工作场所空气粉尘检测方法.ppt

工作场所空气中粉尘检测方法 符绍昌 研究员 1 1 l工作场所是指劳动者进行职业活动的全部地点。 l空气中粉尘是指能较长时间悬浮在空气中的固体微 粒。 l劳动者在职业活动过程中长期反复接触一定量的粉 尘可对人体健康产生危害。 l为了评价工作场所粉尘的危害、加强防尘措施的科 学管理、保护劳动者的身体健康，需对工作场所空 气中的粉尘进行检测。 2 2 空气中粉尘的检测，包括以下三种方法： 一、粉尘浓度测定方法。 二、粉尘中游离二氧化硅含量测定方法。 三、粉尘分散度测定方法。 在实际应用中以前两种方法为主。 3 3 一、粉尘浓度测定方法 粉尘浓度是指单位体积空气中所含粉尘的量。 量的表示方法有两种 质量浓度（mg/m3） 数量浓度（p/ml） 1、我国职业卫生标准中对粉尘容许浓度的规定是以 质量浓度表示的，应采用质量浓度测定方法。 2、在标准中对石棉纤维的容许浓度是以数量浓度（ f/ml）表示的，应采用数量浓度测定方法。 3、在标准中，对粉尘容许浓度规定有总粉尘标准和 呼吸性粉尘标准，根据容许浓度的规定应采用总 粉尘浓度测定方法和呼吸性粉尘浓度测定方法。 4 4 粉尘浓度的测定有以下几种方法 （一）总粉尘浓度测定方法。 （二）呼吸性粉尘浓度测定方法。 （三）个体粉尘采样测定方法。 （四）石棉纤维计数浓度测定方法。 （五）粉尘浓度的其他测定方法。 5 5 总粉尘浓度测定方法 1 原理： 2 器材： 2.1 粉尘采样器 产品检验合格。 防爆型。 2.2 滤膜 过氯乙烯纤维滤膜（特点：阻尘率高、阻力 小、质量轻、荷电性和增水性强）。 直径：40mm （浓度50mg/m3可用75mm滤膜 ） 阻留率：0.3m油雾 阻尘率99% 阻力：20l/min，过滤面积8cm21000pa 湿度影响：质量变化不大于0.1%。 不耐高温：可改用玻璃纤维滤膜。 6 6 2.3 采样头 用于固定滤膜。 由顶盖、滤膜夹、底座组成。 滤膜夹由夹盖、夹环和夹座组成。 气密性：压差1000pa时，水中无气泡产生 。接触紧密、保证气密性。 7 7 粉尘采样头 8 8 2.4 流量计 常用1540l/min，分度值0.1l/min,最高流量80l/min。 常用转子流量计，精度2.5级。 半年校正一次，用皂膜流量计或精度为1%的转子流量计 校正。 流量计内壁明显污染时，及时清洗校正。 2.5 计时器 秒表或相当于秒表的计时器。 采样器上的计时器应与采样开关同步。 2.6 抽气机 采样器由泵体、微型电机和蓄电池组成。 能连续运转120分钟以上。 采样过程中，带滤膜时采样流量25l/min,负压1500pa 。 采样泵有多种型式：如薄膜泵、刮板泵和叶片泵等。 9 9 （1）薄膜泵特点： 结构简单、易于制做、造价便宜。 泵体较轻、便于携带。 发生故障、易于修理。 调节轴杆长度，可改变采样流量。 缺点： 易产生脉动气流，需稳流装置，一电机两泵体。 克服系统阻力的能力较差。 薄膜易老化，影响寿命。 阀门关闭不严时，影响抽气效率。 带动泵体的微型电机，应能连续运转时间长、重量 轻、耗电量小。 1010 （2）刮板泵 抽气力量强、可产生较大的负压。 抽气流量较稳定。 缺点： 需较大能量的蓄电池，重量大。 刮板与泵体壁的配合要求严格。 泵体多为金属的、重量大、携带不方便。 驱动泵体运转的是微型电机；供给电机的电力来自蓄 电池，常用镉镍蓄电池；应能保证泵体连续运转 120min以上。 2.7 天平 分度值（感量）不低于万分之一克的分折天平，定期 检定。 2.8 干燥器、盛有变色硅胶。 1111 3 测定程序 3.1 滤膜的准备 滤膜称重放入滤膜夹编号贮存备用。 