年产500吨3-吡啶甲酸的生产工艺设计.doc

一 前言烟酸化学名称为3吡啶甲酸，又称尼古丁酸（nictinic acid）1。属于b族维生素物质，俗称维生素b，与烟酰胺的混合物称为维生素pp。烟酸广泛存在于动物性和植物性食物中，是人体和动物不可缺少的物质，同时也是重要的医药中间体和饲料添加剂，是一种用途广泛、很有发展前途的精细化学品。目前，国外烟酸的生产企业主要集中在西欧、俄罗斯、日本等国，全球总生产量约为4万ta，最大的生产商是瑞士inza公司，近年来，全球烟酸的生产发展一直比较平稳，生产能力利用率基本维持在85- 90 。目前世界烟酸生产企业主要分布在美国、西欧和日本，其中，大规模生产企业有十几家，瑞士朗莎公司是世界生产规模最大的公司，其年产能力接近世界总能力的40，为1.3万t，年产量约1万t；美国lumus公司和nepera公司总计年产能力也有4000t，此外，比利时的degussa和antuerpen公司、德国的degussaag公司以及日本的koggo公司都是生产烟酸的大公司。随着全球经济的快速发展，对烟酸的需求量也越来越大，目前，全球每年烟酸的需求量为2万t左右，且保持着每年46的需求增长速度。美国是世界上消耗量最高的国家，其年消耗量在1.8万t左右，占全世界总量的一半以上。由于国内生产能力不足，每年都进口5000t左右的烟酸或烟酸胺以满足市场需求。西欧也是较大的消费区，每年消费量在1.3万t左右。日本国内的生产量也不能满足市场需求，每年也需进口一定量烟酸，其大部分用作医药原料和饲料添加剂，而西欧是世界上烟酸主要供应地，每年都向世界各地出口大量产品。二 设计部分 2.1产品介绍，原料规格产品化学名称： 烟酸、尼古丁酸名称： 吡啶-3-甲酸英文名： 3-prydinecarboxylic acid规格： 分子量 123.11 分子式 c6h5no2熔点 234-237相对密度 1.473g/cm3产品用途：作为化工原料，烟酸可用于合成多种活性染料和偶氮染料，如烟酸三嗪活性染料等，此类染料具有染色性能好，适应范围广等优点。作为医药中间体，以烟酸为原料可合成烟酸铬、烟酰胺、尼克刹米、烟酸肌醇脂2、灭脂灵等数十种药物，它们可用于治疗中枢呼吸及循环系统衰竭症、高血脂症、冠心病、偏头痛、末梢血管障碍等疾病。原料3甲基吡啶2：外观无色 白晶 液体；沸点：143.9 相对密度:0.957pka(20水)：5.96 高锰酸钾： 外观红紫色，正方形晶体（斜放晶形） 相对密度：2703 折光率：1.592.2 生产工艺的基本原理2.2.1：生产工艺的选择 烟酸最初的合成方法的在实验室中通过氧化尼古丁得到的，目前，3甲基吡啶是合成烟酸的主要原料，选用不同的催化剂，工艺各有差异。产率也不尽相同。常用的方法有：1.高锰酸钾氧化法3：是以3甲基吡啶为原料用高锰酸钾氧化。制得烟酸，收率在86%左右，此法收率高，工艺过程简单，易操作管理2催化氧化法3：此发以钴，锰的醋酸盐做催化剂，在液相中催化氧化3甲基吡啶等制得烟酸。该法生产成本过高，催化集价格太贵，不适合大规模工业生产。3空气氧化法3：该方法是以空气或者富氧空气作氧化剂，在催化剂的作用下，一步氧化气化3甲基吡啶制的烟酸。该工艺流程主要为气相不易控制，无法适应工业生产；通过比较上述方法，可以看出以高锰酸钾氧化法工艺简单，生产技术低，所以按此方法进行工艺设计。2.2.2 烟酸的合成在发应器中将3甲基吡啶与水按一定的比例混合，加热在80，分次加入高锰酸钾。温度维持在8590之间，加热30min,将反应产物蒸馏，过滤，调ph值，冷却结晶，用活性碳脱色，重结晶，即可得到产品烟酸。其反应如下： c6h7n+kmno4c6h4o2kc6h4o2k+hclc6h5o2烟酸的生产分三步进行，第一步：氧化 在8590的温度条件下用高锰酸钾氧化3甲基吡啶，得到烟酸钾的水溶液。 