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第二册 生产原理与操作控制第一章:磷酸二铵的生产工艺1 生产原理磷酸二铵(diammonium phosphate 简称dap)的分子式为(nh4)2hpo4,在生产dap过程中,氨与酸之间将以下列反应方程式进行主要的反应:a) 与硫酸nh3(气)+h2so4(nh4)2so4+ha1 (a1)nh3(液)+h2so4(nh4)2so4+ha2 (a2)b) 与磷酸nh3(气)+h3po4nh4h2po4+hb1 (b1)nh3(液)+h3po4nh4h2po4+hb2 (b2)nh3(气)+nh4h2po4(nh4)2hpo4+hb3 (b3)nh3(液)+nh4h2po4(nh4)2hpo4+hb4 (b4)温度对热量的释放影响很小,其值大约如下:ha1=1800 kcal/kg气nh3ha2=1500 kcal/kg液nh3hb1=1500 kcal/kg气nh3hb2=1200 kcal/kg液nh3hb3=1300 kcal/kg气nh3hb4=1000 kcal/kg液nh3反应(a1)主要发生在洗涤部分,从主要反应器中逸出的氨在此被中和,这个反应优先于所有其它的反应。而当用预中和反应器生产料浆时,反应(a2)主要发生在预中和反应器中。反应(b2)主要发生在预中和反应器和/或管式反应器中。反应(b1)部分发生在洗涤部分,在此,磷酸被当作洗液,以回收损失的氨。反应(b3)仅发生在预中和器和/或管式反应器中,在装置生产中不用气氨。反应(b4)常发生在预中和反应器和/或在管式反应器中,用液氨中和n/p=1.01.5的酸性料浆时,反应也发生在造粒机固体床层中。在主反应发生的同时,在其它设备停留的过程中也发生其它反应:一些氨将与粗磷酸中含有的来自磷矿的杂质如铁、铝、镁、钙、氟等发生反应,形成络合物,如: fe.nh4(hpo4)2 fe.nh4 po4.nh2o mg.nh4 po4.h2o ca(nh4)2(hpo4)2.h2o al.nh4po4.f.h2o所形成的主要的铵盐与硫酸钙会发生反应: caso4+(nh4)2hpo4(nh4)2so4+cahpo4在肥料造粒中,要考虑的主要物理参数之一是进入造粒机的水量。它是由来自管式反应器和预中和反应器的磷酸铵或磷铵料浆的含水率以及加进造粒机的固体原料的含水率决定的。在所有造粒工艺中,根据所用原料,对产品有达到良好造粒成球率的最适宜的温度和湿度。造粒机物料床层的湿度和温度将决定系统的“液相”,该液相由水和在此温度下根据原料的溶解性所形成的溶液组成的,该液相被返料的固相平衡。在造粒机固体床层内所发生的进一步氨化反应,将给系统带入额外的热量。另一方面,有部分水会从该固体床层蒸发,降低湿度,蒸发消耗热量,使物料冷却。在最后的温度和湿度条件下,在造粒机内必须达到一个合适的液相/固相比,以得到符合技术要求的最高产量。过多的液相可能是直接由料浆含水率升高引起,或者由于提高了床层温度,使盐的溶解度提高,从而导致液相量的升高。热量来源于返料和料浆提供的显热,及在造粒机固体床层内的反应热。在固体床层中蒸发的水量不足,将引起液相量的增加,其原因是:一是由于在蒸发中未消除热量而导致温度上升;二是固体床层湿度的增加。这些问题将导致物料粒化过度。相反,液相量过低,将导致过多的细料。洗涤系统第一、二单元的洗涤液主要使用磷酸,尾气洗涤器仅用水和少量硫酸。在第二洗涤单元中和造粒除尘干燥(洗涤器槽)中使用稀释磷酸的目的在于把氟逸出降至最低,而在第一洗涤单元中和造粒(预洗涤器)中使用较浓的磷酸,是为了回收损失的氨。磷酸浓度必须尽可能低,加进洗涤系统的总p2o5必须认真研究,使洗液的n/p摩尔比达到约0.30.6。较低摩尔比促进脱氟而较高摩尔比产生不溶解的问题。2 产品技术规格 磷酸二铵(dap)产品质量应满足以下指标要求:有效磷(以p2o5计):46(重量)水溶性磷占有效磷百分比例:90总氮(n计): 17.5(重量)总养分(n+p2o5): 64(重量)水份:1.5(重量)粒度(24mm): 90(重量)颗粒平均抗压强度(n) 30n3 设计基础3.1 装置设计能力3.1.1 生产能力100吨/小时,60万吨/年。3.1.2 日操作21小时。3.2 原料技术要求3.2.1 磷酸p2o5:48(w/w)so3: 4.3(w/w)fe2o3: 2.14(w/w)a12o3: 2.23(w/w)氟f: 1.2(w/w)na2o: 0.14(w/w)k2o: 0.09(w/w)mgo: 1.5(w/w)s.s.: 4.0(w/w)最大杂质含量包括s.s.