微库仑硫氯含量滴定仪操作规程.doc

微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、 纯度要求：提供普通气源要求在99.95以上，含水量小于5ppm 。普通氧气纯度99.95 ，普通氮气纯度99.95 。2、 气体种类:反应气或燃烧气是氧气，为裂解氧（燃烧氧），载气是高普通氮气。3、 流量设置裂解氧：100250ml/min（100 ml/min） 氮 气：200250ml/min（200 ml/min）4、 流量控制 气源总压5mpa，太小会影响分析重复性。 分压控制在0.20.4mpa之间。分压小于0.2mpa时会引起流量不足，造成重复性不好；太大气路管线易脱落。二、仪器环境要求1 电源要求：交流220v22v，频率50hz0.5hz的电源，并有良好的接地。2 温度要求：室温在1627，且相对稳定，湿度25%75%，仪器应避免光线直射，为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。 3. 硫电解液的配制 称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。 氯电解液的配制 将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序 开机顺序打开温度流量控制器（后面板上）的电源开关，先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.20.4mpa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围；依次打开计算机，液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，打开主机开关 2操作步骤点击“联机操作”图标，在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”，其中汽化段：600，燃烧段：800，稳定段：700，点击升温，确定。点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”，选择你所需要测量的参数，如固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，在“灵敏度选择”中，含量必须选择“低”档位，“放大倍数”为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻”视含量大小而定，含量越大，积分电阻越小（即积分电阻越大，峰形越高）。 点击“工作控制”下拉菜单的平衡，再点击“偏压测试与设定”（偏压是指滴定池内的测量电极和参考电极之间的毫伏值），点击开始测量，当开始测量跳成重新测量时，偏压稳定，点击确定，新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫140mv（氯260mv），如达不到，需反复冲洗电解池。 点击“工作控制”下拉菜单的工作，此时屏幕上会出现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为140-160，氯为240-260，）点击软件下方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mv为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，将测量参数打到标样档，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10ul进样针取8.4ul标样，放置于自动进样器上，点击“启动”，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2-3针，转化率误差不得超过8，点击“数据处理”下拉菜单中的“求平均转化率”，选中合适的，确定。选择“测量参数设置”，打到样品档，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或适应管积碳）关机及清洗滴定池 1.点击“工作控制”下的断开连接，关闭软件，关闭主机点源开关。 2.断开滴定池和石英裂解管联结处，关闭气源，一个半小时后关闭风扇。3清洗滴定池：从阴极臂排出电解液，用新鲜电解液充分洗涤池体电极，然后加入新鲜电解液使电极保持在新鲜电解液中；9、注意事项：1积分电阻大小与峰形面积有关；电阻越大峰形面积越大，积分电阻越小峰形面积越小。2做硫含量物质时放大倍数不可超过500倍3当偏压过高时可通过调整偏压参数来实现，每次调整数值不宜过大，而偏压过低时则须更换新鲜电解液。微库仑滴定仪理论（微库仑滴定仪由以下几部分组成）：1、 裂解系统：包括一个三段分别升温的高温管状炉及一个测量控制三段炉温和控制气体流量的装置；其中入口段最高可达800，以保证有机样品全部挥发燃烧段及稳定段应能控制在800900；使有机物分解并将其中的硫转化为二氧化硫。2、 微库仑计：可测出测量、参考电极对的电位，然后将这一电位与所给偏压相比较，再将这一差值放大以相应的电压加到电解电极对，使之电解产生离子。3、 数据处理系统：可将电量以峰形记录下来，并进行自动积分，记录输出的电压信号其大小与电解电流成正比，计算出相应的结束。4、 滴定池：滴定池装有一对测量参考电极对，以指示滴定池中浓度的变化；还有一对电解电极对，可保持池中碘离子浓度恒定；参考电极和测量电极，电解阳极和电解阴极分别通过多孔板相隔离；测量电极对是一个厚0.1毫米，面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中；参考电极是一个直径为0.5毫米的铂丝插入饱和溶液中；电解阳极：厚0.1毫米，面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中；电解阴极：直径为0.4毫米的螺旋铂丝浸入电解阴极臂电解液中；滴定池有一毛细管入口从裂解管吹出的带有二氧化硫的燃烧气体由此进入滴定池，滴定池放在可通风的金属屏蔽箱内。滴定池加热带绕在滴定池入口和池帽上，功率为15瓦左右，将池入口毛细管加热到90100以防止燃烧生成的水气在毛细管处冷凝吸附二氧化硫产生误差。5、 裂解管：裂解管用石英烧制，入口端用直径为6毫米的硅胶塞塞紧，入口端分别连通氧气和氮气；6、 进样器：用以推动注射器柱塞可调节进样速度7、 微量注射器：110微升；进样小于1微升时，使用1微升注射器；进样大于1微升时，使用10微升注射器；8、 试剂及材料：全部试剂均使用优级纯；试剂水：两次蒸馏水或去离子水，水质阻值大于1兆欧；碘：选用2040目颗粒，制备滴定池参考电极；冰醋酸；碘化钾；叠氮化钠；异辛烷：不含硫也可用经分子筛脱氧的重整原料油或重整二甲苯代替异辛烷作溶剂，但需经本法测定其硫含量低于0.2ppm者，方可使用；二苄基二硫醚；9、 电解液：将0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于0.5%的醋酸水溶液中，装入棕色瓶中贮于阴暗凉