同步热分析仪TGADSC1使用说明.pptx

同步热分析仪TGA/DSC1简介 热分析简介 热重法TGA 同步热分析仪 热分析简介 热分析定义 热分析分类 热分析简介 l热分析定义 通俗来说，热分析是通过测定物质加热 或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和 能量）的变化来研究物质性质及其变化，或 者对物质进行分析鉴别的一种技术。 热分析简介 国际热分析协会（ICTA） 1977年在日本京都召 开的第七次会议上，给热分析下了如下定义： 热分析在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度的关系的一类技术。 热分析简介 l物理性质 质量、温度、尺寸、声、光、热、力、电、 磁等性质。 l分类 根据物理性质的不同分为9类17种。主要为 ：热重法、差热分析、差示扫描量热分析。 热分析简介 测定的物理量方法名称简 称测定的物理量方法名称简称 质 量热重法 等压质量变化测定 逸出气检测 逸出气分析 放射热分析 热微粒分析 TGA EGD EGA 尺 寸 力学量 声学量 热膨胀法 热机械分析 动态热机械法 热发声法 热传声法 TMA DMA 温 度升温曲线分析 差热分析DTA 光学量 电学量 热光学法 热传声法 热 量差示扫描量热法 调制式差示扫描量热法 DSC MDS C 磁学量热磁学法 热重分析 （Thermogravimetric Analysis,TGA) 原理 分类 影响因素 用途 热重法TGA l热重分析原理 将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某 一固定温度去观察样品重量变化的一种技术。 热重法TGA 热重法TGA 由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲 线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温 度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温 过程中物质质量与温度或时间的函数关系。 AB Ti TfT W % CD Tei Tef TG曲线 起始温度 终止温度 平台 外推终止温度 外推起始温度 终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图 中的 C 点。 反应区间 起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti Tf。 热重法TGA 外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率 ）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。 外推终止温度 Tef 失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率 ）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。 热重法TGA 热重法TGA 起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而外推 起始温度 Tei的确定则较容易，重复性较好。 比较起来，外推起始温度 Tei 比与外推终止 温度 Tef 更为有用，常使用的是外推起始温度 Tei 。 微商热重曲线 热重曲线（TG曲线）对温度或时间的一 阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。 它表示质量随时间的变化率（失重速率 ）与温度（或时间）的关系。 热重法TGA 与TG法相比， DTG 法有特出的优点： 当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。 当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出 来时，可从曲线上很清楚地看出来。 可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。 热重法TGA 微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是： 微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重 曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线 的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正 比。 热重法TGA 热重分类 等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质的 质量变化与温度关系 非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定 物质的质量与温度关系 热重法TGA 热重曲线的影响因素 仪器因素 （1）浮力的影响 （2）试样盘（坩埚） （3）挥发物的冷凝影响 （4）温度测量和标定影响 （5）仪器的灵敏度 实验条件的影响 （1）升温速率的影响 （2）试样量、粒度和形状 （3）气氛 （4）试样的装填方式 热重曲线的影响因素 仪器因素 浮力的影响 气体密度随温度变化而变化： 温度 密度 浮力 试样重量 试样盘（坩埚）的影响 包括盘的大小、形状、材质等。 坩埚的材质： 对试样、中间产物、最终产物和气氛 都是惰性的，既不能有反应活性，也不能 有催化活性。 各种坩埚：Al,Cu,Ni,Al2O3,石英，玻璃等 仪器因素 挥发物的冷凝影响 试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温 区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失 重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次 挥发发生假失重。 措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气 体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。 仪器因素 升温速率的影响 升温速率是对TG测定影响最大的 因素。升温速率高，温度滞后严重 ，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区 间也增大。 实验条件的影响 试样量、粒度和形状 试样用量应在热天平灵敏度范围内尽量小。多， 热传导差，温度滞后大，也不利于气体的扩散。随之 ，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间增大。 试样粒度对热传导、气体扩散的影响也较大 。粒度大、厚不利；粒度小，反应速度快，Tei变 小；但太小，则不利于气体扩散。 实验条件的影响 气氛的影响 热重法可在静态气氛或动态气氛中进行测定。 为获得重复性好的实验结果，一般采用动态气氛。 对可逆的反应分解反应，通常不采用静态气氛。 实验条件的影响 试样的装填方式 装填紧密，有利热传导，但不利 于气体的扩散。 实验条件的影响 水分/气体的吸附和解吸附 组分定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等) 分解过程动力学 热稳定性 氧化反应和氧化稳定性 分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定 TGA用途 仪器厂家： 梅特勒-托利多国际 贸易(上海)有限公司 仪器型号： TGA/DSC 1同步热 分析仪至尊型 同步热分析仪 同步热分析仪 早在1964年，梅特勒就上市了世界上第一台商品化的 TGA/DTA同步热分析仪。至今已有50多年的历史，最新 的同步热分析仪TGA/DSC 1至尊型具有超强的测试性 能、耐用性及可靠性。 热重分析的核心是天平单元，TGA/DSC 1至尊型采用 世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用独一 无二的新型6对铂铑热电偶DSC传感器，同时测量热流变 化，这是梅特勒-托利多在同步热分析仪技术方面的突破性 进展，大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。TGA/DSC 1至尊型可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、 FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用，扩展 了其强大的功能。 同步热分析仪 l温度范围：室温1100 l温度准确度：0.3 l温度重复性：0.2 l线性升温速率：0.1 150/min 同步热分析仪技术参数 l天平灵敏度：0.1g(百万分子一) l测量范围： 0-1000mg 同步热分析仪技术参数 l天平校准 天平室内置2个校准砝码、开机自动校准功 能。 l水平炉体 自动开关、水平式结构、气流稳定，避免了 立式炉固有的热气流上升产生的扰动。 同步热分析仪技术参数 l