和so3: 7.0w/w(8.3最大.)最小含h2o率 : 20w/w温度: 50压力:0.2mpa(表压),进界区3.2.2 硫酸(符合国标gb/t5342002的有关规定)h2so4含量: 98(w/w)温度: 40最大压力: 0.2 mpa(表压)在界区3.2.3 氨(符合国家gb53688的规定)状态: 液体nh3含量: 99.6含水率:0.4温度: 环境在操作温度下的压力: 高于平衡压力0.30.4 mpa (进入dap装置界区,表压最小1.0 mpa)3.2.4 防结块剂类型: 氨化油3.2.5 内包裹剂按定货要求。3.2.6 燃料煤q5000kcal/kg 即20335kj/kg3.3 公用工程规格3.3.1 蒸汽(界区条件)3.3.1 蒸汽(界区条件)低压蒸汽压力: 0.50.6mpa(表压),饱和温度中压蒸汽压力: 1.0 mpa(表压),饱和温度3.3.2 工艺和生活用水工艺水压力: 0.3 mpa(表压),环境温度生活水压力:0.3 mpa(表压),环境温度3.3.3 仪表空气压力: 0.45mpa(表压)温度: 环境露点: 10质量: 干燥/无油无尘3.3.4 装置空气压力: 0.45mpa(表压)3.3.5 消泡剂类型: 油酸或类似物3.3.6 电力频率: 50 hz电机的电压:大电机(200 kw): 6000 v ,3相小电机(200 kw): 380 v , 3相3.4 气候条件3.4.1 环境温度最高月平均温度: 20.1最低月平均温度: 7.7最高温度: 33.3最低: 7.0年平均温度: 14.73.4.2 环境相对湿度(rh)年平均rh: 72平均最大月rh:83平均最小月rh:543.4.3 海拔/气压海拔: 1986m全年平均大气压: 81.43 kpa全年主导风向:w夏季主导风向:e冬季主导风向:w全年平均风速:2.1m/s第二章:生产操作与控制1 主要原材料消耗指标1.1 生产能力100吨/小时,60万吨/年。1.2 日操作21小时。1.3 消耗定额以每吨产品(18460)计。dap消耗定额(以每吨产品计)序号名称规格单位消耗定额每小时消耗量备注1磷酸p2o5t0.4747.002氨99.6%t0.22422.403硫酸98%t0.044.004工艺水0.3mpa(g)m30.220.00不含冷却水5电kwh3030006低压蒸汽0.5mpa(g)t0.0373.707中压蒸汽1.0mpa(g)t0.0151.508煤5000kcal/t0.022.009包装袋50/袋20.5205010仪表空气0.45mpa(g)nm3330011压缩空气0.45mpa(g)nm30.330.0间断平均12包裹油3.535013内包裹油1.51502 装置工艺流程描述2.1 概述该装置由一条生产线组成,采用预中和管式反应(pn+pr)氨化粒化联合工艺生产dap粒状产品。生产中将用到氨、磷酸、硫酸、工艺水、内着色剂、包裹油,必要时用少量消泡剂。装置由反应部分、造粒部分、洗涤部分、产品贮运及包装部份组成。产品磷酸二铵(dap)的主要成分为n17.5、p2o546、总养分64。2.2 工艺描述根据管道及仪表流程图2264(5)5g03/04/0503进行工艺叙述。2.2.1 反应和造粒从返料斗式提升机(l624)来的物料在重力作用下直接进入造粒机(m601),在此进行粒化造粒,该过程是由预中和反应器(pn)和管式反应器(pr)来的料浆与返料物料和氨分布器来的液氨发生化学反应,并通过回转滚动的物理过程来完成。第一步磷酸的中和反应,发生在预中和反应器(r601)和能把磷铵料浆直接喷到造粒机(m601)固体床层上的管式反应器(r603)中,在预中和反应器(r601)中生产的料浆用料浆泵(p601)输送,并喷到造粒机固体床层上。进管式反应器(r603)的磷酸和液氨设有流量控制器。磷酸溶液用管式反应器给料泵(p602)从管式反应器给料槽(v608)加料,两台泵一开一备。进管式反应器的氨和磷酸与蒸汽吹扫相联锁进行开启与关闭。预中和反应器有磷酸、磷酸洗液、液氨流量控制器。磷酸洗液用中和造粒预洗涤器泵(p602)从中和造粒预洗涤器(t601)送来,磷酸用浓磷酸给料泵(p611a/b)送来。加到管式反应器的磷酸溶液,由来自洗涤系统的酸和必要时加入管式反应器给料槽(v608)的磷酸(未用作洗涤)组成,偶尔,当工艺需要时,加一些工艺水。在使用联合工艺时,洗涤后的磷酸被分流,按适当比例分别送到预中和反应器和管式反应器给料槽。