第二步：酸化 将第一步得到的烟酸钾水溶液用盐酸酸化到ph为34，冷却再过滤，得烟酸粗品。第三步：将第二步中得到的粗烟酸，将粗品溶解用活性c脱色后冷却结晶再干燥得到烟酸精品。生产工艺和生产工艺流程见“年产500t烟酸生产工艺流程图”2.3 生产方式的选取化工生产的操作可分为全间歇，半间歇，连续，半连续四种4，在全间歇操作用中，整批物料投在一个设备单元中处理一定的时间，然后整批输送到下一个工序：半间歇操作过程是间歇进行的连续操作过程。全间歇与半间歇（统称间歇式操作）的优点是设备简单，改变生产品种容易。其缺点是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产率低，产品质量不稳定，适用于品种多，小量生产。连续操作所产生出来的产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高，因此比较经济，但总投资较大，占地面积较大。一般单线生产能力为2-5万吨/年。半连续操作与连续操作相比设备费用较少，操作较简单，改变品种较容易，但产品质量不如连续操作稳定；与间歇操作相比，生产规模更大，劳动生产率也更高，用于较大规模的多品种的生产，一般为1-2万吨/年。由于烟酸生产规模不大。采用全间歇操作设备比较合适，总投资较少，占地面积不大，相对来说比较经济，实惠。2.4操作过程操作过程见图1.13甲基吡啶 盐酸 蒸馏水 水 高锰酸钾 活性c析出釜精制釜氧化釜 产品干燥结晶过滤 图1.1生产流程方框图 2.5物料衡算2.5.1每班生产能力的计算根据设计任务，烟酸的年生产能力为500吨/年。开工因子=生产装置每年开工时间/年自然时间。为充分利用设备，开工因子应取得较大，接近1，但是又不可能等于1，因为还要考虑到设备的检修已经开停车等情况。开工因子一般取为0.8-0.9，全年365天，则年生产300-330天。因此除去季保养、月保养、修理、放假等总计65天。则年工作日为：（365-65）天=300天2.5.2 每班的操作时间（min）为：装料 10预热 10反应 40分离 40酸化 30分离 40精制 20过滤 40结晶 180干燥 40出料 30总计 480定为每8小时生产为1班，每天3班，其生产能力为：（5001033001/3）kg/天=555.56kg/班以此作为物料衡算的基准。2.5.3各反应设备的物料衡算质量守恒定律是进入一个系统的全部物料量必等于离开这个系统的全部物料量，再加上过程中损失量和在系统中积累量。依据质量守恒定律，对研究系统作物料衡算，可用下式表示：g进=g出 +g损+ g积 式中 g进- 输入物料量总和 g出 离开物料量总和 g损 总的损失量 g积 系统中积累量进入缩合罐的物料衡算全间歇操作的设备，当终点时，物料全部排出则系统内物料积累量为零。在此情况下，上式可写成：g进 = g出 + g损 (1)对间歇生产可确定计算基准为千克/班，则需要计算每班产量及原料投料量。3甲基吡啶与高锰酸钾在氧化釜中的氧化反应。每班产烟酸 g =555.6查相关资料得知3甲基吡啶的转化率为86%，高锰酸钾的基本反应完。（1）反应釜的物料衡算进入反应釜理论每班消耗3甲基吡啶：g1=555.6 100/85 = 653.6（按已有的工艺物料比例计算）理论每班消耗水的量：g2=555.6 400/85 = 2614.4理论每班消耗高锰酸钾的量：g3=555.6250/85=1634.0出反应釜理论每班生成烟酸钾的量：g1=653.685%161/93=941理论每班生成mno2的量： g2=871634/158=899.75生成水的总量：g3=2614.4剩余的3甲基吡啶的量：g4=653.615%=98.04 表1.1反应釜的物料衡算（/班） 输入 