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文档简介

备案号:3719918918品添加剂亚铁氰化钾修订而成。本标准与918增加了氰化物和六氰合铁(盐两项指标。试验方法中由金属锌配制锌标准滴定溶液测定主含量改为用硫酸锌标准滴定溶液测主含量。本标准自实施之日起,同时代替918标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。本标准主要起草人:张静娟、朱丽文。本标准1984年6月首次发布为国家标准,1997年调整为强制性化工行业标准,并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准食品添加剂918血盐钾)代替9工81984)范围本标准规定了食品添加剂六氰合铁酸四钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氰化物与硫酸亚铁、氯化钾等反应,或六氰合铁酸四钠(黄血盐钠)与氯化钾反应制得的六氛合铁酸四钾六氰合铁酸四钾主要用于食盐中作抗结块剂。分子式:K, N)22. 39(按1995年国际相对原子质量计)。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。91 601量分析)用标准溶液的制备 602353982) 603353982) 30519)无机化工产品中氯化物含量测定的同用方法汞量法(790:1979) 6678 6682 84501外观:, N),抓化物以量/%水不溶物含量/%项目。3H,01含量/%400. 03国家石油和化学工业局!999918)项目氰化物六氰合铁(m)酸盐砷(n)含量,%4试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 601, 602, 603之规定制备。4. . 1. +9,4. 1. 0 g/L,4. 1. g/1亚铁氰化物的鉴别取10 g/I,加1 成暗蓝色沉淀,过滤,滤液作如下试验。取上述滤液中和至中性,浓缩至三分之一,加2滴高氯酸溶液即生成白色沉淀,在氢氧化钠溶液或氨水中不溶,在硫酸溶液中能溶解。4. 无色火焰中燃烧至无色,蘸取试样在无色火焰中燃烧,火焰呈紫色,在有少量钠盐存在时需隔蓝色玻璃透视。1方法提要在酸性溶液中,用硫酸锌标准滴定溶液滴定六氰合铁酸四钾生成白色沉淀,滴定终点时加人的六氰合铁酸三钾将二苯胺指示剂氧化显示出蓝紫色,此时即为终点。1硫酸溶液,0 g/I。0(甲)。4铬黑 g/I。0 g/L,将准滴定溶液:c (为。,用基准试剂配制。c(0. 03 ,配制和标定:称取9于1 000 匀。移取30 制好的硫酸锌溶液,加70 5滴铬黑时作空白试验硫酸锌标准滴定溶液的浓度c ()按式(1)计算:918。、(V:一V),滴定空白试验溶液所消耗的一一,;V移取硫酸锌标准滴定溶液的体积,3分析步骤称取约5确至。. 000 2 g),置于500 水溶解并稀释至刻度,摇匀,此为溶液A(此溶液用于氧化物的测定和氰化物、六氛合铁(m)酸盐的试验)。用移液管移取25 20 剧烈的搅拌下,用硫酸锌标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。4分析结果的表述以质量百分数表示的六氛合铁酸四钾仁K, N),二V,281 6、_ X=二二11毕的含量(X,)按式(2)式中:V ml;m试样的质量+g;与1. 00 c(=相当的以克表示的六氰合铁酸四钾的质量。4. 3抓化物含量的测定4 3. 溶液中,以二苯偶氮碳酞脱为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。1硝酸溶液:1+1504. 3. 2. 2 95%乙醇。4. 3. 2. 3硝酸锌溶液:150 g/L,4. 4硝酸汞标准滴定,液:合O, )z,按 30519配制并标定。4. 5嗅酚蓝乙醇溶液:1 g/l。 g/3. 3仪器、设备微量滴定管:分度值为。02 分析步骤移取50 于250 溶液A(刻度,摇匀。放置分层,慢速滤纸干过滤,弃去初始滤液,移取100 于300 人3滴澳酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色,再过量5滴。加人1 用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。空白试验:于250 和3滴澳酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变918过量5滴。加人l 用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。将滴定后的废液保存起来,按 305135分析结奥的夷;*以质量百分数表示的氯化物(以量(式(3)计算:X()c X 0. 035 45_22. 16(.弋3)刀一一滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,3滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,;4. g;0. 035 45. 3. 6允许差:合03)11=1. 000 相当的以克表示的氯取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。03%0 g/备玻璃砂柑祸:滤板孔径5 4. 3分析步骤称取约50 确至0. 1 g),置于500 约100 热搅拌至试样完全溶解,用已于105,C 燥至质量恒定的玻璃砂柑塌趁热过滤,用热水洗涤至用硫酸铁钱溶液检验时无蓝色出现为止。将柑祸和残渣于1050C 燥至质量恒定。4分析结果的表述X,)按式(4)计算: 100m(4)式中:m】一一玻璃砂柑塌的质量,9;不溶物和玻璃砂柑锅的质量,g;m试样的质量,9。行测定结果的绝对差值不大于。005y,确至0. 01 g),置于100 23 准比色溶液是用移液管移取2 1 001 s),置于100 试验溶液同时同样处理。1试剂和材料4. 6川氨水溶液:1+刃工918 1 2分析步骤将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿,置于硫化氢气流中,滤纸呈黄褐色,在滤纸上滴1滴溶液A(4. 2. 3)不产生白色。)酸盐的试验4. 7. 1试剂和材料4. 7. 1. 1硝酸铅溶液:10 g/7. 1. 2乙酸溶液:1+7,用联苯胺饱和。4. 7. 2分析步骤将溶液A (4. 2. 3)稀释10倍,滴1滴在滴试板上,加1滴硝酸铅溶液,再加几滴用联苯胺饱和的乙酸溶液,没有蓝色沉淀或蓝色出现。5检验规则5. 1本标准规定的所有6项指标为出厂检验项目。3按照 66786规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样,将所采的样品混匀后,按四分法缩分至约5009,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。5. 4食品添加剂六氛合铁酸四钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验,生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验,复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存6. 1食品添加剂六氰合铁酸四钾包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、本标准编号,以及91中的“怕湿”标志。容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、批量、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3食品添加剂六氰合铁酸四钾的内包装用食品用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于。包装用塑料编织袋,每袋净含量25 . 4食品添加剂六氰合铁酸四钾包装,内袋用封口机封口或扎口,外袋在距袋边不小于30 距袋边不小于15 线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线

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