液氨由dap装置界区外液氨球罐,用新增加的液氨泵(p625a/b)压送到界区。分三股进入氨自冷器(e601、e602、 e603)上部,经分离气氨(如果存在的话,气氨去尾气洗涤器),由底部经质量流量计及调节阀准确调整流量后回到各自的氨自冷器,经换热管后,分别到预中和反应器、管式反应器和造粒机中的给料氨分布器。中压蒸汽用于清理管式反应器及预中和反应器的液氨至反应器的管道和喷嘴。有一个三位式联锁开关,当蒸汽加入时能自动地停止酸和氨的加料。低压蒸汽用于清理预中和反应器和料浆泵。该蒸汽被连接到料浆泵(p601)到造粒机的管道上。如果有任何堵塞,蒸汽吹扫可快速解决问题。造粒机内安装有一套氨分布器(r602),根据要求,可把酸中和至最终所需的n/p摩尔比,高至1.95。最终反应在造粒机中完成,造粒机排出的物料已经达到产品所需的n、p2o5含量。通过返料斗式提升机(l624)返料全部加到造粒机中,以生产dap产品。装置的固体输送能力受返料比的限制。由于来自管式反应器和预中和反应器的料浆含水率低,所以返料比较低。正常情况下,根据生产的产品要求,返料比在3至4.5比1。返料比由细粉、破碎物料和部分合格产品组成,返回到造粒机以保持水和热的平衡。偶尔从工艺水管线直接给造粒机加入一些水,以临时调整造粒条件,但并不常用。造粒机衬有柔性橡胶板,以避免物料结垢。通过调整造粒机出口滞留环板,可以调整床层的深度。离开造粒机的固体正常含水率约为1.53.0,在重力作用下进入干燥机,根据产品要求,使产品最终含水率达到1.52.0。造粒机产生的气体与预中和反应器产生的气体,一起进入中和造粒预洗涤器(t601),以回收逸出的粉尘和损失的氨。2.2.2 产品干燥、筛分和破碎回转干燥机(m621)为带抄板的旋转卧式筒体设备,利用顺流预热空气,把来自造粒机的固体干燥到最高含水率1.52.0(正常1.5)。外购燃煤堆放在煤库。在煤库经上煤斗(v641)流至1#输煤胶带输送机(l640),经2#输煤胶带输送机(l641),电磁除铁器(x633)除铁后送入固定筛(b620),大块煤经燃料煤破碎机(b621)破碎10mm后,与固定筛下10mm的物料一起进入输煤斗式提升机(l642),经3#输煤胶带输送机(l643)送入造粒厂房内热风炉煤仓(f6213)。煤溜至园盘给料机(f6214a/b)按热风炉(f6211)炉膛温度要求定量供给燃煤。燃煤在热风炉内借助燃烧风机(f6215)鼓入的空气沸腾并燃烧。热空气从热风炉炉顶进入混风室与补入的稀释空气混合降温至工艺操作要求温度。借助干燥机尾气风机(c624)抽吸干燥机尾气的负压,热空气被抽吸经高温热空气导管pg04152600ab1h进入干燥机。与fbc循环风机(c625a)送来的部份流化床含尘尾气在干燥机进口处与高温热空气混合进一步降温至满足干燥成品含水量要求的温度。干燥机固体出口安装有格栅,以避免大块物料堵塞干燥机出口斗提机(l622)。如果有大块过来,格栅可将其抛进输送贮斗,并喂给大块破碎机(b625),破碎物料与干燥机卸出的物料一起落到干燥机出口输送机(l621)上。这台输送机上端,安装有一台电磁分离器(x601a),除去产品中可能损坏筛子和破碎机的铁件。还安装有一台皮带秤(w601),以检查造粒干燥系统的产量。离开干燥机的气体含有一些在干燥过程中从产品中逸出的氨、带出的粉尘和产生的水蒸汽。这些气体进入干燥机旋风分离器(d621),以分离大部分粉尘。旋风分离器中安装有链条,以避免物料在旋风分离器内壁上结垢。每个旋风分离器安装有单独的料斗,并有相应的卸料阀,把粉尘卸到返料带式输送机(l623)上。旋风分离器底部有低压蒸汽伴管保温,以防止开停车时粉尘结垢。经过旋风除尘器后,气体被吸到干燥机尾气洗涤器(t603),干燥机尾气风机(c624)安装在该洗涤器的下游,安装有液力偶合器,用以调整风量风压,液力偶合器由冷却水进行冷却。干燥后的物料卸到干燥机出口输送机(l621)上,然后进入干燥机出口斗提机(l622),通过正四通阀(x626)分四股进入预筛(b622a/b/c/d)。每台预筛接受约25的总物料量。正四通阀(x626)与预筛(b622a/b/c/d)之间的溜槽分别设有卸车分料器(x625a/b/c)。在卸车时调整正四通阀可以把物料切换至这三个卸车分料器并直接溜至成品带式输送机(l701)到散存库,堆放在卸车料种子间。在调节卸车分料器(x625a/b/c/d)时,要注意不要使流向成品带式输送机(l701)的物料量超过该输送机(l701)的输送能力。这些物料即种子料或不合格料在重新开车时,由散存库卸车料/种子间用装载机送入运输系统,由带式输送机(l710)送到返料带式输送机(l623),进入造粒系统。