输出物料质量（）物料质量（）3甲基吡啶653.63甲基吡啶（剩余）98.04水2614.4水2614.4高锰酸钾1634.0烟酸钾961.78/mno2899.75 总计4902总计4902（2）离心机的物料衡算表1.2进离心机的物料衡算（/班） 输入输出物料质量（）物 料质量（）烟酸钾961.78母液烟酸钾961.78水2614.4水2614.4mno2899.75粗品mno2899.75总计4475.93总计4475.93(3)析出釜的物料衡算输入原料烟酸钾 g1=961.78水的量g2=2614.4盐酸（37%）的量g3=589.3反应生成烟酸（粗品）g1=624.56水的量g2=2985.7水中的hcl的量g3=32.7kcl的量g4=383.4除去反应中生成的 mno2， 下一步酸化生成的烟酸钾，得到粗品烟酸。表1.3析出釜的物料衡算（/班）输出输入物料质量（）物料质量（）烟酸钾961.78烟酸（粗品）624.56水2614.4水2985.7盐酸（37%）589.3水中的hcl32.7/kcl383.4总计4165.48总计4165.48(4)离心机的物料衡算得到粗品，下一步分离出粗烟酸。表1.4离心机的物料衡算（/班）输入输出物料质量（）物料质量（）烟酸（粗品）624.56母液水2985.7水2985.7kcl383.4水中的hcl32.7水中的hcl32.7kcl383.4粗品烟酸624.56总计4026.36总计4026.36（5）精制釜的物料衡算用离心机将烟酸粗品从溶液中分离出来，进入精制釜精制,加入活性c脱色，去除杂质4.56。表1.5精制釜的物料衡算（/班）输入输出物料质量（）物料质量（）水2777.3水2777.3烟酸（粗品）624.56烟酸620活性c34.7活性c34.7/杂质4.56总计3436.56总计3436.56（6）过滤器的物料衡算 表1.6过滤器的物料衡算（/班）输入输出物料质量（）物料质量（）水2777.3母液水2777.3烟酸620烟酸600活性c34.7滤饼杂质4.56杂质4.56活性c34.7/烟酸20总计3436.56总计3436.56（7）结晶离心过程的物料衡算将得到的烟酸加入结晶釜后，冷却结晶得到烟酸表1.7结晶釜的物料衡算（/班）输入输出物料质量（）物料质量（）水2777.3湿品水90烟酸600烟酸560/母液水26873/烟酸40总计3397.3总计3397.3得到的烟酸进入干燥器干燥，损失4kg。最终生产出556kg产品。符合设计要求。物料流程图如下：3甲基吡啶 653.6 水2614.4 活性c 34.7 高锰酸钾 1634.0 盐酸 589.3 水 2773.1 精制釜酸化釜 烟酸钾961.78氧化釜 水2614.4 烟酸556 湿品650 烟酸600 烟酸620烟酸成品干燥箱结晶离心过滤器水 90 水2687.3 烟酸 40图1.2物料流程图52.6能量衡算1.热量衡算按能量守衡定律，在无轴功条件下，进入系统的热量与离开热量应该平衡，在实际中对传热设备的热量衡算可由下式表示：q 1+ q 2+q 3= q4 + q5 +q6式中： q 1 所处理的物料带入设备总的热量kj；q 2 加热剂或冷却剂与设备和物料传递的热量（符号规定加热剂加入热量“+”，冷却剂吸收热量为“”）kjq 3 过程的热效率，（符号规定过程放热为“+”，过程吸热为“”，注意q与热焓符号相反，即q=h，如过程放热则h为“”，则q为“+”）kj；q4 反应终了时物料的焓（输出反应器的物料焓）；q5 设备各部件所消耗的热量kj;q6 设备向四周散失的热量，又称热量损失 kj；热量衡算的时间基准可与物料衡算相同，即对间歇生产可以每日或每批处理物料基准。