HJT 65-2001 大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国环境保护行业标准 65一2001大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法of 656297气污染物综合排放标准的贯彻实施，规范大气固定污染源中锡的测定，特制定本标准。本标准规定了大气固定污染源中锡的样品采集和样品保存方法，锡的石墨炉原子吸收分光光度法的分析步骤等。本标准经文献调研，方法研究和方法验证等过程，并在全国范围内征求意见后制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。 体的滤膜制备成10 低检出限为3 X 10-m 100 X 10一3pg/m+的浓度高于500 时，对本方法有干扰。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 15432 161576297指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸一高抓酸体系浸出的锡及其化合物。4原理将经硝酸一高氯酸体系消解后的试样溶液注人石墨炉原子化器的石墨管中，于286. 3 据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度。5试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。,p=g/级纯。+9:用硝酸(5制。p=1. 19 g/级纯。,p=1. 67 g/级纯。5. 5锡标准贮备液(mg/确称取光谱纯(或含量不低于99. 99) g，用10 解，移人1 000 硝酸溶液(5释定容至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。n),1.0 mg/l:临用时，用硝酸溶液(级稀释锡贮备液(5成。5. 7错溶液(m/V) ,1%:称取360 8于10 r, I mg/石酸，100 mg/取1 1%(m/V)错溶液( 65小烧杯中，依次加入8 4优级纯)，溶解至安全。6仪器一般实验室仪器和:61原子吸收分光光度计及相应的辅助设备62热解石墨管。，5玻璃纤维滤筒。6，6过氯乙烯滤膜。样点位设置及采样方法，按 16157章有关规定执行;采样频次和时间按6297用玻璃纤维滤筒(集排放的顺粒物。样点位设置和时间按6297样方法参照 15432用过氯乙烯滤膜(集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。于干燥洁净的干燥器中保存。玻璃纤维滤筒将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落)，置于锥形瓶中，加人30 5 瓶口插人一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加人10 继续加热微沸至近千。如果样品消解不完全，可加人少量硝酸(5. 1)人少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5 到25 量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。人10 放置过夜。备成空白试验溶液。别加人锡标准使用液(5. 6) 0. 00, . 00,1. 50,2. 00,2. 50后用硝酸溶液(5. 2 )稀释至标线，配制成工作标准溶液，该标准溶液含锡分别为。. 0, 0. 0,100. 0 65按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数，进行一次全过程原子化，制备成涂错石墨管。仪器参数可参照仪器说明书进行选择，以下条件和参数仅供参考:波长286. 3 3 0川样品溶液氢气流量内0. 5 L/(20川工作标准溶液，按照制备涂错管的仪器工作条件，测定工作标准溶液的吸光度值，以吸光度值对锡浓度()绘制校准曲线，并算出校准曲线的回归直线方程。别测定空白溶液(8. 2)和试样溶液(校准曲线上查出或由回归方程中算出试样溶液(8. L)和空白溶液(8. 2)中锡的浓度，并由下式计算固定污染源排放中锡的含量，Kg/m n,pg/m)=25(A X 1 000式中:。一一锡及其氧化物(换算成锡)浓度，kg/m;a试样溶液中锡的浓度，;b空白滤筒溶液中锡的浓度，,;25-试样溶液体积，.,一一换算成标准状态下(0C,101 325 气的采样体积，m c(Sn,pg/中:锡及其氧化物(换算成锡)浓度，pg/ X 1 000a试样溶液中锡的浓度，; ;V试样溶液体积，算成标准状态下(0C,101 32