3.2 采样：根据采样目的，选择采样地点。 滤膜夹放入采样头拧紧。 滤膜受尘面应迎向气流。 采样流量：20l/min保持恒定。 采样持续时间，根据采样目的确定，一般为15min。 滤膜上粉尘的增重不应少于1mg，不应大于10mg。 采样结束后，关闭采样器，取出滤膜夹，放入贮存盒 ， 带回实验室分析、记录现场采样的环境及条件。 1212 3.3 分析： 一般情况下，不需干燥、用分折天平称重、记录。 现场相对湿度90%或有水雾存在时，应放干燥器 内2小时后称量，记录，再放干燥器30分钟后称量 ， 两次质量差不超过0.1mg时，取最小值。 4、粉尘浓度计算 m2 -m1 c= 1000 qt 式中 c粉尘浓度 mg/m3。 m1采样前滤膜质量，mg； m2采样后滤膜质量，mg; t采样持续时间，min； q采样流量，l/min。 1313 呼吸性粉尘浓度测定方法 吸入到呼吸道内的粉尘，根据粉尘粒子的 大小；比重、形状等因素的不同，可以吸 入并沉积在呼吸道的不同部位。 一般把呼吸道分为三个区域 1、鼻咽区 2、气管和支气管区 3、肺泡区 1414 1515 肺分为气体传导和气体交换两个部分 肺的传导部分包括：气管、主支气管、支气 管、细支气管、终末细支气管。这部分只 有空气导管的作用，而无呼吸作用。肺的 呼吸部分，即气体交换部分包括呼吸性细 支气管、肺泡管、肺泡囊和肺泡。 肺的气道如下图： 1616 1717 呼吸性粉尘：呼吸性粉尘是指能吸入肺泡区的粉尘 ，只有沉降在肺泡区的粉尘，才有可能引起尘肺病 。 呼吸性粉尘采样曲线过去有两种： （1）英国医学研究委会员提出的曲线，简称bmrc 曲线。 （2）美国政府工业卫生医师协会提出的曲线，简称 acgih曲线。 我国呼吸性粉尘浓度测定的采样曲线是参照了英国 bmrc提出的采样曲线。 1818 1919 空气动力学直径 不同种类的粉尘由于粉尘的密度和形状的不同 ，同一粒径的粉尘在空气中的沉降速度不同，沉 积在呼吸道内的部位也不同，为了互相比较，提 出空气动力学直径这一概念。尘粒的空气动力学 直径（aerodynamic equivalent diameter)是指某 一种类的粉尘粒子，不论其形状，大小和密度如 何，如果它在空气中的沉降速度与一种密度为1的 球形粒子的沉降速度一样时，则这种球形粒子的 直径即为该种粉尘粒子的空气动力学直径。 2020 空气动力学直径具有下面一些特征： 1、同一空气动力学直径的尘粒趋向于沉降在人体呼 吸道内的相同区域。 2、同一空气动力学直径的尘粒在大气中具有相同的 沉降速度和悬浮时间。 3、同一空气动力学直径的尘粒在通过旋风器和其它 除尘装置时具有相同的机率。 4、同一空气动力学直径的尘粒在进入粉尘采样系统 中具有相同的机率。 目前测定空气动力学直径的仪器有空气动力学直径 测定仪（aerodynamic particle sizer aps). 2121 bmrc、aec及acgih 呼吸性粉尘粒径与透过率的关系 尘粒透过 率 % 空气动力学直径（m) bmrcaecacgih 07.110.010.0 256.15.05.0 505.03.53.5 753.52.52.5 902.22.0 1002.0 2222 bmrc呼吸性粉尘采样曲线具有下列分离粒子的特征 ： 式中： d2 p = 1 (d d0 ) d02 p = 0 (d d0 ） 式中： p 粉尘透过率（%） ； d 粉尘空气动力学直径（ m ） ； d0 7.07 m 2323 美国acgih修改后的呼吸性粉尘采尘效率如下表： 修改后呼吸性粉尘的定义是将过去对空气动力学直径为 3.5m的尘粒有50%采尘效率修改为呼吸性粉尘采样器对 4m的尘粒有50%的采尘效率。 