（计算传热面积的热负荷，必须以没小时作基准，而该时间必须是稳定传热时间）热量衡算基准，一般规定以25热量衡算式中各项计算：从上式可得：q2 = q4 + q 5+ q6q1q3式中右端各项可用以下计算方法氧化釜热量衡算1.q1 、q4计算q1 或q4 均可用下式计算： q = miciti(t2)mi 反应物体系中组分i的质量;ci 组分i在0t时平均比热容kj/( );ti(t2) 反应物系反应前后的温度q1 = (m3-甲基吡啶c3-甲基吡啶+ m水c水 + m高锰酸钾c 高锰酸钾)t1kj=(653.6166.52/93+2614.475.3/18+116.91634/158)（273+25）=3994440kjq4 = (m烟酸钾c烟酸钾 +m水c水+m二氧化锰c二氧化锰+m3-甲基吡啶c3-甲基吡啶)t4=(961.8283.67/161+2614.475.3/18+899.754.4/87+98.0166.52/93)（273+87）kj=4812552kj间歇过程中,q5较小,可忽略不计q6的计算设备向四周散失的热量q6可接下式计算:q6 = aa(twt) 103a 设备散热面积()tw 设备外表面温度()t 环境介质温度() 操作过程持续时间(s)a 对流传热系数w/()当空气做自然对流,散热层表面温度为50350时a = 8 + 0.05 tw= （8 + 0.0587）w/()= 12.35w/()q6 = 10.4212.35（8725）36000.5103 4.2kj=63236.8kj4） 过程热效应q3的计算过程热效应可分为两类：一类是化学过程效应既化学反应热效应；另一类是物理过程热效应。物料经化学变化过程，除化学反应热效应外，往往伴随着物料状态变化热效应，但本工艺流程中物理过程热效应较低，可忽略不计，故过程热效应可由下式计算：q3 = qr + qpqr 化学反应热效应kj；qp 物理过程热效应kj（忽略不计）qr 可通过标准化学反应热qr0计算qr = 1000ga/ma qr0qr0 标准化学反应热k/molga 参与化学反应的a物质量；ma a物质的分子量qr0= （qc0）r （qc0）p反应体系中：断裂 c-h 3个 o-k 1个 生成c=o c-o o-k 各1个则q0r = （252.4+695+336）3416 =-357.4kj/molq3 = qr =(1000653.6)/93357.4 = 2511791.8kj热负荷q2计算q2 = (q4 + q6) (q1 +q3)kj= (4812552+1451274.4)(3994440+251179.8)kj=2018207.4kj析出釜的能量衡算q1 = (m烟酸钾c烟酸钾+ m水c水 + m盐酸c 盐酸)t1kj=(283.67961.78/161+210.829.13/36.5+2985.775.3/18)（273+25）=761955.8kjq4 = (m烟酸c烟酸+m氯化钾c氯化钾+ m水c水)t4=(261.87624.6/1231+383.451.7/74.5+298575.3/18)（273+30）kj=4267762.1kja = 8 + 0.05 tw= （8 + 0.0530）w/()= 9.5w/()q6 = 10.429.5（3025）36000.5103 4.2kj=3741.8kj反应体系中：断裂 h-cl 1个 o-k 1个 生成0-h k- cl 各1个则q0r = （322+467）431=358kj/molq3 = qr =(1000961.78)/161358= 2138616kj热负荷q2计算q2 = (q4 + q6) (q1 +q3)kj= (4267762.1+3741.8)(761955.8+2138616)kj=1370932.1kj2.7 反应釜釜体设计2.7.1确定筒体和封头型式从前面所述的工作压以及该设备之工艺性质，可以看出它是属于带搅拌的低压反应釜类型，根据惯例，选择圆柱形筒体和椭圆形封头6。