从预筛(b622a/b/c/d)来的合格物料,收集于合格料带式输送机(l625)上,在出料端安装有可调节的返料分料器(x636),根据成品带式输送机(l701)上安装的成品计量秤(w403)来调整送至合格料斗式提升机(l630)的量,多余的合格料作返料溜至返料带式输送机(l623)。预筛分离出的大颗粒在重力作用下分别落进破碎机(b623a/b/c/d)中(一台破碎机对应一台筛子),该破碎机为三辊式破碎机,大负荷结构并在机壳上衬塑料板。来自四台预筛的小颗粒物料与破碎物料落到返料带式输送机(l623)上。该返料皮带输送机是精心设计的。它将在低速下运行,以避免物料撒落,对其机罩作特殊的处理,以避免逸出大量粉尘。该返料皮带机将收集: 来自旋风分离器的粉尘 来自破碎机的破碎物料 来自预筛及终级成品筛的细料 超过需要产量的合格料及终级成品筛上层物料(该物料也可通过新增的粗料分料器(l638)进入粗料输送机(l645)回到干燥机出口斗提机(l622)重新筛分)。 散存库来的种子料或返回的不合格料、溅撒料等该返料带式输送机把物料卸进返料斗式提升机(l624),提供造粒所需的返料。返料带式输送机头轮端设有电磁除铁器(x601b)。造粒厂房内设有一套除尘系统,该系统由若干收尘气体导管、一组除尘旋风分离器(d623)及排气管组成,用于收集扬尘点的含尘空气,除尘旋风分离器与干燥机旋风分离器一样装有链条、单独的料斗、卸料阀和伴管保温等。所收集分离的粉尘经溜管流到返料带式输送机(l623);除尘尾气由中和造粒收尘尾气风机(c601)抽入中和造粒收尘洗涤器(l623)洗涤。2.2.3 产品贮运及包装从返料分料器(x636)输送过来的产品,在重力作用下落进合格料斗式提机升(l630),通过成品筛给料输送机(l626)把物料喂给终级成品筛(b624),该筛为双层旋转筛。上层筛将大于成品要求粒度的粒子进一步筛出,以提高产品的园整度,下层用于分离在预筛中未分离出的细小颗粒,分离出的细小颗粒落到返料带式输送机(l623)上。上层分离出来的大颗粒物料,可经大粒带式输送机送落至干燥机出口斗式提升机(l622),重回筛分系统,也可与下层小颗粒一起落到返料带式输送机(l623)上。从终级成品筛来的合格粒子,温度在8090c,为了使造粒部分的成品具有良好的物理状态,有必要把它冷却,否则难以包裹防结块剂,且今后表面将软化易结块,难以销售使用。这些料子在重力作用下喂进三级流化床冷却器(m622)。在流化床冷却器中,合格粒子借一级流化风机(l621a)抽送的流化床三级出口循环热空气与厂房内冷空气进行流化冷却,流化床一级出口的含尘热空气经冷却器旋风分离器(d622)除尘后分两股,一股由fbc循环风机(c625a)抽送进入干燥机进口溜槽或热空气管作稀释空气;另一股经fbc排气风机(c625b)抽送与冷却器第二级风机抽送的、冷却器二级出口热空气一起去尾气洗涤器(t604)。冷空气经过空气加热器(e621)用蒸汽加热后成5070热空气,通过阀门调节分别与外来冷空气混合到35,适当降低相对湿度进入流化床冷却器配套的二级流化风机(c621b)、三级流化风机(c621c),将流化床一级冷却的合格粒子进一步逐级冷却达到约5055,然后溢流到包裹筒(m623)。冷却器三级出口热空气分两股,一股至上述一级流化风机(c621a);另一股由冷却器第三级风机(c628)抽出排放。所有风机及风管分岔均设有调风阀门,以调节风量使流化床冷却器达到最佳冷却效果、减少外排尾气。在冷却器旋风除尘器(d622)中,回收离开流化床冷却的空气中挟带的粉尘,并收集在各自的料斗中,从此落进返料带式输送机(l623)。像干燥机旋风分离器那样,这些旋风分离器安装链条和卸料器,底部并有低压蒸汽伴管保温,防止结垢。造粒部分的三组旋风分离器在正常情况下,清洁的旋风分离器用u型压力计检测其阻力降应在1.01.2kpa,一旦有结垢堵塞,压力就会上升,当p达到1.51.8kpa时就应进行停车清理。粉料斗/管堵塞也应停车清理。冷却后的产品被喂进包裹筒(m623),进行最后的处理。包裹剂一般是块状固体,由堆存处运入后与胺比分别按比例倒入油与胺混合槽(v623a/b),借助低压蒸汽间接加热,在搅拌器(a623a/b)搅拌中熔化混合待用。用包裹油计量泵(p622a/b)将熔化混合好的液态包裹油经过滤器抽送,用低压蒸汽保温的夹套管输送至安装在包裹筒(m623)内的液体包裹油喷雾器(x623a/b),均匀喷撒到筒内合格dap粒子上。包裹油管必要时用低压蒸汽吹扫。所得到的dap产品具有合适的温度、低含水率、最小粉尘含量和较好的包裹,以避免在贮存中结块。