2424 （1）水平淘析原理的粉尘采样器 如英国mre113a型粉尘采样器 2525 （2）旋风分离原理的 粉尘采样器 如美国nylon 10m m粉 尘采样器。 2626 （3）冲击分离原理的粉尘采样器 如日本tr粉尘采样器。 这种采样器可同时测定总粉尘和呼吸性粉尘，所以叫做tr粉尘 采样器。 采样效率与采样流量有关，在整个采样过程中保持恒定的流量 2727 1 呼吸性粉尘浓度测定原理： 分级预选器 2 器材 2.1 呼吸性粉尘采样器 （1）检验合格 （2）分离曲线应符合要求 （3）恒定流量 （4）防爆型 （5）采样器的气密性 2.2 采样头 预捕集器：涂硅油的圆形薄片，采集非呼吸性粉尘。 滤膜捕集器：直径40mm的圆形滤膜采集呼吸性粉尘。 2.3 流量计 20l/min 半年校正一次。 明显污染时、及时清洗并校正。 2828 2.4 计时器 秒表 2.5 分析天平： 分度值（感量）为十万分之一克（0.00001g）的分析 天平，定期检定。 2.6 硅油 6万粘度左右的甲基硅油。 3 测定程序 3.1 滤膜及冲击片的准备与称量 滤膜：称量记录编号滤膜夹 冲击片：洗净涂硅油（中央15mm直径，约5-8mg 硅油）涂均匀放12小时放贮存盒内 3.2 采样： 3.2.1 采样器的架设 根据测定目的选好的采样地点，采样器放在三脚架上 ，呼吸带高度。 3.2.2 滤膜及冲击片的安装。 连接部位的气密性、防止漏气。29 29 3.2.3 采样头的入口迎向气流。 3.2.4 采样流量为20l/min，恒定流量。 3.2.5 采样持续时间 根据采样，测定目的而定。 3.2.6 采集在滤膜上粉尘的重量不应0.5mg,但不得 多于10mg。 3.3 样品的处理 3.3.1 记录采样的持续时间、采样流量、采样地点、 样品编号、劳动条件及气象条件等。 3.3.2 滤膜干燥处理：一般不需干燥。湿度90%； 应放干燥器内2小时称重。再放干燥器内30分钟后 称量。如有水雾时应放干燥器内12小时称重，再 放干燥器内2小时称量。相邻两次质量差不超过 0.01mg，取最小值。 3030 4、呼吸性粉尘浓度的计算： m2 -m1 r= 1000 qt 式中：r 呼吸性粉尘浓度，mg/m3; m1采样前滤膜的质量，mg; m2采样后滤膜的质量，mg; t 采样持续时间，min; q 采样流量20l/min; 如用tr粉尘采样器测定总粉尘浓度时，则冲击片在采样前后 也需称量； 总粉尘浓度的计算： (g2 - g1)+(m2 -m1) t= 1000 qt 式中： t：总粉尘浓度，mg/m3; g1: 采样前冲击片的质量,mg; g2 采样后冲击片的质量m g; m1、m2、q、t同前。 3131 个体粉尘采样测定方法 自身佩戴采样头置呼吸带附近，随移动采集粉尘。 采样空间与时间上与实际接尘情况一致。 测定一个工作班8h接触的平均粉尘浓度。 根据安装在采样器上采样头的不同；可以测定总粉尘浓 度和呼吸性粉尘浓度。 安装tr粉尘采样头可同时测定总粉尘浓度和呼吸性粉 尘浓度。 采样器应能连续运转8小时以上。 用薄膜泵时，应有稳流装置。 恒流装置 累积式流量计 体积小、重量轻、使用简便、携带方便。 3232 1 原理： 总粉尘采样头 呼吸性粉尘采样头 2 器材 2.1 个体粉尘采样器 检验合格的产品 防爆型（煤矿井下等处） 符合呼吸性粉尘采样曲线 流量自动计量 另部件连接紧密 开关：结实、耐用 采样器：结实、耐冲碰。 2.2 滤膜 检验合格的过氯乙烯纤维滤膜。 