2.7.2确定筒体和封头直径反应物料为液-固相类型。从表18-2，h/di为1-1.3事先计算进入氧化釜物料的总体积，3甲基吡啶和高锰酸钾、水的分额最多，再计算反应后体积变化，最后通过比较来决定容积的大小。v总= v水+ v高锰酸钾 + v3甲基吡啶= 2.614 + 0.605+0.683=3.9 m3v总= v水 + v二氧化锰 + v烟酸钾=3.8 m3v总 v总故选取v p=3.9m3，可选取h/di = 1.2这样可使直径不致太小。从工艺上了解到反应状态无泡沫或沸腾情况，粘度也不大，故选取装料系数=0.8 v=vp/=5.0 m3反应釜直径估算如下：di = （4v/ h/di）1/3 = （45）/（1.2） 1/3 =1.74m圆整至公称直径标准系列，取d =1800mm。封头取相同的内径，其曲面高度由表516-6查得16-6，初步取为40 mm。2.7.3确定筒体高度当dg = 1800 mm，h2 = 40 mm时从表16-6中查得椭圆形封头的容积vh = 0.866 m3，从表16-5查得筒体每一米高的容积v1 = 2.545 m3/ m则筒体高估算为h = （v vh）/ v1 =（5-0.866）/ 2.545= 1.824m取h为1.9 m，于是h/di =1.9/1.8 = 1.2 2.7.4 确定夹套直径从表18-3得：dj =di +200 = 1800 +200 = 2000 mm。夹套封头也采用椭圆形，并与夹套筒体取相同直径2.7.5确定夹套高度夹套高度估算如下：hi = （v - vh ）/ v1 = （0.850.866）/2.545= 1.23 m取hi为1300 mm2.7.6校核传热面积设备采用保温材料。沥青矿渣棉毡7。使用温度250导热系数=0.043+0.00017tapkcal/mh 本设计中tap=87=0.043+0.0001787=0.0578 kcal/mh对于外径1m的圆筒设备=（tf-ts）/(ts-ta)/a为壁厚、 a=10为室外总给热系数 tf为包热管道，设备壁温度ts为保温层外表温度 ta为最热月的平均温度。求出=（0.0578/10）（87-50）/（50-30）=0.0106 圆整取0.01m查出筒体部分保温材料面积5.82m2由公式则散热面积aw=2/3（dn+2）2/4+（dn+ dn）（h1+）+ (dn +2)h2封头部分保温材料面积aw=3.1 m2散热面积a=5.82+3.12=12.02 m2在0.5个小时内传递热量（热流体为水时，传热系数k取15000w）q传=tkat=0.51500010.4220=1563000kjq2+q6=1374673.8 kjq传q2+q6因此夹套的传热面积满足设计要求。2.7.7内筒及夹套的受力分析根据工艺提供的条件：釜体内筒中工作压力0.1mpa，夹套内工作压力0.3 mpa，则夹套筒体和夹套封头的承受0.3 mpa内压；而内筒的筒体和下封头为既承受0.2 mpa内压，同时又承受0.3 mpa外压，其最恶劣的工作条件为：停止操作时，内筒无压而夹套内仍有蒸气压力，此时内筒承受0.3 mpa外压。所以采取p= 0.3 mpa为设计外压。分析工艺要求，选用0cr19ni9高合金钢钢板，在100-150下的许用应力外。t =137mpa 2.7.8 计算夹套筒体、封头厚度采用不带垫单面的环向对接焊缝，从表14-4 中查得焊缝系数=0.6夹套厚度计算如下：d pdi /（2t-p）+c1 + c2壁厚附加量c由钢板负偏差（或钢管负偏差）c1 和腐浊裕量c2 两部分组成。由表14-5，14-6查得。