离开包裹筒的成品,落到成品斗式提升机(l628)中,经提升流到成品带式输送机(l701)最后送至散存库。这台带式输送机安装有成品秤(w603)和产品自动取样器,定时收集取样并用于分析。分析结果报至控制室。2.2.4 气体洗涤磷铵装置洗涤部分的主要功能是洗涤废气,回收气流中的养分,保证整套装置外排气体达到国家环保标准。该洗涤系统由三个洗涤单元组成:a、中和造粒预洗涤器(t601)由一台低压降管式洗涤器和连着的旋风分离塔组成,被洗涤气来自造粒机(m601)和预中和反应器(r601)的气体。此外,在造粒机出口导管的横段用三个喷头1.磷酸和洗涤(中和造粒预洗涤泵、干燥尾气洗涤器泵)的量如何控制。2.如何保证其三个吃喷头的喷淋效果,其喷头为dn100,对气体进行预洗,除了进行预洗和使气体湿度饱和外,更主要是使导管保持清洁。这台洗涤系统没有循环槽,中和造粒预洗涤器泵(p602)在洗涤器底部吸入洗涤液。b、作为第二洗涤单元,中和造粒除尘洗涤器(t602),洗涤来自中和造粒预洗涤器(t601)和除尘旋风分离器(d623)的气体,两股气流由安装在该洗涤器的下游的中和造粒收尘尾气风机(c601)抽吸。用含磷酸和硫酸的洗涤液进行洗涤,以确保回收反应过程中损失的氨,使从造粒机、预中和反应器和管式反应器来的氨回收率高于95。干燥机尾气洗涤器(t603),洗涤来自干燥机旋风分离器(d621)的气体,由安装在该冼涤器下游的干燥机尾气风机(c624)抽吸。中和造粒收尘洗涤器和干燥机尾气洗涤器均为文丘里连接旋风分离塔的两台洗涤器,共用一台中和造粒除尘干燥洗涤器槽(v602),安装有搅拌器(a607)和中和造粒收尘洗涤器泵(p603)及干燥尾气洗涤器泵(p604)。c、尾气洗涤器(t604)是一台多级洗涤器,安装有许多喷嘴,在垂直和水平进气管道上进行洗涤,使气体饱和,并在低压降的垂直旋风洗涤塔上截留洗涤液滴。上述两台洗涤器的气流与来自冷却器旋风分离器(d622)的气体,在此作进一步的洗涤,以满足苛刻的气体排放环保标准,最后经除雾后从排气筒(s601)排入大气。安装尾气洗涤器泵(p605a/b/c)(一台备用),这一洗涤步骤主要用水洗涤尘和吸收氟,必要时加入少量硫酸,以保证氨的吸收率。2.2.5 洗涤液输送原料浓磷酸由磷酸装置经外管送到浓磷酸贮槽(v611)储存。使用时用浓磷酸给料泵(p611a/b)泵出。在浓磷酸贮槽与浓磷酸给料泵之间加入内着色剂槽(v614)储存的由内着色剂泵(p614a/b)泵出的内包裹剂溶液。另一部内着色剂送到中和造粒预洗涤器(t601)浓磷酸主要泵送到中和造粒预洗涤器(其中分一部分到造粒机出口尾气导管)、中和造粒除尘干燥洗涤器槽、管式反应器给料槽及预中和反应器等。浓硫酸由外管送到浓硫酸槽(v613)储存,用浓硫酸给料泵(p613a/b)泵送至尾气洗涤器、中和造粒除尘干燥洗涤器槽、中和造粒预洗涤器等。相当多的浓磷酸被加到中和造粒预洗涤器(t601),在此与来自中和造粒除尘干燥洗涤器槽(v602)的由部分磷酸和尾气洗涤器排出的液体组成的洗液混合。加到中和造粒预洗涤器的磷酸与来自造粒机和预中和反应器气体中的nh3发生反应,生成磷酸一铵(map),因此,洗涤液中的n/p摩尔比约0.40.6。加入少量硫酸以控制n/p比和溶解度。硫酸和氨的反应强烈,因此,硫酸和氨首先发生反应。因为大部分氨已在t601中予以回收,所以,在第二洗涤单元即中和造粒除尘洗涤器(t602)和干燥机尾气洗涤器(t603)系统中使用较稀的酸,除了回收仍然残留的氨外,更重要目的是回收粉尘和降低氟的逸出。由尾气洗涤器泵(p605a/b/c),向中和造粒除尘干燥洗涤器槽(v602)加入含有少量养分的水。在尾气洗涤器(t604)中,将水作为洗涤液,加少量硫酸,以调整洗涤液的ph值。用于t604的水,经多次循环后将含一定量的氟,在废气中就会产生高于标准极限的氟平衡浓度。为了降低这个平衡浓度,在尾气洗涤器顶部加入所有需要的新鲜工艺水,经洗涤循环后送至前一洗涤单元。因此,中和造粒除尘干燥洗涤器槽(v602)中的水来自于尾气洗涤器。如前所示,根据洗液的ph值,在t604中加少量硫酸,达到适宜的ph值,以增强氟和氨的回收。来自第一洗涤步骤(t601)的洗涤液,由最浓的酸组成,根据生产工艺,将送至反应部分: 当仅用管式反应器工艺,即生产负荷仅达70%时。从t601来的洗液加到管式反应器给料槽(v608),在此与浓磷酸给料泵送出未用于洗涤的剩余浓磷酸混合。为了达到最好的混合效果,该洗涤器槽(v608)安装有搅拌器(a602)。 