3333 2.3 流量计 累积式流量计 转子流量计：（1.05.0l/min）常用2.0l/min。 2.4 抽气机 防止脉动气流 恒流 2.5 微型电机和电池 能连续工作8小时以上 2.6 计时器 秒表、采样与计时同步 2.7 分析天平 总尘：感量为万分之一克分析天平 呼吸性尘：感量为十万分之一克分析天平。 2.8 干燥器：内盛变色硅胶。 3434 3 测定程序 根据测定目的选择被测人员。 3.1 采样前的准备： 滤膜称量、编号、放入滤膜夹。 采样器电池充电。 计时器调零。 3.2 采样 滤膜夹放入采样头中，采样头与采样器的编号应一致。调节流 量2.0l/min（或按说明书上规定的流量） 采样头与采样器用塑胶管连接、紧密性。 采样器固定腰部，采样头入口向下固定在呼吸带附近、塑管无 打折。 告知采样方法及注意事项 记录被测劳动者、姓名、采样头及滤膜编号、工种、劳动条件 及环境特点等。 打开采样器开关、开始采样并计时。 塑管不能打折而影响采样流量。 观察并记录流量计上的流量后关闭采样器开关记录采样时间。 3535 4、滤膜称量并记录 5、粉尘浓度的计算： 总粉尘的浓度：（mg/m3） (总粉尘采样头) m2 -m1 r= 1000 qt 呼吸性粉尘浓度（mg/m3） （呼吸性粉尘采样头） m2 -m1 r= 1000 qt 当用个体粉尘采样器测定时间加权平均浓度时, 应按卫生标准的规定进行计算。 3636 采样器使用时的注意事项： 1、在有防爆要求的生产环境中采样时，必须使用防 爆型粉尘采样器。 2、在未安装滤膜的情况下，严禁在粉尘现场打开采 样器，以免污染流量计。 3、当采样器长期不用时，应对蓄电池进行定期充电 。 4、当粉尘采样器发生故障时，不能在有防爆要求的 生产现场，打开采样器进行修理以免产生危险。 5、粉尘采样器在整个采样过程中要注意流量的稳定 与恒定。 6、采样时应防止粉尘从滤膜上的脱落。 3737 石棉纤维计数浓度测定方法 1 原理 抽取一定体积含有石棉纤维的空气，使石棉纤维阻留在滤膜上，滤 膜经透明固定后，用相衬显微镜计测石棉纤维并计算出其浓度 （f/ml）。 2 器材 2.1 石棉粉尘采样器 2.2 微孔滤膜（孔径0.8m）或过氯乙烯纤维滤膜 2.3 流量计2.0l/min转子流量计 2.4 计时器：秒表 2.5 相衬显微镜（10、40相衬物镜） （10、15目镜） 目镜测微网应能放入目镜内 总放大倍率400600倍。 安装有xy方向移位的推片器。 3838 2.6 专用的目镜测微网 能测量纤维的长度与宽度 能给出测量面积 3939 2.7 物镜测微计，刻度间距为10m 2.8 载物玻片及盖玻片 2.9 小镊子、剪刀 2.10 丙酮蒸气发生装置（图） 2.11 试剂 微孔滤膜：丙酮（ar） 甘油三醋酸酯（ar） 测尘滤膜： 邻苯二甲酸二甲酯（ar） 草酸二乙酯（ar） 混合液配制：1：1容积比混合配制；加一定量的滤膜摇匀成透明 溶液，离心去杂质，放玻璃并中备用，简称苯草透明流，在 一个月内使用。 3 采样 3.1 滤膜的准备： 取出滤膜、编号、放入滤膜夹 3.2 采样器的准备 充电、清除污染粉尘 4040 3.3 现场、滤膜夹放入采样头，固定在三脚架上 3.4 2.0l/min，观察及调整流量，变动值5%，记录开始采 样时间。 3.5 采样持续时间的估算 根据现场石棉纤维的浓度及适于在显微镜下计测的石棉纤维 量而定，一般不小于15min。 采样持续时间按下式估算 a l 1 1 t= cp r 1000 式中： t 估算的采样持续时间，min； 计数视野面积，mm2; r 采样流量，l/min； a 滤膜有效采尘面积，mm2; l 视野中最佳的计测量，0.55根； cp 现场估算浓度，f/ml。 