d （1.10.31900）/（21130.6-1.10.3）+1 + 1= 627/135.6+2 =6.62夹套封头厚度计算如下：d pdi /（2t-0.5p）+c1 + c27 = （1.10.31900）/（21130.60.51.10.3）+1+1= 6.63圆整至钢板规格厚度并查阅封头标准，夹套筒体与封头厚度均取为m = 82.7.9釜体及夹套的强度计算1）选择设备材料确定设备压力由已建设并分析工艺要求，选用q235-c碳素钢板，在100150下得许用压力为t=125mpa。釜体和底封头既受内压又受外压作用，内压设计压力为p=0.1mpa,设计外压的取法是考虑操作过程中出现的最大压差，所以取p=0.6mpa为设计外压。2）夹套的筒体和封头壁厚计算夹套筒体壁厚d=pdi/(2t-p)+c式中 p=0.2mpa;di=1800mm;t=137mpa;为焊缝系数，由于采用单面焊的对接焊接，在焊接过程中沿焊缝根部全长又紧贴基本金属的垫板，100%无损伤探伤，查表4.6得，=0.613；d =(0.21800)/(21370.6-0.2)+2mm =2.41mm假设钢板规格取n=10mm;则：0=10-1-1=8 mm由于夹套顶部距容器法兰实际高为150 mm因此内筒体承受外压部分的高度为h-150 mm关于拟订l/d0 d0/0d0= di+2n=1800+20=1820 mml=h-150+ h2+1/3 h1 =1790 mm式中h2椭圆封头直边高度 根据di=1800 mm查表的 h2=40 mm h+ h1=475 mmh1=300mm l/d0 = d0/01790/18201d0/0=1820/10=182查图得a=0.00054再查图15-5得b=65p=b/ d0/e=0.357mpa0.3 mpa因此当名义厚度为8 mm时 能满足要求。由于筒体即能内压又能承受外压。因此筒体壁厚度选取两者中大值。即确定筒体厚度为10mm。2.7.10 确定内筒封头厚度承受0.2 mpa内压d pdi /（2t-0.5p）+c1 + c2 7= （1.10.21800）/（21130.60.51.10.2）+2= 2.92承受0.3 mpa外压 设n = 10，则 =n c = 10 2.8 = 7.2，而a = 0.125/（0.9 d0/0）=0.125/（0.91820/7.2）= 0.00055查图文献715-5得b = 72 则p = b/（0.9 d0/0 ）7 =72/（0.91820/7.2）=0.32 mpa0.3 mpa满足稳定要求。计算结果如下表 表2.1筒体封头计算结果表釜体夹套筒体壁厚1010封头壁厚10102.7.11反应釜的搅拌装置11 根据工艺条件选用桨式搅拌器。因为桨式搅拌器结构简单，制造方便，用于液-固相系的搅拌时，可使物料充分混合，温度均匀。桨式搅拌器有平直桨叶和折叶两种。在此用折叶式。因为折叶的桨面与运动的方向成一个倾角（一般为45和60），桨叶运动时流体除了产生水平环向流外，还用轴向分流，转速增大时，径向流增大。（1）计算搅拌器直径因为反应液的介质粘度200 mpa.s时di / dn = 0.35 0.80di 搅拌器直径dn 釜体直径这里选取di / dn =0.6di = 0.6 1800 = 1080（2）计算桨宽桨宽为b，b/dj =0.10.25 选取b/dj =0.2b = 0.2 1080= 216桨数 m = 2。