真空气雾化参数对粉末粒度及形貌的影响研究.docx

由表 3 可见， 1 参数制备的试样结合强度 比 3 的大 0.53mpa，因此聚苯酯相的存在降低 了涂层的结合强度，但是降低的幅度不大。涂层 厚度对其结合强度有重要的影响，4 参数制备 的试样，涂层厚度分别为 1mm 和 0.5mm 时，结 合强度相差近 1 倍。4 和 5 参数制备的试样， 涂层厚度相同，结合强度相差较多，这主要是由于涂层中聚苯酯相的分布及含量不同造成的。结 合涂层金相组织、硬度和结合强度测试结果，2工艺参数制备的涂层性能较好。2.3.3 涂层热稳定性能分析涂层热稳定性可反映涂层在工作温度下的相 组织稳定性，按照 2 参数制备的涂层热稳定性 能数据见表 4。真空气雾化参数对粉末粒度及形貌的影响研究马尧 1，2，鲍君峰 1，2，胡宇 1，2，王辉 1，2，胡丹丹 1，2（1北京矿冶研究总院，北京 100160；表 4 涂层热稳定性能table 4 coating thermal stability2. 北京市工业部表面强化与修复工程技术研究中心，北京 100160）保温时间硬度值/h1 2 3 4 5 均值室温646563696765.650474545.910046.547.546.245.74646.450044.140.841.541.342.842.180048.846.546.743.34746.5100049.34847.5摘要：对雾化压力、雾化气体温度等雾化参数对粉末粒度、形貌的影响进行了研究。试验结果表明，雾化压力 在 2.3 3.2mpa 范围内对粉末粒度影响不大，当雾化压力超过 3.5mpa 时，粉末粒度开始变细小。雾化气体温 度对粉末粒度影响最大，较高的雾化气体温度有利于获得较细小的粉末。关键词：真空熔炼；雾化参数；合金粉末；粒度分布中图分类号：tg174.4 文献标识码：a 文章编号：1674-7127（2014）03-0008-04 doi 10.3969/j.jssn.1674-7127.2014.01.001the impact of vacuum atomization parameters on the particle size distribution and morphology1,21,21,21,21,2涂层热稳定性能数据显示，50h 内涂层硬度 值 hr15y 下降 20 个点，后期涂层硬度趋于稳定。时以内其硬度值下降 20hr15y 左右，其后涂层硬 度趋于稳定。ma yao，bao jun-feng，hu yu，wang hui，hu dan-dan这可能是由于聚苯酯粉末在 350左右存在结晶 转变，使其产生流动变形，导致硬度稍有下降。3 结论（1）粘性聚苯酯使不规则形状的铝硅聚苯 酯团聚型复合粉末流动性较差，需使用转盘刮板 式送粉器实现对大气等离子喷涂层过程中的送粉 器速率精确控制。送粉速率与送分转盘速成正比。（2）采用不同喷涂工艺参数制备的铝硅聚 苯酯涂层中铝合金相含量差别较大。用最佳工艺参考文献1 johnston r e, evans w j. freestanding abradable coating manufacture and tensile test developmentj.surface&coatings technology，2007，202：725-729.2 bounazef m，guessasm a s，saadi b a. the wear, deterioration and transformation phenomena of abradable coating bn-sial-bounding organic element, caused by the friction between the blades and the turbine casingj.materials letters，2004，58：3375-3380.3 faraoun h i，grosdidier t，seichepine j l，et al.improvement of thermally sprayed abradable coating by(1.beijing general research institute of mining & metallurgy，beijing 100160，china；2. beijing engineering research center on surface strengthen and restoration of industrial parts，beijing 102206，china）abstract：the impact of atomization parameters such as the atomizing pressure, the angle of the nozzle, the atomizing gas temperature on the particle size distribution and morphology was studied. the result shows that, atomizing pressure had little effect on the particle size distribution within a certain range, while the powder particle size became finer when the pressure exceeded a