理工论文复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究.doc

复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究 复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究是小柯论文网通过网络搜集，并由本站工作人员整理后发布的，复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究是篇质量较高的学术论文，供本站访问者学习和学术交流参考之用，不可用于其他商业目的，复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究的论文版权归原作者所有，因网络整理，有些文章作者不详，敬请谅解，如需转摘，请注明出处小柯论文网，如果此论文无法满足您的论文要求，您可以申请本站帮您代写论文，以下是正文。 摘要 在复合肥检测中运用全量定氮法和半微量定氮法进行对比试验，结果表明：2种方法所测得的总氮量相差不大，它们之间的绝对的差值均没有超过0.1%，远远低于国家标准中氮测定的绝对偏差必须小于3%的要求，且半微量定氮法消耗的化学药品少，时间短，符合国家的检测标准，已经达到肥料测试的精度要求，表明凯氏半微量定氮法优于全量定氮法。因此，其可以代替全量定氮法在检测复合肥中使用。关键词 复合肥料；凯氏半微量定氮法；全量定氮法；检测中图分类号 s143.58文献标识码a文章编号 1007-5739（2008）22-0167-02目前，肥料氮肥检测主要有以下方法：电导法1、甲醛法2、还原法3、色谱法4、离子选择性电极法5、元素的核分析法6、红外检测法7。这些检测方法虽好，但成本太高，对检测技术人员的要求较高，且gb/t8572的全量法费时、费试剂，不容易普及。为此，笔者探索用凯氏半微量定氮法检测复合肥中的氮，以期为复合肥中氮的测定提供参考。1材料与方法1.1试验药品和仪器1.1.1试验药品。试验试剂及药物见表1。1.1.2试验仪器。一般实验室仪器；硝化仪器：1 000ml圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；蒸馏仪器：按gb/t 2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由1根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒连接在1根长约25mm的聚乙烯管上；消化加热装置；置于通风橱内的1 500w电炉，或能在78min内使250ml水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；熬馏加热装置；1 0001500w电炉，置于升降台架上，可自由调节高度，也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。1.2试验方法1.2.1全量法定氮8。称量未知样品1 1.429 6g、样品2 1.435 7g于蒸馏烧瓶中，加入35ml水，摇动使试样溶解，加放铬粉1.2g、盐酸7ml，静置510min，插上梨形玻璃漏斗。将蒸馏烧瓶置于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22g混合催化剂，小心加入30ml浓度为0.5mol/l硫酸，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400ml水。蒸馏过程加入120ml浓度为400g/l的氢氧化钠溶液。然后用浓度为0.513 46mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定，返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。使用同样的试剂，按同样操作步骤，进行空白试验，空白消耗氢氧化钠标准溶液40.5ml。1.2.2半微量法定氮9。称量未知样品1 0.610 4g、样品2 0.583 5 g移入蒸馏烧瓶中，消化步骤同全量法。待蒸馏烧瓶冷却至室温后将样品移入100ml容量瓶中；再取出10ml试液，移入半微量凯氏定氮仪器中，然后蒸馏。再用浓度为0.103 25mol/l盐酸标准溶液滴定馏出液至灰红色为终点。同时做空白试验，空白消耗0.05ml盐酸标准溶液。2结果与分析2.1全量法定氮与半微量法定氮试验结果对比2.1.1全量法定氮试验。总氮含量（x）以氮（n）的质量分数（%）表示，按下式计算：x=（v1v2）c0.014 01100/m8，式中，c：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/l）；v1：样品测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ml）；v2：空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ml）；0.014 01：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液c（naoh）=1.000mol/l相当的以克表示的氮的质量；m：试样质量（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.1.2半微量法定氮试验。总氮含量（x）以氮（n）的质量分数（%）表示，按下式计算：x=（v1v2）c0.014 01100/（m10/100）9。