水泥公司生产控制作业指导书.doc

浙江常山水泥有限公司作业指导书生产控制部分文件编号：zjcs3化052004版 号：受控状态：拟 制：魏玉强 日期：2004.08.23审 核： 日期：批 准： 日期：生产控制作业指导书1 目的 为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。2 范围 适用于控制组控制项目的取样、制样及分析。4 相关文件 5 程序5.1 样品的采取、制备及留样5.1.1 样品的采取及制备的一般规定取样和制样工具、设备要清洁，采取粉状或粒状样品应剥离表面后，在0.30.5米深处采取。采煤样时不应将该采样的煤块、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。处理样品过程中要尽量防止小块粉状飞溅，除按要求缩分剔除的样品，不得随意把样品丢掉。传递样品标签内容须填写清楚。送做分析样品必须全部通过0.08mm方孔筛。人工在煤堆上采样时，使用的尖铲宽度约250mm，长度约300mm。5.1.2 石灰石样品的采取及制备5.1.2.1进石灰石均化堆场石灰石样品的采取及制备 在石灰石碎石库下人工取样，取样频次见生产控制过程质量控制表，经破碎、缩分，再烘干一小时，冷却至室温后，称取50，然后在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。5.1.2.2取样人员在碎石库下每隔30分钟手工取样一次，每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，将堆料量为100050吨时间内的样品混合按5.1.2.2.1进行。5.1.4 煤粉样品的采取 取样地点在螺旋输送机入煤粉仓下料溜子，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少1分钟，每次取样量不少于200克。5.1.5 生料样品的采取及制备5.1.5.1 出磨生料 自动连续取样器设在入生料均化库的溜子上，每2小时取样分析一次，如果自动取样器出现故障，则每2小时到出磨斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶。5.1.5.2 入窑生料 自动取样器设在出生料均化库的斜槽上，每2小时取样分析一次，如果自动取样器出现故障，则每2小时到出库斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，每2小时的样品分析一次。必要时（如均化库效果不好时），每1小时在出库斜槽上取样分析一次。样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶。5.1.6 熟料样品的采取及制备5.1.6.1 出窑熟料样品的采取及制备 出窑熟料取样点设在熟料斜拉链处，人工用取样盒取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于0.5公斤。需做容重时，先做容重；做完容重后将本次所取的全部熟料混合，以及本次不需做容重的熟料，用颚式破碎机破碎，经充分混合后，用挖取法取出所需的样品，称取50，在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。每60分钟取样一次，每2小时检验一次游离钙及立升重,4小时合并用荧光分析仪检测一次全分析，每日24次样品合并在一起，经充分混合，取一桶（6kg）做小磨试验用；一桶封存，待天强度出来后，经班长同意后倒掉。5.1.7 水泥样品的采取及制备5.1.7.1 出磨水泥 自动取样器设在入库提升机入口，每1小时取样分析一次，如果自动取样器出现故障，则每小时到出磨斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，每1小时的样品分析一次。样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶。挖取法所剩的样品要保存好，留做日合并样，制备日合并样时，更要充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品瓶和样品桶中。样品瓶中样品做化学全分析；样品桶中的样品，一桶做物理检验，一桶物理组封存。5.1.8 留样留样日期见生产控制过程质量控制表5.2 物料水分的测定5.2.1石灰石水分的测定5.2.1 石灰石水分的测定步骤 将石灰石先破碎到2cm以下，用电子天平准确称取试样50g（称准到0.1g），放入已知重量的干燥、清洁的浅盘中，并均匀地摊平，放于105110的恒温控制的烘干箱中烘干1小时，取出冷却后称量。5.2.2 结果计算 测定结果按下式计算： (1)100 式中：-物料的水分，； -烘干前试样重量，克； 1-烘干后试样重量，克。 报告值要修约到小数后一位。5.3 碳酸盐分解率的测定（分解率的测定）5.3.1 所用仪器5.3.1.1 瓷坩埚5.3.1.2 高温炉5.3.1.3 干燥器5.3.2 操作步骤 准确称取分解炉试样1.0000g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，于9501000高温炉中灼烧30分钟，取出，放在干燥器中冷却至室温后称量。