certain value. atomizing gas temperature had a obvious effect on the particle size distribution. it was easier to gain a finer powder with higher atomizing gas temperature. atomizing gas temperature has little effect on the oxygen content of the powder.keywords：vacuum melting；atomization parameters；alloy powder；particle size distribution喷涂层的组织分布均匀，无分层和裂纹缺陷，且孔隙率较低。（3）不同工艺参数喷涂的涂层表面洛氏硬 度 和 结 合 强 度 差 异 明 显， 测 量 的 硬 度 值 在 52.0 与 73.6hr 15y 之 间， 结 合 强 度 则 在 5.40 至 15.13mpa 范围内。涂层的厚度及其内部聚苯酯组 元含量对结合强度有较大影响。（4）选择最佳工艺参数喷涂的铝硅聚苯酯 涂层在 350保温初期硬度下降较多，即在 50 小microstructure control j.surface & coatings technology， 2006，201：2303-2312.4 johnston r e. mechanical characterization of alsi-hbn, nicral-bentonite-hbn freestanding abradable coatingsj. surface & coatings technology，2011，205：3268-3273.5 杨伟华 .mcralys 高温封严涂层制备工艺的优化及其性能 j中国表面工程，2012，26(6)：68-72.6 吴子健 . 热喷涂技术及应用 m. 北京：机械工业出版社，2005：1-10.7 程旭东，高忠宝，李其连 . 高温封严涂层材料的基本性真空气雾化是近期发展和不断完善的一项新 技术。真空熔炼技术可以有效的防止合金元素的 氧化烧损，具有改善合金元素的固溶度，减少偏 析，细化晶粒，改善第二相的形状、尺寸及分布 等优点；而惰气雾化技术可以起到细化合金组织、 改善合金性能的效果，尤其适用于合金化程度较 高、对组织形态依赖性较高的工具钢、超合金等 金属材料 1，这是传统铸造技术难以实现的。相对于普通气雾化技术，用真空熔炼惰气雾化法生产的金属粉末，还具有氧含量低、细粉收得率高、 外貌球形度好等优点，适合于各粒度段、高性能 喷涂粉末的制备，特别适用于粉末冶金、注射成型、 冷喷涂等超细粉末的生产，而这些是普通气雾化 技术较难实现的。但是，粉末的粒度、性能及产量对生产设备、 尤其是雾化系统依赖性较高。先进的雾化系统及能研究与评价 j. 表面技术，2008，37（4）：21-22.作者简介：马尧（1985-），男，河北河间市人，工程师 . e-mail:ma_ 46 热 喷 涂 技 术6 卷雾化技术可以得到性能较高且高产量的合金粉末。 我国真空气雾化技术起步较晚，目前市场销售的 合金粉末大部分采用普通气雾化或水雾化工艺制 备，往往存在氧含量高、杂质元素不能有效控制、 球形度差及细粉收得率低的缺点，产品性能往往 不能满 足 高 性 能 产 品 的 要 求。 而 国 产 真 空 气 雾 化 设 备 由 于 雾 化 气 流 不 顺 畅、 雾 化 压 力 低、 雾 化 效 率 不 高、 真 空 度 不 佳 等 缺 陷， 细 粉 收 得 率 及氧含量很难达到国外先进水平要求。随着真 空气雾化技术研究的不断推进，特别是先进的 进口真空气雾化设备的引进，我国真空气雾化 技术正逐渐朝产业化方向发展，其产品也逐步 向民品市场推广。目前，国内外关于雾化技术进行了大量的理 论及实验研究 2-5，但是关于真空气雾化技术方面 研究较少。本文主要针对真空气雾化技术主要的 雾化参数对粉末粒度及形貌的影响进行了研究， 希望对真空气雾化技术的推广起到推进作用。1. 实验实验所采用的基材为 ni 基合金，熔炼及雾化 过程在德国进口真空气雾化设备进行，采用中性 预烧结坩埚，装炉量约 120kg。熔池温度由“铂 铑 30- 铂铑 6”热电偶测量监控，雾化压力及雾化 气体温度均由系统自动采集记录。熔炼前，首先抽真空至 0.01pa 后以一定功率 熔化均匀，调整至合适温度后采用一定的雾化压 力进行雾化；通过调整雾化压力、雾化气体温度 等参数，确定雾化参数对粉末粒度及形貌的影响。 待粉末充分冷却后取出，采用惰气脉冲红外热导 法的方法测定粉末氧含量，采用振筛法测定粉末 的粒度组成，采用 hitachi s-3500n 扫描电镜观 察粉末的形貌。2. 结果与讨论2.1 雾化压力对粉末粒度及形貌的影响雾化压力对粉末粒度的影响如图 1 所示。从 图中可以看出，雾化压力在 2.3 3.2mpa 范围内， 粉 末 粒 度 随 压 力 变 化 不 大； 当 雾 化 压 力 升 高 至 3.5mpa 时，-25m 细粉收得率提高了近 14%。图 1 雾化压力对粉末粒度的影响fig.1 influence of atomization pressure on the particle size一般情况下，通过增大雾化压力的方法可以 有效的降低粉末的粒度，从而细粉收得率明显增 加 6。但是，对于紧耦合雾化而言，在一定压力 范围内单纯增大雾化压力的同时，也会增大液流 速度，从而影响质流比（单位时间内合金液流量 与雾化气体流量的比值）的大小。