HGT 2836-1997 软磁铁氧体用碳酸锰

备案号中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用碳酸锰发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布前言本标准是对 软磁铁氧体用碳酸锰 国家标准的修订 并调整为化工行业标准本标准制定和修定过程中参考了国外著名公司标准与国外著名公司标准的主要差异国外著名公司标准只有一个级别 本标准分三种类型 五个级别控制项目本标准根据用户要求设十一项 国外著名公司标准设七项 相同项目五项与原国家标准相比 主要差异原国家标准 型产品分一等品和合格品两个等级 本标准将 型产品分优等品和一等品两个等级指标 主含量指标 型合格品指标由原来的 改为 钙含量指标影响铁氧体产品质量 为满足用户要求将 型一等品钙含量由 改为 型一等品钙含量由 改为试验方法 原国家标准铝含量测定采用铬天青 作显色剂 本标准铝含量测定采用铝试剂作显色剂标准水平 本标准 型和 型优等品指标为国际先进水平 型为国际一般水平本标准自实施之日起 软磁铁氧体用碳酸锰 国家标准作废本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位 化学工业部天津化工研究院 湖南化学试剂总厂本标准主要起草人 张静娟 尹兆武 李智君 林丽本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用碳酸锰范围本标准规定了软磁铁氧体用碳酸锰的要求 采样 试验方法以及标志 包装 运输 贮存本标准适用于以电解锰或硫酸锰 碳酸氢铵等为原料制得的碳酸锰 该产品主要用于软磁铁氧体磁性材料分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋复合塑料编织袋化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则化学试剂铝测定通用方法化学试剂 硅酸盐测定通用方法分型本标准按使用要求 将软磁铁氧体用碳酸锰分为三种类型型和 型 用于高磁导率铁氧体 高饱和磁感应强度 低功耗铁氧体 高稳定性 低损耗铁氧体型 用于一般铁氧体要求外观 浅红色至浅棕色粉末中华人民共和国化学工业部 批准 实施软磁铁氧体用碳酸锰应符合表 要求表 要求项目指标型型型优等品一等品一等品合格品碳酸锰 以 计 含量氯化物 以 计 含量硫酸盐 以 计 含量二氧化硅 含量铝 含量钾 含量钠 含量钙 含量镁 含量铅 含量筛余物 试验筛采样每批产品不超过按 的 条规定确定采样单元数 采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样 将所采样品充分混合 用四分法缩分至约 分装于两个清洁 干燥的磨口瓶中 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名 产品名称 类别 等级 批号 采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品 另一瓶保存三个月备查试验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行核验 核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时 则整批产品为不合格试验方法采用 的 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和 规定的三级水试验中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均按之规定制备碳酸锰含量的测定方法提要在磷酸介质中 于 下用硝酸铵将试样中的二价锰定量的转化成三价锰 以 苯代邻氨基苯甲酸作指示剂 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试剂和材料磷酸硫酸硫酸溶液硝酸铵高锰酸钾溶液苯代邻氨基苯甲酸指示液 称取 苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中 加无水碳酸钠 低温加热溶解后 加 水 摇匀硫磷混合酸 于 水中徐徐加入 浓硫酸和 磷酸 摇匀 冷却至室温用高锰酸钾溶液调至微红色重铬酸钾基准溶液配制 称取约 在 下干燥至恒重的重铬酸钾 精确至 置于 容量瓶中 加适量水溶解后 稀释至刻度 摇匀重铬酸钾基准溶液浓度 按式 计算式中 称取基准重铬酸钾的质量重铬酸钾 的摩尔质量硫酸亚铁铵标准滴定溶液 约为配制 称取约 硫酸亚铁铵 溶于 硫酸溶液中再加入 水 摇匀 该溶液使用前标定标定 用移液管移取 重铬酸钾基准溶液置于 锥形瓶中 加 硫磷混合酸溶液加水至约 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失 然后加入 滴 苯代邻苯氨基苯甲酸指示液 继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度 按式 计算式中 移取重铬酸钾基准溶液的体积重铬酸钾基准溶液实际浓度滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积分析步骤称取约 试样 精确至 置于 