4141 3.6 采样时记录：样品编号、采样地点、采样持续 时间、采样时的劳动条件及防护措施等。 3.7 采样结束时，关闭采样器，取下采样头，取出 滤膜夹、受尘面向上、放入贮存盒、带回实验室 ，运输时防振动。 4 滤膜的透明固定 操作应在清洁的实验室内进行；避免纤维状粉尘 污染。 4.1 载物玻片及盖玻片清洗干净。 4.2 取出滤膜，集尘面向上，置于玻璃板上，用手 术刀将微孔滤膜切成扇形小块，当用测尘滤膜 时，用剪刀剪成扇形小快，放在戴物玻片上。 4242 4.3 专用丙酮蒸发器；按说明书操作： 普通两酮蒸发器；将戴有滤膜的戴物玻片置于丙酮蒸气之下 ，由远至近、移至丙酮蒸气出口1525mm处放35s。避免 丙酮液滴。 4343 滤膜透明后加23滴甘油三醋酸酯，盖上盖玻 片，避免气泡产生。 4.4 用记号笔在戴物玻片的背面画出滤膜的轮廓，记 录样品的编号。透明不佳时，放50烘箱中， 15min。 4.5 用测尘滤膜时，先向戴物玻片中央放23滴苯一 草透明液，再将滤膜放在透明液上，逐渐透明 30min后，滤膜上放一张盖玻片，避免产生气泡。 4.6 滤膜清洁度的检查 从一盒（50张）中任取一张滤膜，透明后在100个视 野中应不超过3根。 4444 5 石棉纤维的计测 5.1 按说明书调节好相衬显微镜。 5.2 用物镜测微计校准目镜测微计上刻度的大小（m ）并算出计数区的面积（mm2）。 5.3 样品放低倍镜（10）对准焦点然后换成高倍镜 （40） 5.4 计测的石棉纤维是指长度大于5m,宽度小于3m ，长度与宽度之比大于3：1。 5.5 一条纤维完全在视野内计一根，只有一端在视野 内计1/2根，两端均在视野外计0根。 5.6 不同形状和类型的纤维，按图例进行计数。 4545 单根纤维 4646 分枝纤维 4747 交义或成组纤维 4848 纤维上附着尘粒 4949 5.7 计数到20个视野时纤维已达到100根可停止计数，如计测不 足100根，则应计测到100个视野。 5.8 用推片器移至下一视野，随机计测。 5.9 滤膜上纤维的分布应合适，每100个视野中的纤维不应少于 20根，但每个视野中不应多于10根。 6 石棉纤维浓度的计算 a n c= n r t 1000 式中： c石棉纤维浓度，（f/ml）; n计测的总纤维根数，f; n计测的总视野数； t采样的持续时间，min; a滤膜上的采尘面积，mm2; 目镜测微计的计数视野面积，mm2; r采样流量，l/min。 5050 粉尘浓度的其他测定方法 相对粉尘浓度测定仪是利用不同的物理学原理来测定 粉尘浓度的 1、数字式测尘仪 如p5型数字式测尘仪 利用光散射原理间接测定粉尘质量浓度。 其相对浓度值为cpm。 根据灵敏度的不同有两种类型 p5h2型：1cpm=0.001mg/m3,可测到10mg/m3。 p5l2型：1cpm=0.01mg/m3,可测到100mg/m3。 自动采样，不需流量计，不需天平。 现场直读cpm。 经换算系数（k值）可换算成粉尘浓度（mg/m3）。 测定的精度为10%。 5151 与电子计测系统相连可测一个工作日（8h）平均粉尘浓度。 又称快速测尘仪。 了解粉尘浓度在时间和空间上的变化规律时适用。 受粉尘粒子大小及颜色影响较大。 用滤膜测尘法对比，求出k值。 2、射线测尘仪 原理：粉尘粒子吸收射线的量与粉尘粒子的质量成正比关系 。根据粉尘粒子的吸收射钱的多少，计测出粉尘的质量浓 度（mg/m3）。 此原理不受粉尘粒子大小及颜色的影响。直读、快速测尘仪、 操作简便。 利用冲击原理采样。 可转动的圆形玻璃冲击板可采集30个样品。 