13年材料分析测试方法复习题.doc

名词解释1焦深焦深：指在保持影像较为清晰的前提下，焦点（焦平面）沿着镜头光轴所允许移动的距离。2二次电子二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子3质厚衬度非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样上表面单位面积以下柱体中的质量），也叫质厚衬度4明场像与暗场像在电子显微镜中，用透明样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像。在电子显微镜中，仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。 5球差亦称球面像差。轴上物点发出的光束，经光学系统以后，与光轴夹不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。一般是以实际光线在像方与光轴的交点相对于近轴光线与光轴交点（即高斯像点）的轴向距离来度量它。6场深7背散射电子背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。8衍射衬度衍射衬度：由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度。9热分析（thermal analysis）热分析（thermal analysis，ta）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。10程序控制温度11差热分析(dta)在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差和温度关系的一种技术。利用差热曲线的吸热或放热峰来表征当温度变化时引起试样发生的任何物理或化学变化。12参比物（或基准物，中性体）13差示扫描量热法(dsc)差示扫描量热法(dsc)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。14热重法（tg或tga）在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的技术。15线相干散射与非相干散射 相干散射：当x射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射：当x射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。16子、荧光x射线以及俄歇电子光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。荧光x射线：由x射线激发所产生的特征x射线。俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。17线吸收规律、线吸收系数x射线吸收规律：强度为i的特征x射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-di/i=dx 。线吸收系数：即为上式中的，指在x射线传播方向上，单位长度上的x射线强弱衰减程度。18射矢量与倒易矢量衍射矢量：当束x射线被晶面p反射时，假定n为晶面p的法线方向，入射线方向用单位矢量s0表示，衍射线方向用单位矢量s表示，则s-s0为衍射矢量。倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量表示为：r* = ha* + kb* + l c*19结构因子定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子二、简答题1.扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？一个和电视扫描原理相同的成像方式，一个和光学显微镜或者照相机成像原理相同的成像方式 。如果电视机和照相机原理分不清楚，那就没法理解扫描电镜和透射电镜差别！2.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。3.二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处se产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的se产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。4.电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？相同点：1两者镜筒和样品室无本质区别。2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：1 电子探针检测的是特征x射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。2 电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。5.波谱仪和能谱仪各有什么缺点? 能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，si（li）检测器的能量分辨率约为160ev，而波谱仪的能量分辨率可达5-10ev。2：能谱仪中因si（li）检测器的铍窗口限制了超轻元素x射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。3：能谱仪的si（li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测x射线效率低，因而灵敏度低。2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3：波谱仪结构复杂。4：波谱仪对样品表面要求较高6.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优特点?直进式波谱仪优点是x射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角保持不变，这样可以使x射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同；回转式波谱仪结构比直进式波谱仪简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于x射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应该选用哪种电子探针仪？为什么？分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达510ev，而能谱仪能量分辨率约为160ev 故用波谱仪分析较好。8举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。(1). 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的x射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。(2). 线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征x射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3). 面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征x射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用x射线调制图像的方法。9何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么?波谱仪：用来检测x射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测x射线的特征能量的仪器实际中使用的谱仪布置形式有两种：直进式波谱仪：x射线照射分光晶体的方向固定，即出射角保持不变，聚焦园园心o改变，这可使x射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条件相等回转式波谱仪：聚焦园的园心o不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1：2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于x射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差优点:1）能谱仪探测x射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素x射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好。4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的si(li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。10 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。波谱仪和能谱仪的范围基本一样，在于波谱仪的分析定量精度要高于能谱仪，可以对重叠的谱峰进行分峰处理和分析。而能谱仪以快速分析见长。但是现在波谱仪也有了进步，分析起来已经很快，对于定量要求不高的样品，十几秒就够了11根据光电方程说明 x 射线光电子能谱（xps）的工作原理。答：在入射x光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚，逸出样品变成光电子。入射光子的能量h被分成了三部分：（1）电子结合能eb；（2）逸出功（功函数）s和（3）自由电子动能ek。 h= eb + ek +s因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。x 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的 x 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到 xps 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。 12. 原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时探测器可实时地检测悬臂的状态并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。13. 差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什么意义？答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点，其中外延始点用峰的起始边陡峭部分的切线和外延基线所得的交点，同理可以确定外延终点（基线：指dta曲线上t近似等于0的区间；峰：指dta曲线离开基线又回到基线的部分，包括放热峰和吸热峰）起点和终点代表起始和终止的温度。14、利用标准差热曲线来进行物相鉴定时，主要的鉴定依据是什么？主要将峰谷的形状，大小，数目和出峰温度与标准差热区现象比较。但同时应充分考虑矿物本身，实验条件对差热曲线的影响，并结合式样的来源，化学成分来解释每一峰谷产生的原因15、在进行综合热分析时，主要有哪些基本规律？有吸热效应，且伴有失重时，为脱水或分解过程；有放热效应，且伴有增重时，为氧化过程。游戏热效应，无质量变化为多晶转变过程；有吸热效应，伴有涨缩时，也可能是多晶转变过程；有放热效应，伴有收缩现象，表示有新物质生成。1 透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学 系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。2 透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。3 分析电子衍射与x射线衍射有何异同？解：相同点：1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：1).电子波的波长比x射线短的多。2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。4 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。非晶的衍射花样为一个圆斑5 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别：（1） 、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。（2） 质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。（3）质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。6 透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。7 在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试 样和成像方法？答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度（1 分）质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释（1 分）衍射衬度和相衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释（1 分）13阐述多晶体x射线衍射强度影响因素及其应用影响x射线衍射强度的因素有如下5项：结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。结构因子：消光规律的判断；金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。14电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量 (约 3050 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。（3）x 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较