转速范围 n = 1100 r/min，叶端线速度 1.05.0 m/s2.7.12支座的选择反应釜的质量 w = w1+ w2+ w 3 + w4式中 w1 釜体和夹套筒体总重查表16-5 知 d0 = 1800 时 s = 10的一米高筒节重q1 = 446 dg = 190 ， s = 10 q2 =312.5 故w = q1h 1 + q2 h2 = 446 1.9 + 1.3 312.5 = 1253.65 w2 椭圆形封头的重量查表16-7 dg = 1800 s = 8 时w2 = 281.2w3 料液重w3= w水+ w3甲基吡啶+ w高锰酸钾 = 4902w4 附件重 人孔重100，其他接管按150计，w4 = 100 + 150 = 250w = w1+ w2+ w 3 + w4= 1253.65 + 281.2 + 4902 + 250 =6686.8每支承载1671.7，按2个支座承载计，查表选支座支座材料选为q235-a-f 2.7.13人孔选择与补强人孔选常压人孔7，标记为：人孔jb580-79，平面（a型）人孔，公称直径选4500，故补强圈尺寸：外径d1 = 840 内径d2=534补强圈尺寸确定如下：补=de/( d2- d1)=500(10-1.6)/(840-534)=13.7考虑到釜体和人孔筒节都有一点的壁厚 故补强圈取122.7.14 接管及其法兰的选择（1） 3-甲基吡啶进料管：采用323.5 无缝钢管。管的一端切成45，伸入缩合罐内少许。配用具有平面密封的平焊管法兰，法兰标记hg20592-60。盐酸进料管取相同 （2）水蒸汽进料管：采用323.5无缝钢管，平焊管法兰，法兰标记hg20592-60 （3）出液管323.5。管端焊有一个截止阀j41w16相配的管法兰hg20592-60废液管与罐体连接处焊一厚度为10的补强圈。（4）烟酸钾出料管：采用323.5 无缝钢管。法兰为hg20592-60 2.8 酸化釜设计计算确定容器容积v总 = vhcl + v烟酸钾+ v水= 3.4 m3故操作容积v=3.4 m3v=v 1 反应状态稳定取0.8 v=3.8/0.8=4.2 m3这样可使直径不致太小。从工艺上了解到反应状态无泡沫或沸腾情况，粘度也不大，故选取装料系数=0.8反应釜直径估算如下：di = （4v/ h/di）1/3 = （44.2）/（1.2） 1/3 =1.65m圆整至公称直径标准系列，取d = 1800mm。封头取相同的内径，其曲面高度由表16-6查得16-6，初步取为40 mm。确定筒体高度当dg =1800 mm，h2 = 40 mm时从表16-6中查得椭圆形封头的容积vh = 0.827 m3，从表16-5查得筒体每一米高的容积v1 = 2.545 m3/ m则筒体高估算为h = （v vh）/ v1 =（4.2-0.827）/2.545= 1.32 m取h为1.4m，于是h/di =1.4/1.5 1 由已知条件，分析工艺要求，选ocr19ni9高合金钢钢板，在100-150下许用力为t =137 mpa2.9 精制釜的设计计算v总 = v碳 + v 水 + v烟酸=（624/1.473 + 34.7/0.42+ 2773.3/1）103=3.28 m3故操作容积v=3.28 m3v=v 1 反应状态稳定取0.8 v=3.28/0.8=4.1 m3这样可使直径不致太小。从工艺上了解到反应状态无泡沫或沸腾情况，粘度也不大，故选取装料系数=0.8反应釜直径估算如下：di 12= （4v/ h/di）1/3 = （44.1）/（1.2） 1/3 =1.63m圆整至公称直径标准系列，取d = 2000mm。封头取相同的内径，其曲面高度由表16-6查得16-6，初步取为40 mm。确定筒体高度当dg = 1800 mm，h2 = 40 mm时从表16-6中查得椭圆形封头的容积vh = 0.827 m3，从表16-5查得筒体每一米高的容积v1 = 2.545 m3/ m则筒体高估算为：h13 = （v vh）/ v1 =（4.20.827）/ 2.545 = 1.32m取h为1.4 m，于是h/di =1.4/1.5 1由已知条件，分析工艺要求，选取0cr19ni9 高合金钢钢板，在100-150下许用应力为t = 137 mpa（设计基本同酸化釜一致）2.10其他设备的选型及计算离心机的选型： 预处理m总=4.5t 选用tl800离心机（分离颗粒200um）处理能力1.5t/h3小时处理完，满足生产要求。