QJ054游离氯的测定.doc

沧州分公司企业标准 游离氯的测定 qj/czfgs 13.054-2004（a/0） 1. 本方法适用范围为：0.03mg/l5mg/l。2. 原理：在ph6.26.5条件下，游离氯直接与n,n-二己基-1，4苯二胺（dpd）反应生成红色化合物，用分光光度计在510nm处测量其吸光度。3. 所用试剂：3.1 缓冲溶液为ph6.26.5：取无水磷酸氢二钠24克或60.5克十二水磷酸氢二钠和46克磷酸二氢钾，加入0.8克edta，稀释至1000毫升。3.2 所用蒸馏水必须为无氯水。3.3 n,n-二己基-1，4苯二胺硫酸盐（dpd）：250毫升蒸馏水加入2毫升浓硫酸，再加入0.2克edta和1.1克dpd硫酸盐，稀释至1000ml，装在棕色瓶中保存放于冰箱，一个月后若变色，应重新配制。3.4 ki晶体3.5 1摩尔/升的硫酸：800ml蒸馏水+54ml浓硫酸，稀释至1000ml。3.6 2摩尔/升的氢氧化钠：800ml蒸馏水+80克氢氧化钠，稀释至1000毫升。3.7 次氯酸钠（安提夫民）含cl20.1g/l：称取2g次氯酸钠溶液稀释至1000ml。3.8 硫代乙酰胺：2.5g/l3.9 碘酸钾标准储备溶液：取10.0ml碘酸钾（经过120c烘干2小时），转入容量瓶并稀释至1000ml。3.10 碘酸钾标准使用溶液：取 10.0ml上述储备液于1000ml容量瓶中，加入约1gki晶体，摇匀，定容。装在棕色瓶，使用当天配制。此溶液相当于0.141微摩尔/毫升cl2，或者10.0微克/毫升。3.11 所用比色皿为3厘米。4. 标准曲线的绘制：4.1 吸取碘酸钾标准使用溶液0.00，0.30，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，12.00，15.00，20.00ml分别置于100ml容量瓶中，在第一个容量瓶内加入1.0ml硫酸溶液，混匀，1分钟后加入1.0ml氢氧化钠溶液混匀，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。依次将其于容量瓶按上述方法操作。其含氯量分别为：0.00，0.03，0.10，0.30，0.50，0.70，0.90，1.20，1.50，2.00mg/l。4.2 在250ml的锥形瓶中加入5.0ml缓冲溶液和5.0mldpd溶液混匀，立即和第一个容量瓶内的溶液混匀，控制显色时间在2分钟以内，以蒸馏水为参比，测定其吸光度。4.3依次将其余容量瓶逐个按同样法方法进行显色和测定操作，将测定各吸光度扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氯量（ml/l）为横坐标绘制工作曲线。 沧州分公司2004-03-01发布 2004-03-15实施 qj/czfgs 13 .054-2004（a/0） 4.4在曲线上求得k值。5. 样品的测定：5.1空白测定：取100ml待测水样放置于250ml的锥形瓶中，加入1ml硫代乙酰胺溶液，混匀再加入5.0ml缓冲溶液和5.0mldpd溶液混匀，以蒸馏水为参比测定吸光度为a1。5.2 ph的调和：如果水样的ph不能在6.26.5范围内，用10n的硫酸2至3滴调和，（或根据实际情况用一定浓度的酸调和）直至符合要求为止。5.3 在250ml的锥形瓶中，加5.0毫升的缓冲溶液和5.0mldpd溶液混匀，随后加入100ml待测水样摇匀，再加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸馏水做参比测定吸光度为a2。5.4 游离余氯的测定公式游离余氯（mg/l）= k( a2-a1)式中：k工作曲线常数a1蒸馏水吸光度a2水样吸光度6. 总氯的测定：6.1在250ml的锥形瓶中，加5.0毫升的缓冲溶液和5.0mldpd溶液混匀，随后加入100ml待测水样摇匀，在加入1g碘化钾混匀，控制显色时间在2分钟，立即加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸馏水做参比测定吸光度为a3。6.2总氯的测定结果为：总氯（mg/l）= k( a3-a1)k工作曲线常数a1蒸馏水吸光度a3水样吸光度7分析注意事项：7.1为保证所取水样具有代表性，在正式采样之前应先放掉管道内的一些水，再用水样清洗采样瓶，然后将试样充满采样瓶，旋紧盖子。7.2水样采后，应立即测定，避免光照、搅动和受热。7.3比色时应迅速，时间控制在2分钟之内，否则测定结果偏大。8安全注意事项：8.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性。8.2上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容。8.3按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏。8.4使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人。 8.5分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出或