移液管-粒度分析法修正版.ppt

无机非金属材料实验无机非金属材料实验 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 颗粒尺寸的大小：颗粒最重要的几何特征参数 表征颗粒尺寸的主要参数：粒径，粒度，及粒度分布 粒径：以单个颗粒为对象，表征单颗粒几何尺寸的大小 粒度：以颗粒群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺 寸大小的概念。 粉体粒度分析 粉体，即固体颗粒的集合体。粉体，即固体颗粒的集合体。 粒度测量方法主要包括： 直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法； 筛分法：振动筛分，音波筛分法； 沉降法：比重计、比重天平、沉降天平、光透过和X光透过等 重力沉降法；或光透过和X射线透过等离心力沉降法； 激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法； 电感应法：小孔通过电感应法； 其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。 粒度在线测试方法：超声波衍射法、光脉动法和消光法等。 粉体粒度分析 粉体粒度分析 粉体粒度分析 一. 目的意义 (1) 学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法； (2) 加深对Stokes颗粒沉降速度方程的理解，灵活 运用该方程； (3) 根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、 累积分布图，并建立粒度分布方程。 移液管粒度分析法 移液管粒度分析法 二. 基本原理 将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊 液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高 度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量 其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒 度分布，称之为移液管粒度分析法。 移液管粒度分析法 移液管粒度分析法 颗粒在流体中的运动方程： 颗粒在无限大静止的流体中，不受干扰的作重力沉降时 （所谓自由沉降），受三个力的作用（假设是球形颗粒）： 颗粒的重力： 颗粒受流体浮力： 颗粒运动时受到流体的阻力： 颗粒在流体中的运动方程： 移液管粒度分析法 颗粒直径； 颗粒真密度； 流体密度； 颗粒沉降速度： 当颗粒运动加速度 时，其临界沉降速度，即为颗粒 的沉降速度 : 式中： 阻力系数。 移液管粒度分析法 Stokes定律： 当颗粒雷诺数Rep1时，即在层流区内，阻力系数 , 则颗粒沉降速度符合Stokes定律： 式中： 流体动力粘度 根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后， 不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。 移液管粒度分析法 根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径： 若颗粒在t时间内，沉降的距离为H，则相应的颗粒直径为： 令 则： 移液管粒度分析法 由此可得：在沉降距离为H的高度上，要获得粒径为d 的颗粒，其所需的沉降时间为： 该式即为移液管粒度分析法中，抽取各粒级颗粒 所需对应的抽取时间。需要注意沉降距离H随着沉降 液的抽取而减小。 移液管粒度分析法 颗粒在移液管中沉降基本原理示意图 HH0 H1 H2 H3 t = 0 C = C0 (a) t = t1 C = C1 (b) t = t2 C = C2 (c) t = t3 C = C3 (d) d1d2d3d4 移液管粒度分析法 (a) 当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处 的悬浊液浓度为C0； (b) 当t=t1时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为d1)，全部通过H1处 的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度 (H1/t1) 的颗粒 (即粒径 d1)，此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为C1； (c) 当t=t2时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为d2)，全部通过H2处 的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度 (H2/t2) 的颗粒 (即粒径 d2)，此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为C2； (d) 当t=t3时，沉降速度为(H3/t3)的颗粒（粒径为d3)，全部通过H3处 的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度 (H3/t3) 的颗粒 (即粒径 d3)，此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓度为C3； 移液管粒度分析法 同理，当t=ti时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为di)，全部通过 Hi处的液面，而在Hi处的液面上，只有沉降速度 (Hi/ti) 的颗粒 (即粒径 di)，此时，距液面深度为Hi处的悬浊液浓度为Ci。 根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得出粒径小于 di 的颗粒，其累积百分数Ui： 移液管粒度分析法 三. 实验器材 沉降管为一直径 5cm，容积为 500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基 线至上部液面标线，刻有20cm刻度 线，以便每次抽吸悬浊液后能读出 液面下降高度，基线至瓶底不少于 5cm，吸液管内径为 1mm，上方有 供吸液和排液用的三通旋塞，以及 容积 10ml的吸量管球。 （1）移液管沉降装置 1 套 20 10 0 吸量管球 称量瓶 三通旋塞 沉降瓶 20 cm 标线 基线 吸液管 移液管粒度分析法 （2）装抽取试样液的30ml称量瓶（带编号）10个； （3）抽吸液用的50ml注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接； （4）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散； （5）其它器件： 干 燥：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1mg； 量 筒：1000ml、100ml，各1个； 漏 斗：直径约100mm，1个；吸量管球：10ml，1只； 烧 杯：30ml，1个；试剂瓶、洗净瓶：各1个； 温度计：0.1刻度，1只；秒 表：1块；玻璃棒：1根。 