测尘范围：050mg/m3。 5252 3、压电天平测尘仪（piezobalance dust meter） 原理：石英压电晶体有一定的振荡频率，当石英晶体 表面沉积有一定量的粉尘粒子时，就会改变其振荡 频率，根据频率的变化得出相对粉尘浓度。 根据换算系数（k值）算出粉尘的质量浓度。采样 时间一般为24秒或120秒。 直读式快速测尘仪 测定粉尘浓度的范围有限，一般为010mg/m3,测定 后石英晶体的清洗较复杂。 以上几种相对浓度测尘仪，可根据不同的测定目的选 择使用 但需注意的是，不同种类的粉尘卫生标准，均规定有 相应的标准测尘方法供卫生评价时使用。 5353 粉尘中游离二氧化硅含量测定方法 l粉尘中游离二氧化硅是矽肺的病因。 l粉尘中游离二氧化硅含量的不同对人体的危害也 不同 l粉尘卫生标准，是根据粉尘中游离二氧化硅含量 的不同进行分挡，分别规定不同的容许浓度。 l粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法有化学法和 物理法两种，化学法中常用的有焦磷酸质量法， 物理法中常用的有x一线衍线射法和红外光谱法 。 5454 （一）焦磷酸质量法 1 原理： 硅酸盐溶于加热的焦磷酸，而石英几乎不溶，以质量法测定 粉尘中游离二氧化硅含量。 2 器材 2.1 锥形烧瓶（50ml）量筒（25ml）烧杯（200-400ml） 2.2 玻璃漏斗和漏斗架 2.3 温度计（0-360） 2.4 电炉（可调）高温电炉（带温度控制器） 2.5 瓷坩埚或铂坩埚（25ml带盖） 2.6 坩埚钳或铂尖坩锅钳 5555 2.7 干燥器（内盛变色硅胶） 2.8 玛瑙研钵 2.9 定量滤纸（慢速） 2.10 ph试纸 2.11 分析天平（感量为万分之一克0.0001g）。 3 试剂： 3.1 焦磷酸（将85%磷酸加热到沸腾，至250不冒气泡为止， 冷却、放试剂瓶中备用） 3.2 氢氟酸 3.3 结晶硝酸铵 3.4 盐酸 4 采样： 采呼吸带附近的悬浮粉尘 用75mm直径滤膜，以最大流量，采集0.10.2g粉尘，或取呼 吸带附近沉积的悬浮尘。 5656 5 分析步骤 5.1 粉尘样本放1053烘箱中干燥2h。用玛瑙研钵将粉尘粒 子研细到手捻有滑感。 5.2 准确称取0.10.2g粉尘，记录质量后，放入50ml锥形烧 瓶中。 5.3 粉尘中含有煤或碳素物质时，放入瓷坩埚中，800900 灼烧30min以上灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶 中，粉尘中含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等） 加数mg结晶硝酸铵。 5.4 取15ml焦磷酸，放入烧瓶中摇动使样品湿润。 5.5 放在可调电炉上迅速加热到245250保持15分钟，不断 搅拌 5.6 加水稀释到4050ml。 5.7 将内容物倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至100150ml搅均。 5.8 放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤。（滤液中 有结晶时，需加纸浆）。 5757 5.9 用0.1n盐酸将滤纸上的沉渣冲洗35次，再用热蒸馏水洗 至无酸性反应。（用ph试纸检验）。 5.10 将滤纸折叠数次，放在恒重的瓷坩埚中，在80的烘箱 中烘干，在电炉上低温灰化（加盖稍留小缝）。再放高 温电炉（800900）中灼烧30min，冷却至室温，称至恒 定。 