仪分实验-实验17-陈曦-气相色谱.ppt

编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 仪器分析实验仪器分析实验 实验实验17 17 归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量 厦门大学精品课程厦门大学精品课程 仪器分析仪器分析( (含实验含实验) ) 气相色谱法气相色谱法 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 实验目的 了解气相色谱的结构，掌握基本使用方法 掌握归一化法的原理以及定量分析方法 掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱 定量分 析中的应用。 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 色谱起源 加入石油醚分层 胡萝卜素 叶黄素 叶绿素A、B Chromatography 原理: 基于物质在不同 相之间具有不同的分配 系数引起的分离 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 色谱种类 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 薄层色谱 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 仪器装置 气路控制系统 面版显示和控制 进样口 柱箱 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 进样口 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 色谱柱 毛细管柱 填充柱 毛细管柱填充拄 材料 熔融的石英拉制而成， 外层是聚酰亚胺，使整 个毛细管柱有韧性 不锈钢做为外壳材料， 里面填充一些材料，比如 活性炭、氧化铝、硅胶等 柱长短，1-10 m长，20-200 m 内径2-4 mm0.25 mm，0.53 mm 固定相 活性炭、氧化铝、硅胶 等 液膜，厚度为0.25 m 理论塔板数高低 柱效高低 允许进样 量较大1-2 L 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 检测器 检测器载气种类测定浓度应用 热导(TCD) 氦，氢，氩， 氮 50 ppm通用检测器 (FID)氦，氮数ppm有机化合物 (ECD)氮数ppb有机卤素等 (FTD)氦，氮数ppb氮，磷化合物 (FPD)氦，氮0.1 ppm硫，磷化合物 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 数据采集及处理系统 温控系统 进样系统 柱箱 检测器 辅助部分 控 温 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 实验内容 归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含 量。 面积外标法定量测定气体中甲苯含量 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 归一化法 气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之 百计算的定量分析方法称为归一化法 样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大 在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量 归一化法所得色谱图 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 顶空进样：只抽取平衡蒸汽 顶空进样基体干扰少，可应用于新房子 中甲醛含量的检测等。 采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 外标法 配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出 峰面积对浓度的工作曲线 浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 L 归一化法所得色谱图工作曲线 编写教师：陈 曦 教授 编写日期：2006年12月 化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 厦门大学精品课程 外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归 一化法一样，进样体积不一定要非常准确？ 外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。 归一化法测得的是百分含量 不同