微博辅助提取当归多糖.ppt

论文名称论文名称 导导 师师: : 李加林李加林 答辩人答辩人: : 刘胜刘胜 专专 业业: : 药学药学 微波辅助提取当归多糖的工艺研究 论文框架 课题背景 课题方向 仪器和试剂 方法及要点 结论 1 2 3 44 5 研究背景 当归(angelica sinensis (oliv.)diels)伞形科植 物当归的干燥根。主产于 甘肃、云南、四川、陕西等 地区。当归是我国传统中药 中的一种，在医药领域占据 不可代替的位置，其根内含 有多种多糖，具有调节人体 的免疫系统，抗肿瘤，抗氧 化，抗病毒，抗肝及胃肠损 伤， 抗病毒等药理作用。因此，对 当归多糖的研究越 来越受到人们的重 视。而，怎样才能 高效，快速地获得 足量的当归多糖成 为人们必须解的一 个问题。 课题方向 本研究将怎样才能高效，快速地获得足量的当归 多糖这一问题，确定最佳当归多糖微波辅助提取 条件，为今后能更好更全面地研究当归多糖奠定 基础。 仪器和试剂 u仪器 wf-4000微波快速反应系统（ 上海屹尧分析仪器有限公司） ，旋转蒸发器re-2000（上海亚 荣生化仪器厂）， fa2104电子 分析天平(上海良平仪器仪表有 限公司)，uv-1900紫外可见分 光光度仪（上海亚研电子 科技有限公司），sjh-2s恒温 水浴箱(宁波天恒仪器厂)，shb -3循环水式真空泵（郑州杜甫 仪器厂）。 u试 剂 当归（购于赣州鑫隆大药房） ；蒸馏水（自制）；蒽酮，浓 硫酸等试剂均为分析醇。 方法及要点 首先利用单因素试验确定影响当归多 糖提取率的因素，再通过正交试验设 计，选取对提取率有较大影响的微波 功率、微波处理时间、料液比三个因 素进行l9 (34)正交试验，以当归多糖 提取率作为评价指标，确定最佳提取 工艺条件 。 当归多糖提取率的计算 当归多糖提取率（%）= 多糖的含量(m1) 原料重 量100% 标准曲线的制作（硫酸蒽酮法） 得回归方程 y=3.79744x+0.00516，r=0.99949。 单因素实验 提取功率的变化对当归中多糖的提取率的影响 取当归粉末13.33g，5份分别置于微波提取仪中，各 加入蒸馏水200ml（料液比1：15）在807条件下 分别以功率400w，500w，600w，700w，800w各 微波提取20min。抽滤得多糖滤液。标准曲线法测多 糖的含量并计算产率。多糖提取率对微波功率作图， （图1） 图1 提取功率的变化对当归中多糖的提取率的影响 由图1可知功率在500w700w之间对多糖提取 率的影响较大，考虑到能源的节约，因此选择 500w，600w，700w进行后面的正交试验。 u3.2.2提取时间的变化对当归中多糖的提取率的 影响 取当归粉末6.67g，5份分别置于微波提取仪中 ，各加入蒸馏水100ml（料液比1：15）在80 ，600w条件各微波提取10min，15min，20min ，25min，30min。抽滤得多糖滤液。标准曲线 法测多糖的含量并计算产率。多糖提取率对提 取时间作图，（图2） 图2 提取时间的变化对当归中多糖的提取率的影响 由图2可知多糖的产率随着提取时间的增加而增 加最后趋于平稳，考虑到时间和能源的节约， 故可选取15min，20min，25min做后面的正交 试验。 u3.2.3料液比的变化对当归中多糖的提取率的影 响 以料液比1：5，1：10，1：15，1：20，1：25 （20g/100 ml，10g/100 ml，6.67g/100 ml， 5g/100 ml，4g/100 ml）在80，600 w的条件 下分别微波提取20 min抽滤得多糖滤。标准曲 线法测多糖的含量并计算产率。多糖提取率对 料液比作图，（图3） 图3 料液比的变化对当归中多糖的提取率的影响 u正交试验 为了优化提取工艺条件，本试验选取对 提取率有较大影响的微波功率、微波处 理时间、料液比三个因素进行l9 (34)正 交试验，以当归多糖提取率作为评价指 标，确定最佳提取工艺条件，参照单因 素试验结果设计正交试验因素及水平， 见表1 u表1 微波辅助提取l9(34)正交实验设计 因素 水平 a微波功率(w) b微波时间(min) c料液比（mg/ml） 1 500 15 1：10 2 600 20 1：15 3 700 25 1：20 u正交实验结果及分析 表2 l9(34)正交实验结果 试验号 因素与水平 a b c d 多糖提取率(%) 1 1 1 1 1 5.55 2 1 2 2 2 7.21 3 1 3 3 3 5.74 4 2 1 2 3 5.38 5 2 2 3 1 7.67 6 2 3 1 2 4.39 7 3 1 3 2 3.64 8 3 2 1 3 4.42 9 3 3 2 1 6.00 k1 18.50 14.57 14.36 k2 17.44 19.30 18.59 k3 14.06 16.13 17.05 k1 6.17 4.86 4.79 k2 5.81 6.43 6.20 k3 4.69 5.38 5.68 rf 1.48 1.57 1.41 u正交实验结果 由表2正交试验结果可以看出，各因素对 当归多糖提取率的影响程度强弱顺序为 bac，即微波提取时间对多糖提取率 的影响最大，其次是微波提取功率，料 液比对多糖提取率的影响最小。通过极 差分析可知最优组合为a1b2c2。因此,最 佳微波萃取条件为a1b2c2 ，即微波功率 500w，微波处理时间20min，料液比1 ：15。 u正交实验结果分析 u与单因素试验结果相比，正交试验结果 显示出良好的互作效应，具有节能、省 时、易于操作等优点(单因素试验时最优 工艺条件为微波功率600w、时间20min 、料水比1：25)。微波提取过程中分子 吸收微波能后内能增加，热运动加剧， 迅速向两相界面移动，同时由于细胞内 瞬间产生的大量蒸汽的穿透作用而使细 胞壁发生破裂，加快细胞内成分溶出速 度，从而实现物料组成成分的快速分离 8，而料液比、微波功率及微波处理时 间是影响萃取提取分离过程的主要因素 。由研究结果可知：如果物料中加水过 多 造成不必要的浪费，但当物料加水量过 少时，又因物料黏度大，增加待分离组 分的扩散阻力，降低提取率，因此，本 研究中料水比为1：15时多糖提取率最高 。微波功率及微波处理时间对多糖提取 效果的影响较复杂，大功率长时间提取 ，虽然可提高分子的动能及扩散速率， 但易造成水分的强烈蒸发、有效成分变 性，最终导致提取率下降，同时还浪费 能源。如微波功率过小，则不足以提供 足够的动能提高分子的运动速率，同时 也不足以产生足够的摩擦热使胞内水分 汽化而实现微波破壁，提高提取率。正 交试验优化结果表明在中等微波功率 (500 w) 及微波处理时间(20 min)、适 当的料液比(1：15)条件下就能获得最佳 的提取效果。因此，本研究成果具有较 强的应用意义，可操作性强。 结论 本研究以当归为原料，经磨粉机磨粉后