷,待达到实验设定的温度后,开启co2气瓶, 通过高压泵对系统加压。同时开启夹带剂泵(如果需 要加入夹带剂的话),准确定量地打入夹带剂,使之 和二氧化碳成为混合流体。达到条件后静态浸泡30 min,然后进行动态萃取,co2的流速约为(23) l/h, 每隔1 h取一次样,浓缩即得辣木籽油2#。2 试验结果及分析2.1 试验结果1-5用油脂成分的提取试验,并对样品进行成分分析 ,以及对样品进行可用性评价。1 试验材料及方法1.1 试验材料及设备试剂及原料:石油醚(分析纯,沸点 6090);二氧化碳:食品级,纯度99.5%,昆明梅 塞尔气体有限公司;95%乙醇、丙酮:分析纯,重庆 东方试剂厂;辣木籽:云南元江。试验仪器:微型植物样本粉碎机;shz-3 型循2.2结果分析食品工业2011年第 3 期*通讯作者 基金来源:云南中烟(合同号2009fl01),云南特色天然烟用香原料开发及其应用61abundancetic: llf0331b.d图1 1#样品gc-ms分析结果abundancetic: llf0331b.d图2 2#样品gc-ms分析结果工艺技术从表1可知,采用石油醚热提和超临界co2萃取两种方法对辣木籽挥发油的提取效果相差较大,石油醚 热提法得到的挥发油为25.5%,而超临界co2萃取法 得到的挥发油为37.8%,比石油醚热提法高了12.3%, 样品外观基本一致,而样品的气味相差较大,石油醚 热提得到的样品有较明显的油脂气息和咖啡的烘烤气 息,超临界co2萃取得到的样品有清甜香和坚果香。表1 不同提取方法辣木籽挥发油的提取率及其性状实验样品编号1#2#提取方法原料 提取率 /% 外观石油醚热提辣木籽粉100 g25.5 透明浅黄色油状流体状 较明显的油脂气息和咖啡的烘烤气息超临界co2萃取辣木籽粉100 g30.8透明浅黄色油状流体气味清甜香和坚果香表2辣木籽挥发油化学成分及峰面积峰面积编号保留时间中文名称英文名称分子式分子量1#2#123456789101112131415161718192021222324252627282930313233343.255.085.685.749.9911.8712.2815.1718.0418.0518.2418.3518.5618.7819.0720.0420.2020.2120.4320.6621.3121.7021.7121.8821.9222.4622.8322.9623.4223.7324.2224.3324.5224.54辛烷-蒎烯(右旋)桧烯-蒎烯 (z)-2-癸醛 未知物-石竹烯(z,z)-1,4-环辛二烯9-十六碳烯酸z-9-十四碳烯酸 棕榈酸e-11-十六碳烯酸乙酯 棕榈酸乙酯 去氢木香内酯 十六酸三甲硅酯 反油酸硬脂酸 油酸乙酯 硬脂酸乙酯 未知物 正十七烷 油酸未知物 未知物 油酰胺2,2-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)未知物二十烷 邻苯二甲酸二辛酯 未知物未知物 未知物 正三十二烷 甘油单油酸酯octanepinene(dextro) sabinenebeta-pinene2-decenal, (z)-beta-caryophyllene1,4-cyclooctadiene, (z,z)-9-hexadecenoic acidz-9-tetradecenoic acidhexadecanoic acide-11-hexadecenoic acid, ethyl ester hexadecanoic acid, ethyl ester dehydrocostus lactonehexadecanoic acid, trimethylsilyl ester9-octadecenoic acid, (e)- octadecanoic acid9-octadecenoic acid (z)-, ethyl ester octadecanoic acid, ethyl ester oleic acid tmsheptadecaneoleic acidoleamidephenol,2,2-methylenebis6-(1,1- dimethylethyl)-4-methyl-eicosanedioctyl phthalatedotriacontanemono oleinc8h18c10h16c10h16c10h16c10h18oc15h24c8h12c16h30o2c14h26o2c16h32o2c18h34o2c18h36o2c15h18o2c19h40o2sic18h34o2c18h36o2c20h38o2c20h40o2c17h36c18h34o2c18h35no c23h32o2c20h42c24h38o4c32h66c21h40o41141361361361542041082542262562822842303282822843103122402822813402823904503560.200.120.180.240.200.200.380.480.535.180.992.210.670.3654.4719.993.510.220.580.762.230.510.320.982.070.560.630.701.6610.860.460.4671.748.401.731.740.690.930.111.00 35 25.40 二十烷 eicosane c20h42 282 0.53 食品工业2011年第 3 期62工艺技术碳氮源、初始ph值对gordonia amicalis y1色素产量的影响王飞,罗海澜,刘畅,王建国,王瑞芳,仵洪霞漯河医学高等专科学校生物工程实验室 (漯河 462002)为使细菌gordonia amicalis y1发酵生产红色素,比较了色素提取方法,研究了宜于菌生长摘要和产色素的碳氮营养条件,以及初始ph值。结果显示以乙醇湿法提取和乙醚干法提取效果好;该菌在pd培养基上生长较好,替代碳源可用淀粉和蔗糖;pd培养基添加氮源可促菌生长,但色素产量 降低;初始ph79宜于菌生长和色素产生。关键词gordonia amicalis y1;红色素;碳源、氮源;初始ph值effect of carbon and nitrogen sources,and initial ph value onpigment yield and growth of gordonia amicalis y1wang fei, luo hai-lan,liu chang, wang jian-guo, wang rui-fang, wu hong-xialuohe medical college,key lab of bioengineering(luohe 462002)abstract for the purpose of pigment produced by gordonia amicalis y1, the extraction methods of pigment, suitable carbon sources, nitrogen sources and initial ph of bacterial growth and pigment production were investigated. the results showed that ethanol and extract pigments from wet cell mass and dry cell mass of g. amicalis y1 more efficiently than other solutions tested, respectively. pd liquid medium with glucose as the best carbon source supported good bacterial growth and pigment production, but starch and sucrose could be economic carbon sources. as to nitrogen sources, all agents tested promoted bacterial growth but inhibited pigment production. the suitable initial ph value of medium was 79.keywords gordonia amicalis y1; red pigment; carbon and nitrogen sources; initial ph value天然色素在自然界分布广泛,经研究可应用于食品、制药、化妆品、印染等工业。植物来源的色素已 有较多研究和应用,但存在因耕地面积减少、生产批 次不均等发展局限。微生物因其生长快、易培养、代 谢程序易于控制等特性,在天然色素工业化生产上更 有前景1。本实验室致力于食品天然色素的开发,从土壤中分离到一株产红色素细菌gordonia amicalis y12。该 菌属放线菌,最先从俄国土壤中分离并鉴定3,因能 降解异源物质、环境污染物、多脂类物质,能代谢合 成一些特殊成分,近年来受到研究者的关注,在环境 和工业领域具有很好的应用前景4。文献中仅从分类从表2可知,两种提取方法对反油酸的提取率最高,1#得率54.47%,2#得率71.74%,其次是棕榈酸,1#得率5.18%,2#得率10.86%,1#样品中油酸乙酯为19.99%,而2#样品中没有该物质,1#样品中没有硬脂 酸,而2#样品中硬脂酸得率8.40%,硬脂酸乙酯在1# 得率为3.51%,在2#中得率为1.73%,其余物质含量相 对较少。3 结论1# 样品中反
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