当用rn+pr联合工艺时,从t601来的洗液分成两部分:一部分加到预中和反应器(r601),同时,另一部分像第一种情况那样加到管式反应器给料槽。管式反应器泵(p608a/b)把所混合的磷酸从管式反应器给料槽送至管式反应器(r603)。稀磷酸自外管送入稀磷酸贮槽(v612)储存,用稀磷酸给料泵(p612a/b)泵送至中和造粒除尘干燥洗涤器槽(v602),在水平衡的情况下可以顶替相对应p2o5重量的浓磷酸的使用。废液槽(v610)和稀磷酸贮槽(v612)及地下槽(v609)都可用于储存生产中收集的含养分污水或作停车时卸出洗涤液的储存。在dap生产中必要时可将消泡剂倒入消泡剂槽(v615),用消泡剂泵(p615)送到预中和反应器、中和造粒预洗涤器、中和造粒除尘干燥洗涤器槽及管式反应器给料槽等,以消除泡沫的产生,也防止泡沫导致的溢流。本装置洗涤部分设有冲洗水槽(v616),用以收集中和造粒收尘尾气风机、干燥机尾气风机的液力偶合器、干燥机等的冷却水及可以收集的蒸汽冷凝水,用冲洗水泵(p616a/b)泵送到界区外管。进入系统的液体将被自动控制和计量。到预中和反应器、管式反应器或几个槽的磷酸和硫酸有电磁流量计计量。通过电磁流量计和液位控制器,控制调节不同洗涤器及贮槽之间的洗涤液等的输送。3 生产操作与控制3.1 装置设计和操作的主要特点3.1.1 氨的加料氨将在环境温度和在一定压力(至少高于平衡压力0.30.4mpa即最小供给压力为1.0mpa)下,呈液态分别进入造粒机氨分布器(r602)、管式反应器(r603)和预中和反应器(r601)。在主氨管以及造粒机氨管、管式反应器或预中和反应器氨管中,压力必须保持氨处于液态,即高于操作温度下的平衡压力。表3.1.1为在不同温度下的平衡压力值。pt301和te303安装在主氨管线上,分别显示其内压和温度。两个显示都能在dcs上进行显示。加到不同设备的氨总量将由下列累积器记录: 到造粒机氨分布器的液氨 :frc302 到管式反应器的液氨 :frc301 到预中和反应器的液氨 :frc303因此,要知道总氨耗,可以把三个累积值加起来或ficq301a得到。在正常操作情况下,在各点的氨压如下: 进装置 :1.01.2 mpa (pisa301) 进造粒机氨分布器 :0.40.6 mpa (pia303) 进管式反应器 :0.60.9 mpa (pia302) 进预中和反应器 :0.30.6 mpa (pia304)可用中压蒸汽清理到造粒机氨分布器、管式反应器和预中和反应器的液氨管道。氨蒸汽压随温度升高而迅速上升(见表3.1.1),因此可能使管道爆裂并导致氨蒸发和散发进大气中。所有液氨加料系统有一个安全阀,所有这些安全阀的启动值设为1.88mpa。管道及仪表工艺流程图:2264(5)5g0303和2264(5)5g0403第3张表示了把氨加到不同设备的阀门和控制器。如果把这些管道拆开进行清理或检修时,在拆开管道前,必须彻底地放空并用蒸汽和水进行清扫。通过在控制室dcs系统上对氨流量进行控制,frc302对应造粒机氨分布器,frc301对应管式反应器,frc303对应预中和反应器。液氨的测量采用质量流量计。物料平衡数据表中给出了各股液氨的流量,操作中应根据实际情况作适当调整,以满足产品质量和产量要求。表3.1.1在不同温度下的氨平衡压力温度 平衡压力mpa(表)33 021 0.148 0.216 0.244 0.262 0.300 0.33 2 0.35 4 0.40 6 0.44 8 0.48 10 0.52 14 0.61 20 0.76 30 1.07 40 1.463.1.2 磷酸和硫酸的加料参见管道及仪表工艺流程图:2264(5)5g0303第1张和第3张及2264(5)5g0403加到本装置的浓磷酸为(4849p2o5),用电磁流量计测量。通过各自的流量控制器分配到各设备: 通过fic504,到管式反应器给料槽。 通过ficq305,到预中和反应器。 通过fic505,到中和造粒预洗涤器。 通过fic506,到中和造粒除尘干燥洗涤器槽。根据生产方案,在正常操作情况下将磷酸分布到不同点。4.4.1.1及物料平衡数据表中表示了当浓度为48%p2o5时磷酸的流量,操作中应根据生产实际情况适当调整,以满足产品质量和产量要求。从中和造粒预洗涤器来的洗涤液,将加到管式反应器给料槽,在此,与所需的剩余浓磷酸混合,洗液还要加到预中和反应器。很明显,只用pr工艺(预中和反应器停用)生产dap时,来自中和造粒预洗涤器的洗涤液,全部加到管式反应器给料槽。反之只用pn工艺时,则将此洗涤液全部加入预中和反应器。