毕业设计（论文）-石膏型体快速焙烧工艺的研究.doc

郑郑州大学州大学毕业设计毕业设计（ （论论文）文） 题 目：石膏型体快速焙烧工艺的研究 指导教师： 职称： 副教授 学生姓名： 学号： 20060800437 专 业： 材料科学与工程专业类 院（系）： 材料科学与工程学院 完成时间： 2010 年 5 月 21 日 年 月 日 i 目录 摘要iii abstract.i 1 前言1 1.1 研究背景及意义.1 1.2 国内外研究现状.1 1.2.1 石膏性能与用途1 1.2.2 石膏型体快速焙烧工艺1 1.2.3 国内外的研究现状及存在的问题2 1.3 石膏型体的简介4 1.3.1 石膏的特点4 1.3.2 石膏的种类4 1.3.3 石膏的应用5 2 实验内容.6 2.1 石膏型体的流动性6 2.1.1 实验条件6 2.1.2 实验方法6 2.1.3 实验结果及分析讨论6 2.2 石膏型体的胶凝时间7 2.2.1 实验条件7 2.2.2 实验方法7 2.2.3 实验结果及分析讨论7 2.3 石膏型体的微波烘干8 2.3.1 实验条件8 2.3.2 实验方法8 2.3.3 实验结果及分析讨论9 2.4 石膏型体的流动性9 2.4.1 实验条件9 2.4.2 实验方法10 2.4.3 实验结果及分析讨论10 2.5 石膏型体的流动性13 2.5.1 实验条件13 2.5.2 实验方法13 2.5.3 实验结果及分析讨论13 3 结论14 4 参考文献.15 附表：1 毕业设计（论文）任务书.16 附表：2 郑州大学毕业论文开题报告表17 附表：3 毕业设计（论文）计划进程表20 附表：4 郑州大学毕业设计中期检查表21 附表：5 毕业设计（论文）成绩评定表22 ii 外文翻译 .23 致谢.26 iii 摘要 采用微波技术烘干石膏型体、箱式电阻炉焙烧;通过改变水固比、使用添加剂等方式,探 讨石膏型体在微波烘干过程的影响因素及快速焙烧工艺。试验结果表明,水固比越小，使石 膏型失水速度加快,烘干时间缩短，抗压强度受到的影响不大；石膏型体中添加剂的量对烘 干时间影响不大,但随着添加剂的增加,石膏型体失水速度加快;微波烘干并电炉干燥、焙烧石 膏型体达到 100%失水率,需要 3h6h ,但烘干后的抗压强度较低。 关键词： 石膏型体 焙烧 微波烘干 抗压强度 iv abstract microwave-drying gypsum, roasting with chamber type electric resistance furnace; changing the water-solid ratio, adding additives, etc., in this way，we can probe into what is the factors and technics influencing the process and fast roasting process. the results show that the smaller water- solid ratio, the faster loss of water in the gypsum, the shorter drying time, and it does a little affection on compressive strength; the amount of additive in the gypsum has little effect on the drying time, but as the increase of the amount of additive，the faster of water loss from gypsum; it needs 3h 6h to microwave-drying and roasting gypsum，so that the water loss rate is 100%, but the compressive strength is lower at last。 