质流比越小， 粉末粒度便越细小。试验采集的合金液流量、雾 化气体流量及质流比随雾化压力的变化如图 2 所 示。从图中可以看出，雾化压力在 2.3 3.2mpa 范围内时，单位时间内合金液流量及雾化气体流 量均随雾化压力的增大而同步增加，从而造成质 流比在该压力范围内变化不大。而当雾化压力超 过 3.5mpa 时，合金液流速突然减小，从而造成 粉末整体粒度突然变细小。这与 ting 等关于长 导 流 管 wcp（wake-closure phenomenon） 的 理 论中，雾化压力超过一定值时粉末粒度明显变细 相一致 1。图 2 雾化压力对质流比的影响fig.2 influence of atomization pressure on the flow/ gas ratio第 1 期真空气雾化参数对粉末粒度及形貌的影响研究 47 粉末形貌随雾化压力的变化如图 3 所示，从 图中可以看出，压力过高或过低均会导致粉末的球形度变差，而适宜的雾化压力可以改善粉末的 表面光洁度。图 3 雾化压力对粉末形貌的影响fig.3 influence of atomization pressure on the powder morphology (a:lower; b:appropriate; c: higher)通常情况下雾化过程中由雾化气体输入的能 量一般由以下几部分组成：e= ea+ek+el（1）其中 e 为雾化过程中全部能量，ea 为雾化后 液滴表面能，即高速雾化气体克服熔液表面张力 而形成大量液滴所需的能量；ek 为雾化过程中液 滴加速及冷却所需的能量，主要包括雾化气体动 能及对雾化气体的冷却换热；el 为雾化器中气体 摩擦及与粉末相互作用损耗的能量。在雾化过程 中，过低的雾化压力使得雾化气体能量 ea 不足， 从而造成粉末的球化效率较低，对粉末的球形度 不利，得到的粉末形貌如图 3a 所示；过高的雾化 压力又会使得气体输入的 ea 过大，雾化效率增大， 使得雾化区域内细粉数量明显增多，造成已经凝 固完毕的大量细粉在雾化区域内悬浮。随着雾化压力的增大，ek 中的液滴加速能量同步增大，粗 颗粒粉末飞行速率加快，加剧了粗颗粒粉末与悬 浮细粉之间的相互碰撞，形成大量的卫星颗粒， 降低了粉末的球形度，得到的粉末形貌如图 3c 所 示。而适宜的雾化压力可以实现 ea 与 ek 之间的 合理配合，保证高温熔液顺利球化的同时，使 ek 中雾化气体的冷却效果充分发挥，减弱液滴加速 过程中粗细颗粒之间的相互作用，从而得到球形 度好、表面光洁的球形粉末，其粉末形貌如图 3b 所示。另外，粉末的形貌变化亦可以从松装密度 及流动性体现，试验结果如表 1 所示。从表中可 以看出，在较低及较高的雾化压力下，卫星颗粒 及球形度较差的粉末会显著降低相应的松装密度， 并且其流动性也会相应下降。表 1 不同雾化压力下粉末的松装密度及流动性table 1 apparent density and flowing rate of the powder under different atomizing pressure压力范围松装密度 /gcm-3流动性 /s（50g）-1低压适宜压力 高压3.45 3.813.92 4.213.53 3.8218 2114 1618 202.2 雾化气体温度对粉末粒度及形貌的影响相对于液滴冷却的时间，高温熔液雾化为超 细液滴所需要的时间会更长。如图 4 所示，高温 熔液在雾化气流场的强烈作用下，先后会经历膜化、分裂及球化过程。而合金液在球化为微小液 滴后，在雾化气流的强烈冷却作用下，液滴开始 凝固，继续分散为更细小的液滴的过程将被中止， 从而无法得到更加细小的粉末。 48 热 喷 涂 技 术6 卷图 4 熔液雾化原理示意图fig.4 schematic of melt atomization采 用 热 气 进 行 雾 化 可 以 有 效 的 提 高 雾 化 效 率 7，从而提高细粉成品率。本实验采用温度分 别为 100、45、1度的雾化气体进行雾化实 验，所得到的粉末粒度组成如图 5 所示。从图中 可以看出，随着雾化温度的提高，雾化气体的能 量也随即得到提升，气体的流速增大，从而在相 同的雾化压力下，气体输入的 ea 值明显增加， 雾化效率得到显著的提升。另外，由于雾化气体 温度的增加，液滴凝固时间被相应延长，从而可 以更充分的分散为更细小的液滴，得到的粉末粒图 5 雾化气体温度对粉末粒度的影响fig.5 influence of atomizing gas temperature on the particle size度明显减小。但是，由于对雾化气体进行加热， 气体输入的 ek 中的冷却作用将会被强烈削弱，而 加速效果会被提升，并且由于雾化区域内超细粉 末含量增加，造成 45m 以上的粉末与超细粉末 之间的相互粘接加剧，从而会造成较粗颗粒粉末 的球形度急剧下降。3. 结论（1）在一定范围内，雾化压力对粉末粒度影 响不大；雾化压力进一步增大并超过一定值时， 粉末粒度明显变细。较高和较低的雾化压力对粉 末球形度均不利。（2）雾化气体温度对粉末粒度影响最大，较 高的雾化气体温度有利于获得较细小的粉末。参考文献1 ting j，peretti m w，eisen w b. the effect of wake-closure phenomenon on gas atomization performancej.materials science and engineering，2002，3