锥形瓶中 用少量水润湿 加 磷酸摇匀后加热煮沸 至液面平静并微微冒白烟 此时的温度为 移离热源 立即加入 硝酸铵 并充分摇匀 让黄烟赶尽 稍冷后加入 水 充分摇动使盐类溶解 冷却至室温 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色 加入二滴 苯代邻氨基苯甲酸指示液 继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸锰 以 计 含量 按式 计算式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积试料的质量与 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 相当的以克表示的锰的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定方法提要在硝酸介质中 氯离子与银离子生成难溶的氯化银 当氯离子含量较低时 在一定时间内氯化银呈悬浮体 使溶液混浊 可用于氯化物的目视比浊法测定试剂和溶液过氧化氢硝酸溶液硝酸银溶液氯化物标准溶液 溶液含有分析步骤称取约 试料 精确至 置于 比色管中 加少量水润湿 滴加硝酸溶液使试样完全溶解 加 滴过氧化氢使暗色褪去 加 硝酸银溶液 用水稀释至刻度 摇匀 放置 所呈浊度不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液的配制 用移液管移取 型和 型 型一等品 型合格品 氯化物标准溶液 加水至约 加 硝酸 从 加 硝酸银溶液 开始与试验溶液同时同样处理硫酸盐含量的测定方法提要在酸性介质中 硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡 当硫酸根离子含量较低时 在一定时间内硫酸钡呈悬浮体 使溶液混浊 可用于硫酸盐的目视比浊法测定试剂和溶液盐酸溶液过氧化氢乙醇溶液硫酸盐乙醇溶液 称取 于 下干燥至恒重的无水硫酸钠 溶于乙醇溶液中并用乙醇溶液稀释到氯化钡溶液硫酸盐标准溶液 溶液含有分析步骤试验溶液的制备称取约 试样 精确至 置于 烧杯中 加 水 滴加盐酸溶液使试样完全溶解 加 滴过氧化氢使颜色褪去 加热煮沸 冷却至室温 转移至 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用移液管移取试验溶液 型取 型和 型一等品取 型合格品取置于 烧杯中 加水至 加 盐酸溶液标准比浊溶液的制备用移液管移取硫酸盐标准溶液 型取 型和 型取 置于 烧杯中 加水至加 盐酸溶液在二支 比色管中分别加入 硫酸盐乙醇溶液和 氯化钡溶液 准确放置晶种液 将烧杯中的试验溶液和标准比浊溶液分别倒入比色管中 摇匀 放置 试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液二氧化硅含量的测定方法 分光光度法 仲裁法方法提要同 中第 条试剂和材料无水碳酸钠盐酸溶液 和高氯酸溶液硫酸溶液硝酸银溶液草酸溶液钼酸钠溶液 将 二水钼酸钠 置于聚乙烯烧杯中 用约的 水溶解 冷却至室温 移入 容量瓶中 稀释到刻度 置于聚乙烯烧杯中保存必要时使用前过滤抗坏血酸溶液 新配制的甲基红指示液 乙醇溶液硅标准溶液 溶液含有 用移液管移取 按 配制的硅标准溶液 置于 容量瓶中 稀释到刻度 摇匀仪器 设备分光光度计 带有 的吸收池铂坩埚分析步骤工作曲线的绘制在一组 容量瓶中分别加入 和 硅标准溶液 对应的二氧化硅含量为 和 将每份溶液加水至 分别加入 的盐酸溶液 钼酸钠溶液 摇动 加 草酸溶液 混匀 放置 加 硫酸溶液抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度 摇匀 后 内在分光光度计上 用 的吸收池 在 波长下 用水调零点测量吸光度以二氧化硅的含量为横坐标 对应的吸光度减去试剂空白的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定称取约 试样 精确至 置于 烧杯中 用水润湿 加 盐酸溶液使试样溶解 加 高氯酸 盖上表面皿 缓缓加热使高氯酸蒸气沿杯壁回流 维持 冷却 加温水 用慢速定量滤纸过滤 以温热的 盐酸溶液洗涤沉淀 用带橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁 再用热水洗至无氯离子 用硝酸银溶液检验 将沉淀和滤纸一起移入铂坩埚中 低温灰化冷却 加入 碳酸钠 加热熔融 冷却后加 温水溶解 转移至 容量瓶中 以甲基红指示液为指示剂 用 的盐酸溶液中和 用水稀释到刻度 摇匀 移取 溶液置于 容量瓶中 从 加入 盐酸溶液 开始与工作曲线绘制时同时同样操作在测定试样的同时 用同样的试剂及用量 同样的手续 只是不加试样进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅 含量 按式 计算式中 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量移取试验溶液的体积试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于方法 重量法方法提要将试样用盐酸溶解 在水浴上蒸干脱水 过滤 加氢氟酸使二氧化硅转变为四氟化硅挥发 