keywords: gypsum roasting microwave-drying compressive strength 1 1 前言 1.1 研究背景及意义 石膏制品作为建筑材料已得到广泛应用，石膏原料主要来源于天然石膏矿开采出的石膏 石，另外还有化学石膏，即工业生产所产生的副产物，如硫石膏、磷石膏、氟石膏、钛石膏 等。由于天然石膏要经过开采、破碎、运输、干燥煅烧等多道加工工序，成本偏高，所以近 几年来对价廉质优的化学石膏加以开发利用，不但降低了成本，而且解决了环保问题，给各 生产企业带来了巨大的经济效益和社会效益。但生产中的石膏原料不管是采用天然石膏还是 化学石膏都以 caso42h2o 形式存在，只有使其脱去分子中 1.5 个结晶水后的 caso41/2h2o 才有胶凝性质，才能作为建筑材料使用，而将石膏的游离水和结晶水脱去的 过程即为在生产工艺中的干燥煅烧，所用干燥煅烧设备是整个石膏生产设备中的关键设备， 对石膏生产具有重要意义。 1.2 国内外研究现状 1.2.1 石膏型体的性能与用途 石膏型体精密铸造技术以其铸件尺寸精度高、表面粗糙度低和复印性好等优点,在航空 航天、汽车、船舶、兵器、艺术等行业得到了广泛的应用。石膏型体铸造可得到轮廓清晰、 表面质量好的铸件。石膏型体的干燥过程为：石膏型体内的水分迁移到表面（称为内扩散或 湿传导） ，再从石膏型体表面将水分转移到周围大气中（称为外扩散） 。而石膏干燥的目的就 是要通过它的内扩散和外扩散，把其中所含的全部水分迁移扩散出去。 石膏型体铸造中,石膏型的材料配比、灌浆工艺等对石膏型体铸件的质量影响较大,但石 膏型体的烘干、焙烧工艺对铸件质量的影响也是不可忽视的因素,而且是影响石膏型体铸造 生产效率的关键环节。由于石膏型体导热慢、水分在石膏型体中传输慢等原因,目前国内及 国外在石膏型体干燥过程中,普遍采用电阻炉加热低温烘干( 300 ) 和高温焙烧( 800)工艺 ,时间较长,为 2040h。而研究新的烘干、焙烧工艺,缩短烘干、焙烧工艺时 间,提高生产效率,对石膏型体铸造生产也是十分有意义的。微波烘干技术具有烘干速度快、 操作简单的优点,已在工业生产中得到了广泛的应用。 1.2.2 石膏型体的快速焙烧工艺 石膏型体的快速焙烧工艺并非简单的脱除自由水的干燥过程，还包括石膏的结构变化和 结晶水的脱除。因此，再缩短焙烧时间的基础上，合理的焙烧制度决定了石膏混合料性能稳 定性。可是，实际生产中由于石膏型体的水分含量高，而透气能力差，烘干、脱水本 2 来就相当困难，再加之石膏型体的热导率很低，外表与内部的温差大，铸型中各部位的热膨 胀不同，很容易造成变形和龟裂。因此，石膏型体的烘干不同于铸造行业中的其他任何烘干 过程，要求缓慢升温和长时间加热。如果取模后将石膏型装入100以上的烘干炉，就会产 生表面层剥落或龟裂等缺陷，如何才能缩短烘干过程，一直是石膏型体铸造工艺中的重要课 题。烘干过程中，石膏型还会发生尺寸变化，从凝结、硬化起到开始脱水前，石膏都在膨胀， 自开始脱水起即发生体积收缩，不发泡石膏和发泡石膏型体都是如此，烘干后的最终尺寸与 烘干前相比，不发泡石膏型体略有膨胀，但膨胀量很小，发泡石膏型体则有明显的收缩倾向， 石膏型体在烘干炉中应安置平稳，注意防止变形，炉内温度分布要力求均匀，且应具有排气、 送风系统，有空气循环系统时，烘干时间可比密闭炉减少一半。 微波是频率非常高的电磁波，又称超高频。通常把 300mhz300ghz 的电磁波划为微波， 其对应的波长范围为 1mm1000mm。其特点是波长短、频率高、频带宽，微波加热技术中使 用的频率主要为 2.45 ghz。