其损失量为l2，用同样的方法同时测定入窑生料烧失量为l1。5.3.3 计算 x分解率=(l1l2)10000/l1)/(100l2) 式中：l1为入窑生料烧失量（用整数表示） l2为分解料烧失量（用整数表示） x分解率分解率的质量百分数5.4生料细度检验方法(水筛法)5.4.1 筛析试验前，应检查水中无泥沙，调整好水压，使出口与筛网之间距离为3575mm。5.4.2 称取试样50g，置于洁净的0.08mm筛中，立即用调好的水冲洗至大部分细粉通过后，用水压为0.050.02mpa的喷头连续冲洗至筛底流水无浑浊为止，筛毕，烘干。5.4.4 倒出筛余物，用天平称量其质量。5.4.5 试验筛的清洗：试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如果筛孔被试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸轻轻地刷洗，然后用水冲净凉干。5.4.6 试样细度筛余百分数可按下式计算： f=2*r*c 式中：f-试料细度 r-筛余物的质量 g c-0.08mm筛校正系数5.5 熟料中fcao的测定5.5.1 所用仪器5.5.1.1 150ml锥型瓶5.5.1.2 温度计5.5.1.3 低温电炉5.5.1.4 碱式滴定管5.5.2 试剂5.5.2.1 甘油无水乙醇5.5.2.2苯甲酸溶液5.5.2.3 苯甲酸标准滴定液c(苯甲酸)=0.1mol/l5.5.3 操作步骤 准确称取约0.5克试样，置于150毫升干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液摇匀。装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸乙醇溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟后不再出现微红色为止。游离氧化钙的百分含量按下式计算：fcao=(tcaov100)/（g1000）)式中： tcao每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数。v滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积（毫升）g试样重量（克）5.5.4 操作注意事项5.5.4.1 测定结果为游离氧化钙和氢氧化钙的总和。因此，要求所用器皿均须干燥，若有水份则能与水泥熟料矿物发生水化反应，生成ca(oh)2至使测定结果偏高。5.5.4.2 在加热过程中禁止使用大功率电炉，以防器皿炸裂溅出液体，导致起火。5.6 熟料立升重的测定方法5.6.1 目的 依据立升重的高低来判断窑内熟料煅烧情况，及时调整窑内温度，提高熟料质量。5.6.2 所用工具与仪器 孔径5mm及7mm筛子两个、容量半立升的铁制圆筒两个、天平一台、铁尺一把、取样铲一把5.6.3 操作方法 将7mm筛放在5mm筛之上，用取样铲从取样点取出熟料，置于7mm筛中，摇动筛内的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5mm筛内，将大于mm的熟料倒掉，再筛动5mm筛子，直至每分钟通过5mm筛孔熟料约不超过50g为止，将留于5mm筛孔之上的熟料倒入立升筒内，如此反复，直至筒满为止。用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升筒面水平，然后称其质量。5.6.4 熟料立升重可按下式计算： w=(w2-w1)*2 式中：w-熟料立升重 g/l w1-立升筒质量 g w2-熟料与立升筒的总质量 g5.7 水泥、熟料中三氧化硫的快速测定5.7.1 所用仪器5.7.1.1 磁力搅拌器5.7.1.2 磁力搅拌棒5.7.1.3 250ml烧杯5.7.1.4 长颈漏斗5.7.1.5 快速滤纸5.7.1.6 脱脂棉5.7.2 试剂5.7.2.1 732型阳离子交换树脂5.7.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液c(naoh)=0.125mol/l5.7.2.3 酚酞酒精溶液（10g/l）5.7.3 操作步骤 精确称取0.200克试样，置于100毫升烧杯中（预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒），摇动烧杯使试样分散，向烧杯中再加入50毫升沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗23次（保存滤纸上树脂，以备再生），滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150毫升的烧杯中，放于磁力搅拌器上搅拌3分钟，取下以快速滤纸过滤于200毫升烧杯中，用热水洗涤45次。向溶液中加入78滴1%酚酞指示剂，用0.125mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不再消失。