6 粉尘中游离二氧化硅含量按下式计算： m2 -m1 sio2(f)%= 100 g 式中： sio2（f）游离二氧化硅含量，%； m1 坩埚质量，g； m2 坩埚加沉渣质量，g； g 粉尘样品质量，g; 5858 7 粉尘中含有难溶物质的处理 7.1含有难溶物时（如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等）需用 氢氟酸在铂坩埚中处理。 7.2加数滴1：1硫酸，使沉渣润湿，加40%的氢氟酸510ml（在 通风柜内进行）稍加热，使沉渣中sio2溶解，继续加热蒸发 至不冒白烟为止，于900下灼烧并称至恒重。 7.3处理难溶物后粉尘中游离sio2 含量按下式计算： m2 m3 sio2(f)%= 100 g 式中： m3氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量，g; m2坩埚加沉渣质量，g； g 粉尘样品质量，g。 5959 粉尘中游离二氧化硅线衍射测定法 1 原理 当x线照射结晶物质时，该物质产生x线衍射。在一定 条件下，衍射线的强度与被照射结晶物质的质量成正 比，利用这一原理进行游离二氧化硅的定量分折。 2 器材 2.1 x线衍射仪 2.2 呼吸性粉尘采样器 2.3 感量为十万分之一克的分折天平 3 游离二氧化硅最低检出限： 当滤膜采尘量为0.5mg时，石英含量的最低检出限可 达1%。 6060 4、标定曲线 4.1标准石英粉尘的制备 高纯度石英晶体粉碎后，用1：1盐酸浸泡2小时，除去铁等杂 质、用蒸馏水洗净、烘干，用玛瑙研钵磨至粒度小于10m， 用10%氢氧化钠溶液浸泡4小时，除去石英表面的非晶形物质 ，冲洗至ph=7.0，干燥后备用或用市售标准石英粉尘。 4.2标定曲线的制备 将标准石英在发尘空中发尘，用呼吸性粉尘采样器采样，采 尘量控制在0.54.0mg之间，在此间分别采集56个不同质 点，采尘后的滤膜称重后记下粉尘质量，从每张滤膜上取5 个标样，标样大小与旋转台尺寸一致。分别测定每个标样的 衍射强度（cps），计算每个质点上5个石英粉尘标样的算 术平均值（cps）。 以衍射强度（cps）为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标 ，绘制成标定曲线。 6161 5粉尘采样及样品处理 5.1用呼吸性粉尘采样器采集粉尘样品，称量出粉尘质量。 5.2用线衍射仪测定一线衍射强度（cps），线衍射仪 的测定条件应与制做标定曲线的条件完全一致。 6、粉尘中游离二氧化硅含量按下式计算 m sio2(f)%= 100 m2 -m1 式中： sio2（f）粉尘中游离二氧化硅含量（石英），%； m滤膜上粉尘中石英的质量，mg; m2采尘后滤膜的质量，mg; m1采尘前滤膜的质量，mg； 7、注意事项： 7.1粉尘粒子的大小对测定结果有影响 7.2采尘量一般控制在25mg. 7.3干扰物存在时，应校正。 6262 呼吸性煤尘中游离二氧化硅含量 的红外光谱测定法 1 原理： 石英在红外光谱中于12.5m（800cm-1）、12.8m（ 780cm-1）及14.4m（694cm-1）处出现特异性强的吸收带 ，在一定范围内其吸光度值与石英质量或线性关系。 2 器材与试剂 2.1 红外分光光度计 2.2 压片机及锭片模具 2.3 感量为十万分之一克分折天平 2.4 标准石英尘，纯度99%，粒度5m 2.5 溴化钾，优级纯或光谱纯 6363 3 粉尘样品的采集与处理 3.1 呼吸性粉尘采样器采样 3.2 放入瓷坩埚内，置于低温灰化炉（600）灰化，