一般来说,洗涤系统加入足够的浓磷酸和浓硫酸,以尽量回收从系统中逸出的nh3。到洗涤系统与浓磷酸/硫酸的混合用水,通过尾气洗涤器加入,不仅为了回收nh3,而且是为更好地回收生产中产生的粉尘和氟。必须避免向洗涤系统加入过量的浓磷酸/硫酸。高于所需量的酸将导致洗涤系统低的n/p摩尔比,将促进氟的逸出;当洗涤液含有较多p205时,将降低洗涤过程中水分的蒸发,限制了加入系统的总水量。也要避免另一极端,磷酸缺乏将导致n/p摩尔比增大,在洗涤系统中可能产生结晶问题。各种手册图表中的溶解度表清楚地表明了安全的操作范围。根据生产需要,保持加入磷酸的总p2o5量,可以调节加入系统的水量,因为不仅考虑到洗涤系统的需要,更重要的是调节造粒机里面的液相,以达到满意的工艺参数:高的造粒产量、最低返料量、在干燥过程中最低的燃料消耗、较好的产品质量、易于操作等。输送磷酸的主管线上有一些取样阀,用于定期分析其比重、p2o5、n/p摩尔比、含固量、h2o等。定期清洗这些管道的清洗废水将排到地下槽(v609),该地下槽还接受酸管和贮槽清洗的废水和排放物,或贮槽的溢出物等。该地下槽安装有地下槽泵(p609a/b),以便把这些液体送回洗涤系统。该装置有浓硫酸加料系统。所有流量用电磁流量计测量。通过各自的流量控制仪,进到各自的设备: 通过fic507,进到中和造粒预洗涤器和中和造粒除尘干燥洗涤器槽。 通过av503(aic501),进到尾气洗涤器。3.1.3 主要反应磷酸、硫酸和氨的主要反应,发生在传统的预中和反应器(pn)和管式反应器中,最终反应在造粒机固体床层中完成。根据产品要求,在此加入较多的氨,以达最后希望的n/p摩尔比。3.1.3.1 预中和反应器(r601)参见管道及仪表流程图:2264(5)5g0303 这是一台传统反应器,用于生产磷铵料浆。设计为控制到洗涤系统的蒸汽逸出速度,避免带出大量的养分。有利于降低氨蒸汽和水的逸出速度,避免引起泡沫的带出。在该反应器的底部,氨(部分汽化的液氨)和加入的酸(磷酸和硫酸)充分接触,以提高反应率和降低到洗涤系统的氨损失。在正常操作情况下,用联合工艺(pn+pr)生产dap时,在预中和反应器和管式反应器各生产约5065的磷铵料浆。如果在pn或pr二者之一停用时,所有必要的相当于满负荷70%以上料浆可单独用预中和反应器或管式反应器生产。在预中和器中将加入磷酸、来自洗涤系统的酸性洗涤液、工艺水、来自尾气洗涤器(t604)的洗水和来自界区外的液氨和蒸汽。液氨通过沿圆周分布的一系列喷嘴(6套)加到预中和反应器的底部,以达到最好的分布和反应效率。该预中和器安装有一台搅拌器(a601),以增强反应接触效果和成品料浆的均匀。一般来说,液位越高,氨的吸收越好,但是,液位越高,由于产生的泡沫而可能引起溢出。设有液位指示器,lia301,带有高低位一系列的报警,在控制室dcs上严加控制。通常,液位将控制在预中和反应器总高度的5565之间。不同物料的比例(磷酸、洗液和氨)加料的改变,能调节这个液位。该系统必须保持进出料的平衡。用料浆泵(p601)把预中和反应器的料浆送至造粒机(m601)。与泵连接的料浆输送管有蒸汽伴热,以维持料浆的温度和料浆的流动性。管道上配有控制阀及电磁流量计和一个在dcs系统中记录的流量控制器fic307。预中和反应器的温度通过tia301在仪表盘dcs上显示,并有高和低报警以观察在反应中的任何异常情况。另外一个指示器tia302能帮助控制。生成的磷酸铵料浆,温度常为110120,n/p摩尔比在1.351.5,含水率在1012%之间,高于管式反应器料浆的含水率是为了避免泵的输送及管道堵塞问题。从造粒机(m601)和预中和反应器(r601)来的气体,同时被吸进中和造粒预冼涤器(t601)。在预中和反应器的吸入管线pg03011200aei上安装有一个风门,以调节该反应器所需的压力,达到所需的排气量。搅拌器(a601)支撑于预中和器槽体外,以避免由于强烈反应产生的振动影响搅拌器。在操作中,始终有蒸汽伴热是非常重要的。有一系列的疏水阀,定期启动,把蒸汽消耗降至最小,一旦失效,必须即时更换。如果装置短时间停车,预中和反应器可能充满料浆,在关闭氨进口阀,并人工检查关闭后,将中压蒸汽少量通过氨加入接口输入预中和反应器,同时可开启低压蒸汽进口阀。蒸汽有助于维持料浆温度高于100,以避免太高的粘度和可能损坏搅拌器。如果通过氨接口输入的蒸汽不足,温度有下降的趋势,在预中和器反应槽体中部,通过管线ls030250db3h和ls030450db3h,可输进额外的低压蒸汽。任何时候,由于料浆的固化,在预中和反应器中有严重沉积的危险,必须立即加水,以免整个料浆的沉积,当设备长期堵塞时,甚至必须用气锤来清理它。