三氧化硫的百分含量按下式计算：so3=(tso3v)/(g1000)100%式中：tso3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数v滴定时消耗氢氧化钠标准溶液毫升数g试样重量（克）5.7.4 操作注意事项5.7.4.1 试样放入烧杯中要及时摇动，使试样分散，以防试样结块，使结果偏低。5.7.4.2 所用蒸馏水，以免水中溶有碳酸，使结果测定偏高。5.8水泥细度检验方法(80微米筛筛析法)5.8.1 仪器 试验筛(负压筛)、负压筛析仪、天平5.8.2 样品处理 样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛。5.8.3 操作5.8.3.1 负压筛法5.8.3.1.1 筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000pa范围内。5.8.3.1.2 称取试样25g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击，使试样落下。筛毕用天平称量筛余物。5.8.3.1.3 当工作负压小于4000pa时，应清吸尘器内水泥，使负压恢复正常。5.8.3.2 水筛法5.8.3.2.1 筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为35-75mm。5.8.3.2.2 称取试样50g,置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.050.02mpa的喷头连续冲洗3min。筛毕、烘干，倒出筛余物用天平称量。5.8.3.2.3 试验筛的清洗，试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如其筛孔被试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲净，晾干。5.8.4 试验结果 试样细度筛余百分数按下式计算： f=r/w100 式中：f：试样细度(%) r：筛余物的质量(g) w：试样质量(g)5.9 水泥比表面积测定方法(勃氏法)5.9.1 仪器 全自动比表面积测定仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置、滤纸、分析天平(分度值为1mg)、计时秒表、烘干箱5.9.2 材料5.9.2.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。5.9.2.2 基准材料 基准材料采用标准试样。5.9.3 仪器校准 仪器校准按照试验仪器日常校正作业指导书进行。5.9.4 试验步骤5.9.4.1 试验准备5.9.4.1.1 将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。5.9.4.1.2 水泥试样， 应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干，并在干燥器中冷却至室温。5.9.4.2 确定试样量 校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.5000.005，计算式为： w=v(1-).(2) 式中：w-需要的试样量,g； -试样密度,g/cm3； v-按照试验仪器日常校正作业指导书测定的试料层体积,cm3； -试样层空隙率。 注：空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.5000.005，如有些粉料按上式算出的试料量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。5.9.4.3 试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取按第5.10.4.2条确定的水泥量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 注：穿孔板上的滤纸，就是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。 穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时，会引起滤纸片皱起使结果不准，每次测定需用新的滤纸片。5.9.4.4 透气试验5.9.4.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转二周。5.9.4.4.2 测量步骤1、将仪器放平，避免强光照射光电开关，并将仪器工作状态开关置于测量状态2、每次测量前请按复位键复位仪器，以备测量。3、按规定方法制作试样，将装有被被测试样料层的料筒联接到形压力计上。4、分别检查仪器常数的设定及被测样品比重的设定是否正确。5、按一下测量开关，测量开始（测量中显示计秒数），测量完成后所显示的值即为被测品的比表面积（m2kg）及测量时间，抄录数据后，按复位键，以备下次测量。测量顺序：先按复位开关，再放上料筒，最后按测量开关。5.10 天平使用注意事项5.10.1 每次用天平称量之前，都必须检查天平是否水平.5.10.2 天平须保持清洁，如有任何物质落入天平盘或天平底座上应立即用软毛刷清扫干净。5.10.3 称量时开启天平侧面的小门，不要开启天平门窗。5.10.4