式中，c：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/l）；v1：样品测定时，使用盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；v2：空白试验时，使用盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；0.014 01：与1.00ml盐酸标准滴定溶液c（hcl）=1.000mol/l相当的以克表示的氮的质量；m：试样质量（g）。通过运用上面两式的计算，结果见表1。可以看出，尽管全量法定氮在理论上较为精确，但在实际操作过程中，凯氏全量法定氮和半微量法定氮所测得的总氮量相差不大，他们之间的绝对差值没有超过0.1%，远远低于国家标准中氮测定的绝对偏差必须小于3%的要求。如此小的偏差值，已经可以达到肥料测试的精度要求，这表明半微量定氮法可以取代凯氏全量定氮法测试氮的含量。2.2消耗试剂的对比2种定氮方法消耗的滴定试剂量如表2所示。可以看出，全量法消耗的标准滴定液远远多于半微量法所消耗的标准滴定液。而以上仅仅是滴定中消耗的标准滴定液的比较，在蒸馏过程中，全量法定氮消耗的氢氧化钠（400g/l）平均在100ml；而凯氏半微量法定氮在蒸馏时加入的氢氧化钠（400g/l）仅为10ml。因此，半微量法定氮所消耗的试剂量远远比全量法定氮消耗的试剂量要少，半微量法定氮在经济上呈现优越性。2.3试验时间比较时间比较主要体现在蒸馏这一过程中。2种定氮方法在蒸馏过程中所耗费的时间对比如表3所示。可以看出，全量法定氮耗费的试验时间远远多于半微量法定氮。除此之外，在消化、滴定等其他过程里，凯氏全量法定氮所消耗的时间也远远要比半微量法定氮所用的时间多。半微量法体现了更高的时效性，在肥料的大批量检测中，全量法定氮难以满足肥料质检的要求。通过以上一系列对比和分析可知，全量法和半微量法定氮的适应范围较广，适应根瘤菌氮肥外的各种类型肥料的定氮检测，但半微量法的可操作性较强。3结论本研究用凯氏定氮法检测肥料中的氮含量，通过硝化-蒸馏-滴定，用半微量法与全量法2种定氮法进行对比。结果表明：全量法定氮精确度较高，误差相对较小；半微量法定氮精确度较低，误差相对较大。全量法定氮消耗化学药品较多，所耗时间长；半微量法定氮消耗化学药品较少，所耗时间短，经济性较好，适用于大批量检测。因此，在一般化肥检测中，我们可以用半微量法代替gb8572中的全量法检测方法。4参考文献1 赵旭博，黄文槟，王顺民.国外牛奶中尿素含量检测新进展j.食品研究与开发，2004，25（6）：109-113.2 解庆范，郑志福，黄汉杰.甲醛法测定硫酸铵中氮含量的微型化研究j.泉州师范学院学报，2004，22（2）：76-77.3 朱其琦，李梅.还原法测定肥料中硝酸态氮含量的比较试验j.广西农业科学，2000（5）：39-40.4 王艳红，周伟.色谱技术的发展及其应用j.酿酒科技，2005（129）：80-81.5 delgadoj a，mosier a r.mitigation alternatives to decrease nitrous oxides emissions and urea-nitrogen loss and their effect on methane flux j.environ qual，1996（25）：1105-1111.6 郝梅艳.几种新的肥料检测技术j.热带农业，2005，31（6）：45-47.7 汪继清，桂素萍.高效液相色谱法测定肥料中硝态氮含量j.磷肥与复肥，2005，20（4）：68-69.8 国家标准委员会.gb8572-2001复合肥料中总氮含量的测定（蒸馏后滴定法）s.北京：中国标准出版社，2002.9 国家标准委员会.gb5009.5-2003食品中蛋白质的测定s.北京：中国标准出版社，2004.其他参考文献baker, sheridan. the practical stylist. 6th ed. new york: harper & row, 1985.flesch, rudolf. the art of plain talk. new york: harper & brothers, 1946.gowers, ernest. the complete plain words. london: penguin books, 1987.snell-hornby, mary. translation studies: an integrated approach. amsterdam: john benjamins, 1987.hu, zhuanglin. 胡壮麟, 语言学教程 m. 北京: 北京大学出版社, 2006.jespersen, otto. the philosophy of grammar. london: routledge, 1951.leech, geoffrey, and jan svartvik. a communicative grammar of english. london: longman, 1974.li, qingxue, and peng jianwu. 李庆学、彭建武, 英汉翻译理论与技巧 m. 北京: 北京航空航天大学出版社, 2009.lian, shuneng. 连淑能, 英汉对比研究 m. 北京: 高等教育出版社, 1993.ma, huijuan, and miao ju. 马会娟、苗菊, 当代西方翻译理论选读 m. 北京: 外语教学与研究出版社, 2009.newmark, peter. approaches to translation. london: pergmon p, 1981.quirk, randolph, et al. a grammar of contemporary english. london: longman, 1973.wang, li. 王力, 中国语法理论 m. 济南: 山东教育出版社, 1984.xu, jianping. 许建平, 英汉互译实践与技巧 m. 北京: 清华大学出