离心泵的选型由于所输送的液体具有腐蚀性，故选择下型耐腐蚀性的离心泵，型号50f-16，其流量14.4 m3/h.溶液体积约为3.9 m3。所用时间约10min，满足设计要求。离心机的选型预处理m总=4t 选用tl800离心机（分离颗粒200um）处理能力1.5t/h2.1小时处理完，满足生产要求。离心泵的选型由于所输送的液体具有腐蚀性，故选择下型耐腐蚀性的离心泵，型号50f-16，其流量14.4 m3/h.溶液体积约为3.5 m3。所用时间约10min，满足设计要求。离心泵的选型由于所输送的液体具有腐蚀性，故选择下型耐腐蚀性的离心泵，型号50f-16，其流量14.4 m3/h.溶液体积约为3.4 m3。所用时间约20min，满足设计要求。离心泵的选型由于所输送的液体具有腐蚀性，故选择下型耐腐蚀性的离心泵，型号50f-16，其流量14.4 m3/h.溶液体积约为4.1 m3。所用时间约20min，满足设计要求。离心机的选型预处理m总=0.6t， 选用tl800离心机（分离颗粒200um），处理能力1.5t/h，0.5小时处理完，满足生产要求。过滤器的选型预处理m总=m水+m烟酸=620+2777.3=3432kg其中滤渣重约40kg选型号bmay80/870-ukb，过滤面积80 m2，满足设计要求。干燥器的选型预处理m总=600kg，选用热风循环干燥器rxh-27-b，每次干燥量240kg，两次烘干一批物料，满足设计要求。2.11 三废处理（1）废气8：在反应过程中有一些低沸组分放出，同时在蒸馏时也会有一些毒气放出，3甲基吡啶就以蒸汽的形式含在其中。3甲基吡啶蒸汽是芳香味气体，它可以使人慢性中毒，出现头痛、失眠以及血液系统病变。高浓度时可以引起急性中毒，严重时失去知觉，停止呼吸。废气处理的基本方法有：除尘法（将粉尘从气体中分离出来），冷凝法（利用不同物质在同一温度下有不同的饱和蒸汽压，将混合气体冷凝，使其中某种污染物凝结成液体，从而由混合气体中分离出来），直接燃烧法（有机化合物的高温燃烧，使废气转化成二氧化碳和水），吸收法（用适度的液体吸收处理气体混合物，以除去其中的一种组分），为了除去3甲基吡啶蒸汽及排出来的低沸气体，采用喷淋式吸收塔，选用有机溶剂作为吸收剂，将液体喷成液滴状与气体接触，在液滴表面上进行气液接触并传质，可以同时达到除尘、降温、吸收的作用。排放到空气的气体达到大气环境质量标准gb 3095-969。（2）废水系统应根据水量、水温、污染物的性质和含量，以及废水和污染物被回收利用或者处理的方法等合理划分，做到清污分流，采用循环利用或者重复利用。废水处理10的基本方法有：隔油法（其原理是在重力的作用下，使废水中所含的油及其他悬浮杂质，根据不同的相对密度自行分离，且回收油品）；气浮法（用于分离相对密度接近水的悬浮物质，在废水中投加絮凝剂，使细小的油珠及其他微小颗粒凝聚成疏水的絮状物，在废水中尽可能多的注入微细汽油，使汽油与水充分接触，形成良好的气泡和絮状物的结合体，成功与水分离）；沉淀法（是水中的固体物质在重力的作用下下沉，从而与水分离的方法）；好氧生物处理（在充氧条件下，通过微生物吸附和氧化分解作用，使废水中的有机污染物降解或者去除，从而使废水得到净化），厌氧生物处理法（其经历两个阶段，酸发酵阶段和甲烷发酵阶段，最终将污染物转化成二氧化碳和甲烷）。生产过程中的工业废水主要来源于反应后剩下的烟酸、3甲基吡啶、等在生产过程的同时我们通过水浴蒸馏、水洗，加入碎冰块等方法对废水进行了处理和回收10。为了彻底的处理好从反应釜中排出的废水，我们选择修建一个平流式沉淀池的方法，分离废水中溶解的离子和分子，利用它们与化学药剂发生化学反