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文档简介
金具有亲硫性,常与硫化物如黄铁矿2、毒砂、方铅矿、辉锑矿等密切共生;易与亲硫的银、铜等元素形成金属互化物。 金具有亲铁性,陨铁中含金,金经常与亲铁的铂族元素形成金属互化物。 金还具有亲铜性,它在元素周期表中,占据着亲铜和亲铁元素之间的边缘位置,与铜、银属于同一副族,但在还原地质环境下,金的地球化学行为与相邻元素相似,表现了更强的亲铁性,铜、银多富集于硫化物相内吸附柱:1cm纸浆,1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干,加盐酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷却。0.2g氟化氢铵,1mledta溶液,0.5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。具体的步骤如下:1.方法提要试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集金,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加hc1蒸干,在乙酸介质中以nh4hf2、 edta掩蔽少量的fe、cu等干扰元素,加人ki将au3+还原为au+,同时析出游离i2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中(au)/10-60.x的测定。2.试剂配制活性炭一纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/l nh3hf2溶液中浸泡3 d,过滤,用hcl(298)及热水各洗涤78次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按12混匀。金标准溶液:称取0.0500 g纯金(99.99%以上)于100 ml瓷坩埚中,加10 ml王水,盖表面皿,在6070水浴上加热溶解后立即加人810滴250 g/l nacl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1 ml hcl,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移人盛有5 ml hcl的500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100g /mlau。硫代硫酸钠标准溶液:称取25.2g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.lg na2co3,用水稀释至1l(溶液ph7.27.5),此溶液1 ml相当于10 mgau。分别取30 ml和100 ml上述溶液于 10l下口瓶内,各加人1g无水碳酸钠)3和10 ml氯仿,用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10l,摇匀,放置一周后,进行标定:取5ml或10ml金标准溶液于50ml瓷坩埚中,加35滴250g/l nacl溶液,加23 ml王水,水浴蒸干,加34滴hcl,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 ml溶液相当金的质量(1 ml分别相当30g和100g)g /ml。3.分析步骤称取1030g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600灼烧40min,取出放冷,将试样转人400ml烧杯中,用少量水润湿,加l00ml王水(11),加热微沸3060 min,中间摇至100120 ml,将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热hcl(2十98)溶液洗涤活性炭34次,再用热hcl(298)洗34次,最后用温水洗34次,抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼,移人50 ml瓷坩埚中放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移人650700高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/l nacl溶掖,沿坩埚壁加人23 ml王水,放在沸水浴上蒸干,滴加35滴hcl,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加35 ml乙酸(7十93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加人0.1 g nh4hf2,搅匀。滴加数滴25g/l edta溶液后,立即加人0.5 g ki,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人35滴10 g/l淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。按下式计算试样中金的含量au(g/t)=v*t/m式中 t 1 ml na2s2o3标准溶液相当于金的质量,g/ml;v滴定时消耗na2s2o3标准溶液的体积,ml;m称取试样的质且,g。 注意事项:1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:含硫高的硫化矿。先用逆王水(1十1)溶解,每次加人10 ml,待激烈反应结束后,再加100200 ml王水(1十1);含硫低的矿样。一次加人100120 ml王水(11);氧化铁矿样。加5060 ml hcl,煮沸,再加5060 ml王水(11);含炭质和有机物的矿样。经600700灼烧除炭,然后按氧化矿样进行处理,或用hno3-kc1o3氧化除炭。3)活性炭用量应根据金的含量而定,一般金量在5 mg以下,活性炭用量为0.50.8 g;金盆在530 mg,其用量为1g左右;金量3060 mg,活性炭用量则为11.5 g。4)吸附柱安装:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加人纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为45 mm厚,再加少许稀纸浆抽干,加人
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