微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合从而产生热量， 实现对材料从内部整体加热，促进坯体材料的干燥或者烧结，是快速制备高质量的新材料和 制备具有新的性能的传统材料的重要技术手段。由于微波烘干技术具有烘干速度快、操作简 单的优点，已在工业生产中得到了广泛的应用，本项目拟研究微波烘干石膏型体新工艺，主 要研究微波加热工艺对石膏型体强度和显微结构的变化的影响，以及工艺参数对烘干过程的 影响进行了试验分析。期望通过系统研究，找到微波加热焙烧石膏型体的合适工艺，缩短石 膏型体焙烧时间，提高生产效率，节约能源，降低生产成本。 1.2.3 国内外的研究现状及存在的问题 目前国内及国外在石膏型体干燥过程中，普遍采用电阻炉加热低温烘干( 300) 和 高温焙烧( 800) 工艺，时间较长，为 2040h。这么长的干燥时间不但浪费能源，而 且严重影响了石膏型体铸造的生产效率。目前，国内外一些研究学者纷纷探索快速干燥石膏 型体的方法和途径。然而，由于石膏导热率低等因素的影响，很难在传统干燥工艺上提高效 率，因此，探索新的干燥工艺成了研究的热点。微波干燥加热方式从上世纪中期发明以来， 引起了广泛学者的重视，目前，在食品加工、陶瓷烧结等领域得到了广泛的应用。对于相应 的微波设备的研究也得到了很大的进展，其中西德原来专业从事电炉生产的 linn ltd.公司， 90 年代末介入微波工业应用设备的开发，很快推出了 20kw/915mhz 处理 300 kg/h 的微波米 饭加工设备；3060kw/2450mhz 系列大型陶瓷产品的预热、烘干和高温烧结设备等，标志 其巨大的产业化能力。西德另外一家 fm-micromesh. gmbh ltd.公司近年来也推出了 400kw/915mhz 微波木材连续粘压成型设备，64kw/915mhz 微波热空气组合，连续蜂窝梳状或 泡沫陶瓷干燥设备，以及 2856x1kw 系列微波传送炉等。澳大利亚以 amt 公司为代表, 近 几年已开发出“微波溶液化学加工系统，100 kw/915 mhz 大捆羊毛微波加热处理系统，处 理 180 kg/h。6 kw/2 450mhz 微波陶瓷高温烧结炉，最高温度可达 1 800 。5 15 kw/ 2 450 mhz 微波橡胶硫化系统，1 kw/2 450 mhz 微波等离子体火炬焊接系统等。日本和俄 3 罗斯的微波能应用技术, 无论从基础研究,应用领域以至到产业化发展都具有相当规模和较 高的水平。我国工业微波能设备制造厂商约有 30 多家，主要集中在南京、成都、广州、武 汉等地。其产品已广泛用于农副、轻纺、化工、陶瓷、橡胶、木材及医疗等领域。它们在改 造传统加热、干燥、杀菌、催化等工艺过程中发挥了重大作用，在提高产品质量，节省能源， 降低过程消耗和改善环境污染等方面都取得了明显的经济和社会效益。目前已有数十条全国 产化的微波胶条硫化生产线投入稳定运行，其性能已达到国外同期水平。目前，就工业用微 波炉已经可以满足现有市场的需要。 在石膏型体的快速干燥工艺研究上，美国最先提出采用微波干燥工艺干燥石膏型体，其 采用了三氧化二铁等微波辅助吸收剂，帮助石膏型体的干燥，取得了满意的干燥效果，国外 其他一些工业发达国家(如日、英、俄、德等国)对此项技术的研究也取得了重大进展，特别 是美、日、英等国运用此项技术取得了很好的综合经济效益和环保效应，同时也对熔模、型 芯材料、石膏、填料、添加剂等材料的制备相处理各自的性能作用以及模料、型芯、石膏 混合浆料的成分配比，性能及其影响因素进行了广泛和深入的研究。我国也有学者开始研究 微波干燥石膏型体的工艺，沈阳理工大学的赵忠兴等人曾研究了微波干燥工艺与传统干燥工 艺对石膏型体的干燥影响，研究结果表明，微波烘干石膏型体达到 100 %失水率，大约需要 115 h，而电阻干燥箱烘干则需要近 30 h。