测量失量求出二氧化硅的含量试剂和材料氢氟酸过氧化氢盐酸溶液 和硫酸溶液仪器 设备铂坩埚分析步骤称取 试样 精确至 置于 烧杯中 用少量水润湿 缓缓加入 盐酸溶液溶解 加 滴过氧化氢使暗色褪去 在水浴上蒸发至干 冷却 用 盐酸溶液溶解残渣 加水至 用慢速定量滤纸过滤 用温热的 盐酸溶液洗涤沉淀和烧杯 再用温热的水洗涤沉淀至滤液呈中性 将滤纸连同沉淀转移至铂坩埚中 烘干 灰化 置于 高温电炉中灼烧至恒重 加 滴硫酸溶液润湿 再加 氢氟酸 置于电热板上加热至白烟赶尽 置于高温电炉中灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅 含量 按式 计算式中 铂坩埚和残渣的质量铂坩埚和残渣经氢氟酸处理后的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于铝含量的测定方法提要同 第 条试剂和材料盐酸溶液过氧化氢乙酸溶液抗坏血酸溶液 新配制的红三羧酸铵溶液乙酸乙酸铵缓冲溶液铝标准溶液 溶液含有 移取 按 配制的铝标准溶液 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀分析步骤称取 试样 精确至 置于 烧杯中 用少量水润湿 滴加盐酸溶液至试样溶解 再加 滴过氧化氢使暗色褪去 在水浴上蒸发至干 冷却 用水溶解 将溶液转移至 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 此为试验溶液 保留该溶液用于镁的测定移取试验溶液 型和 型优等品为 型一等品和 型一等品为 型合格品为 置于 比色管中 加水至 从加 乙酸溶液 开始按第 条进行操作 所呈红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取 铝标准溶液置于 比色管中 加水至 从 加 乙酸溶液 开始与试验溶液同时同样处理钾含量的测定方法提要同 第 条试剂和溶液过氧化氢盐酸溶液钾标准溶液 溶液含有仪器 设备原子吸收分光光度计光源 钾空心阴极灯波长火焰 乙炔空气分析步骤试验溶液的制备称取约 试样 精确至 置于 烧杯中 加水润湿 滴加盐酸溶液使试样完全溶解 加几滴过氧化氢使颜色褪去 转移至 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 此为试验溶液 用于钾 钠 钙 铅含量的测定测定用移液管移取 试验溶液 共四份 分别置于 容量瓶中 以下操作按的 中从 份不加标准溶液 开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钾 含量 按式 计算式中 从工作标准曲线上查得的钾的浓度移取试样溶液 的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 型合格品为钠含量的测定方法提要同 第 条试剂和溶液钠标准溶液 溶液含有仪器 设备原子吸收分光光度计光源 钠空心阴极灯波长火焰 乙炔空气分析步骤用移液管移取 试验溶液 共四份 分别置于 容量瓶中 以下操作按的 条中从 份不加标准溶液 开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钠 含量 按式 计算式中 从工作曲线上查得的钠的浓度移取试验溶液 的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 型合格品为钙含量的测定方法提要同 第 条试剂和溶液钙标准溶液 溶液含有仪器 设备原子吸收分光光度计光源 钙空心阴极灯波长火焰 乙炔空气分析步骤用移液管移取 型移取 试验溶液 共四份 分别置于 容量瓶中 以下操作按 的 条中从 份不加标准溶液 开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钙 含量 按式 计算式中 从工作曲线上查得的钙的浓度移取试验溶液 的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 型一等品为 型一等品为 型合格品为镁含量的测定方法提要同 第 条试剂和溶液镁标准溶液 溶液含有仪器 设备原子吸收分光光度计光源 镁空心阴极灯波长火焰 乙炔空气分析步骤用移液管移取 试验溶液 型合格品移取 共四份 分别置于容量瓶中 以下操作按 的第 条中从 份不加标准溶液 开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的镁 含量 按式 计算式中 从工作曲线上查得的镁的浓度移取试验溶液 的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 型一等品为 型一等品为 型合格品为铅含量的测定方法提要同 第 条试剂和溶液铅标准溶液 溶液含有仪器 设备原子吸收分光光度计光源 铅空心阴极灯波长火焰 乙炔空气分析步骤用移液管移取 试验溶液 共四份 分别置于 容量瓶中 以下操作按第 条中从 份不加标准溶液 开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铅 含量 按式 计算式中 从工作曲线上查得的铅的浓度移取试验溶液 的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 型优等品