移液管粒度分析法 四. 实验步骤 采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、 再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。 1. 试样的处理 将待测粉体试样在105110的干燥箱内烘干1小时，置于干燥器 内冷却，待测量。 2. 移液管装置的检定（测定数据记录于表1） (1)沉降管有效容积 V 的检定： 加水至沉降管标线附近（略少），用温度计测定水温并记录； 插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准 确到20cm标线； 取出吸液管，将沉降管中的水移至1000ml量筒中，测定体积 V ，反复三次取其平均值。 移液管粒度分析法 (2)吸量管球容积 Q 的标定（10ml)： 加水至沉降管标线附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上 升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞； 使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出 的水，用精密天平称量； 上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量 。当水 温为t时，其密度为 ，则吸量管球吸水体积为 。 (3)吸液一次液面下降高度 h cm 的标定： 加水至沉降管标线附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确 到20cm标线； 用吸液管连续 n 次抽吸、排液，相应液面下降总高度为 H0 cm ，则每次吸液后，液面下降高度 重复三次取其平均值。 移液管粒度分析法 3. 试样悬浊液的制备（测定数据记录于表2） (1)试样称量 M（克）： 悬浊液试样浓度为 1 wt%左右，V=500ml时，M取 5（克）左右（精确 到0.1mg），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。 (2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制： 采用沉降法测定粒度分布时，须使颗粒充分分散于液体中。无机粉体 材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂，以减小颗粒间团聚。与水配 合使用较多的分散剂为六偏磷酸钠。 (3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定： 用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为 0.2 wt% 的溶液为宜。 用吸液管抽取10ml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中， 蒸发干涸称重，得出10ml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所 含分散剂的质量 。 移液管粒度分析法 (4)悬浊液的制备及装入方法： 取约5ml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶 中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至 烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散 介质液体。用超声波分散器分散25分钟，使试样完全分散。 将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒 须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。 将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分 散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼 近标线时须格外仔细）。 此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为： 移液管粒度分析法 4. 测定（测定数据记录于表3） (1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降 管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续23分钟。振荡终了时，迅速反复 倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0）。 (2)确定抽吸时间 及抽吸悬浊液： 其中， 直径为 颗粒的沉降高度， -直径为 颗粒沉降 高度所需用时间。 每到所确定的时间 后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以 均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸10ml所需时间 约为1015秒是宜。 移液管粒度分析法 (3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸 量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗 净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。 (4)试样的干燥和称量 将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（ 110），然后再置于干 燥器内，冷却至常温。 分别精确称量称量瓶的质量 。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体 试样质量为 ： -试样烘干后称量瓶质量； -称量瓶空瓶质量； -每次抽吸悬浊液 Q ml 中含分散剂质量。 移液管粒度分析法 五. 实验结果及数据处理 表1 吸液管检定 沉降管有效 容积 （V） 吸量管球容积（Q） 吸液一次液面 下降值（h） 测定值 (ml) 平均 (ml) (称量瓶)(水) (g) (称量瓶) (g) 差值 (g) n次抽吸 后液面下 降高度 L(cm) 平均 L(cm) V=_(ml) 水温_ 水的密度 平均(g) =_(cm) 移液管中吸液管有效长度 l _(cm) 移液管粒度分析法 表2 试样及悬浊液物性 试 样 试样名称 真 密 度 试样质量 分 散 介 质 分散介质名称 分散介质温度 分散介质密度 分散介质粘度 分 散 剂 分散剂名称 分散剂浓度 抽吸一次分散液 含分散剂量 移液管粒度分析法 原理计算： (1)悬浊液初始浓度（C0）： (2)第 i 次抽吸的悬浊液浓度（Ci）： (3)粒径为 di 颗粒沉降距离（Hi）： (4)粒径 di 的计算： 移液管粒度分析法 各参数单位： 时间ti若按2:1级数取， 则di为 级数 1.1298*10-6 m*s 移液管粒度分析法 筛下累积百分数，即粒径小于di 的颗粒，其累积质量百分数Ui： 移液管粒度分析法 表3 测试