因此,在操作中应注意坚持机械设备的检查,保持预中和反应器(r601)的特有功能,使氨喷射管中不会堵塞、料浆温度稳定、搅拌器功率消耗及电流适当等,这些检查将避免在预中和反应器中产生任何沉积危险。3.1.3.2管式反应器和氨分布器(r603和r602)参见管道及仪表流程图:2264(5)5g0403第1张当采用联合工艺(pn+pr)时,用管式反应器生产剩余的料浆(约3050)。根据产品要求,部分反应发生在造粒机固体床层中,料浆的游离酸用氨中和。组分中的p2o5通常来自于加进系统的磷酸。根据产品要求,酸用氨中和至n/p摩尔比=1.351.5左右。中和反应主要发生在管式反应器中,其安装位置使磷铵料浆被直接喷到造粒机固体床层上,根据品牌和造粒机固体床层所需的造粒湿度,该料浆温度范围为130155,含水率在48之间。该管式反应器由混合器和安装有料浆分布管的反应头组成。这种结构,使磷酸和氨密切地接触沿分布管流动而完成反应,生成磷铵料浆。系统中的压力推动料浆,经喷口直接分布到造粒机的固体床层上,同时,蒸汽和未中和的氨被抽送至中和造粒预洗涤器中。安装的管式反应器,正常磷铵料浆的操作范围在50至76t/h之间,最高升至约85t/h。该反应器反应的设计,使磷酸和氨很好地混合,从而达到一个高的反应效率。料浆分布管有两个喷浆槽,在此,均匀地分布喷出的料浆。根据管式反应器的生产能力和料浆喷到固体床层上的面积,安装有一些箍,能使这些槽部分或全部闭合。所有这些特点,使该系统在操作方面具有显著的灵活性,达到连续的和稳定的反应操作。因为,该系统的压力保持恒定(0.20.4mpa),使反应稳定地进行,不会产生倾泻而出的现象而导致该反应器无规律地断续操作。加入的磷酸是来自洗涤系统的部分氨化磷酸,在管式反应器给料槽用浓磷酸与之混合。到反应器的流量,用能在dcs系统中控制的电磁流量计fic502控制。用管式反应器给料泵(p608a/b)把氨化磷酸溶液从管式反应器给料槽输送至管式反应器。该泵一开一备。该磷酸管连接着蒸汽清洗,从控制室对管式反应器启动开关hs401进行清理。一旦检查到管式反应器突然堵塞,即可对它进行吹扫。该开关在蒸汽接通时,应关闭磷酸和氨管线。清洗之后关闭蒸汽开关并自动地恢复氨和酸的流量。开关hs401有三个位置:0位:所有阀门关闭1位:nh3/酸开蒸汽关2位:蒸汽开nh3/酸关检查管式反应器何时需要清理非常容易:如果酸和氨压力趋于上升(一个或两个流量下降);或用耳听,因为料浆离开反应器时,产生特有的噪音,检查在料浆出口任何异常是可能的。每个清理程序一般约为3050秒钟。料浆喷撒到造粒机固体床层后,通过氨分布器加氨,以完成酸的中和反应,达到最终要求的n/p摩尔比。氨分布器的喷嘴距床层很近,液氨从此处被深深地加进床层,并沿长度方向和平行于造粒机壁分布,所以到洗涤系统的氨损失可达最小。管式反应器和氨分布器,再加上预中和反应器,三者联合在调整操作参数方面具有显著的灵活性,使之达到高的效率。在造粒过程中,液氨的使用也有利于控制进入床层的料浆温度。这对生产物料组分中料浆/固体物料比高时非常重要。在正常操作情况下,管式反应器操作范围如下:项目 pn+pr工艺 加磷酸溶液p2o5 4346 加液氨料浆n/p摩尔比 1.41.5 tia405温度 130140 料浆含水率h2o 57 用这种类型的反应器生产磷铵料浆,如果需要,n/p摩尔比范围可从1.0到1.8。然而,氨的损失,随该摩尔比升高而升高。如果料浆最大含水率为5且温度低于150,有必要稀释磷酸。3.1.4 造粒参见管道及仪表流程图:22645g0403第3张。在预中和反应器和/或管式反应器之后,发生反应的第二个重要设备是造粒机。来自管式反应器(r603)和预中和反应器(r601)的磷铵料浆,被喷散分布到造粒机内的细返料固体床层上。这些料浆被氨分布器(r602)埋入固体床层的出口喷出的氨进一步中和。把氨加入造粒机,氨分布器的四根管道通过在其未端侧面的两个孔,把液氨喷进固体床层的底部。这些管子由其相应的杆件保护和支撑。由于氨被深深地喷入固体床层中,而且平行于造粒机壁喷出,沿固体床层分布,从而达到一个高的氨化效率。每股喷管有其独自的阀门,可以调节氨在造粒机相应位置的分配。进入氨分布器前的氨管上连接着用于偶尔的管道清理的中压蒸汽管道,特别是在操作开始或如果检测到堵塞时使用。氨在环境温度下呈液态输入,在达到“支管”未端时,产生“喷雾”现象,甚至可使管道冷冻。如

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