微波烘干效率提高近 20 倍，但烘干后的抗拉强 度较低（特种铸造及有色合金 2008 年第 28 卷第 6 期） 。中北大学的康燕等人也曾研究了微 波干燥石膏型体的工艺，她的研究发现，在干燥时间相同的基础上，微波炉干燥热效率高， 比较节省能源，经济效益要远远大于用干燥箱干燥。同时，微波干燥可方便的按照预定程序 进行，容易实现过程自动化，所以在石膏型体干燥时，微波炉干燥更具有优越性（铸造设备 与工艺 2009 年第 5 期） 。以上研究都说明微波干燥技术在石膏型体的干燥应用上是可行的， 但是目前，还没有成熟的工业化应用的微波干燥设备和干燥曲线，因此，设计合适的微波干 燥设备和切实可用的微波干燥工艺是本项目主要的攻关目标。zrb2 由于具有极高的熔点、 强度、硬度，良好的导热、导电性能，低的热膨胀系数，好的化学稳定性、吸收中子性能、 阻燃、耐热、耐腐蚀和轻质等特殊性质，在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、电极 材料以及核控制材料等领域中得到重要应用7。 然而，石膏型体的烘干并非简单的脱除自由水的干燥过程，还包括石膏的结构变化和结 晶水的脱除。因此，再缩短焙烧时间的基础上，合理的焙烧制度决定了石膏混合料性能稳定 性。可是，实际生产中由于石膏型体的水分含量高，而透气能力差，烘干、脱水本来就相当 困难，再加之石膏型体的热导率很低，外表与内部的温差大，铸型中各部位的热膨胀不同， 很容易造成变形和龟裂。因此，石膏型体的烘干不同于铸造行业中的其他任何烘干过程，要 求缓慢升温和长时间加热。如果取模后将石膏型装入100以上的烘干炉，就会产生表面层 剥落或龟裂等缺陷，如何才能缩短烘干过程，一直是石膏型体铸造工艺中的重要课题。烘干 过程中，石膏型体还会发生尺寸变化，从凝结、硬化起到开始脱水前，石膏都在膨胀，自开 始脱水起即发生体积收缩，不发泡石膏和发泡石膏型体都是如此，烘干后的最终尺寸与烘干 前相比，不发泡石膏型体略有膨胀，但膨胀量很小，发泡石膏型体则有明显的收缩倾向，石 4 膏型体在烘干炉中应安置平稳，注意防止变形，炉内温度分布要力求均匀，且应具有排气、 送风系统，有空气循环系统时，烘干时间可比密闭炉减少一半。 微波是频率非常高的电磁波，又称超高频。通常把 300mhz300ghz 的电磁波划为微波， 其对应的波长范围为 1mm1000mm。其特点是波长短、频率高、频带宽，微波加热技术中使 用的频率主要为 2.45 ghz。微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合从而产生热量， 实现对材料从内部整体加热，促进坯体材料的干燥或者烧结，是快速制备高质量的新材料和 制备具有新的性能的传统材料的重要技术手段。由于微波烘干技术具有烘干速度快、操作简 单的优点，已在工业生产中得到了广泛的应用，本项目拟研究微波烘干并快速焙烧石膏型体 新工艺，主要研究微波加热工艺和快速焙烧工艺对石膏型体抗压强度的影响，以及工艺参数 对快速焙烧过程的影响进行了试验分析。期望通过系统研究，找到微波加热并快速焙烧石膏 型体的合适工艺，缩短石膏型体焙烧时间，提高生产效率，节约能源，降低生产成本。 1.3 石膏型体的简介 1.3.1 石膏的特点 石膏凝结硬化速度快，它的凝结时间随煅烧温度、磨细程度和杂质含量等情况的不同而 不同。一般与水拌合后，在常温下数分钟即可初凝，30min 内可达终凝。在室内自然干燥环 境下，达到完全硬化约需一周时间。 石膏的凝结时间可按照要求进行调整，若要延缓凝结时间，可掺入缓凝剂，以降低半水 石膏的溶解度和溶解速度。如硼砂、酒石酸钾钠、柠檬酸、聚乙烯醇、石灰活化骨胶或皮胶 等；若要加速半水石膏的凝结，则可掺入促凝剂，如氯化钠、氯化镁、氟硅酸钠、硫酸镁、 硫酸钠等，它的作用是增加半水石膏的溶解度和溶解速度。 石膏在凝结硬化过程中体积略有膨胀，硬化时不出现裂缝，所以可不参加填料而单独使 用，并可很好的填充模型。硬化后的石膏，表面光滑，颜色洁白。 石膏的水化反应的理论需水量只占半水石膏质量的 18.6%，但在使用中为使浆体具有足 够的流动性，通常加水量可达 6080%，因而，硬化后由于多余水分的蒸发，在内部形成大 量空隙，孔隙率达到 50-60%，导致与水泥相比强度较低，表现密度小。 1.3.2 石膏的种类 生产石膏的原料主要是天然二水石膏，又称软石膏或生石膏，是含两个结晶水的硫酸钙。 天然二水石膏可制造各种性质的石膏。 生产石膏的主要工序是加热与磨细。由于加热温度和方式不同，可生产不同性质的石膏。 （l）建筑石膏 5 建筑石膏是将天然 h 水石膏等原料在 107170的温度下煅烧成熟石膏，再经磨细 而成的白色粉状物。其主要成分为 b 型半水石膏。 建筑石膏硬化后具有很好的绝热吸音性能和较好的防火性能吸湿性能；颜色洁白，可用 于室内粉刷施工，特别适合于制作各种。洁白光滑细致的花饰装饰，如加入颜料可使制品具 有各种色彩。 建筑石膏不宜用于室外工程和 65以上的高温工程。 总之，建筑石膏可用于室内粉刷，制作装饰制品，多孔石膏制品和石膏板等。 （2）模型石膏煅烧二水石膏生成的熟石膏，若其中杂质含量少，ski 较白粉磨较细的 称为模型石膏。它比建筑石膏凝结快，强度高。主要用于制作模型、雕塑、装饰花饰等。 （3）高强度石膏将 h 水石膏放在压蒸锅内，在 l.3 大气压（124）下蒸炼生成。a 型 半水石膏，磨细后就是高强度。这种石膏硬化后具有较高的密实度和强度。高强度石膏适用 于强度要求高的抹灰工程，装饰制品和石膏板。掺入防水剂后，其制品可用于湿度较高的环 境中。也可加入有机溶液中配成粘结剂使用。 （4）无水石膏水泥 将天然二水石膏加热至 400750时，石膏将完全失去水分，成为不溶性硬石膏， 将其与适量激发剂混合磨细后即为无水石膏水泥。无水石膏水泥适宜于室内使用，主要用以 制作石膏板或其它制品，也可用作室内抹灰。 （5）地板石膏 如果将天然二水石膏在 800以上煅烧，使部分硫酸钙分解出氧化钙，磨细后的产品称 为高温煅烧石膏，亦称地板石膏。地板石膏硬化后有较高的强度和耐磨性，抗水性也好，所 以主要用作石膏地板，用于室内地面装饰。 天然石膏主要成分 caso42h2o 工业石膏主要成分 caso41/2h2o 1.3.3 石膏的应用 随着工业和科学技术的发展，人们在生活中对石膏的需求日益增长。根据石膏的特性和 使用方法它的用途大致可以分为两大类：第一石膏不经煅烧而直接使用，主要用于调节水泥 凝结，冶炼镍、豆腐凝固、光学器械、石膏铸型等；第二石膏经煅烧变成熟石膏，则用于建 筑材料（石膏板、石膏灰泥等） 、陶瓷模型、牙科、粉笔、工艺品、研磨玻璃、豆腐凝固等。 在工业里主要用于水泥、石膏板材、装修装饰材料以及刚刚兴起的石膏沏块。总而言之， 石膏用途比较广泛，如食用、医药、农业等等。 我国石膏主要作水泥的缓凝剂，其用量约占总产量的 80%，其他用于建筑石膏制品等。 而工业发达国家主要作建筑石膏制品，其用量占产量的 70%以上，美国甚至达 8090%， 其次方是做水泥缓凝剂等，这种用途上的差异，一定程度上反映工业水平的差距。 6 2 实验内容 2.1 石膏型体的流动性 2.1.1 实验条件 由于不同状态水的物理、化学性质不同, 以及水温、水质的不同，它对石 膏浆料的流动性、胶凝硬化特性及硬化体的强度等均产生影响。因此, 要特别 重视石膏型体用水的选择。在石膏型体铸造生产中, 建议使用水温 25左右的 工业软化水。这种水的来源方便, 成本低廉 ,生产的石膏型体性能较好 , 对稳 定石膏型体铸件的生产有实际意义。 实验使用仪器： 电子天平，试验材料为石膏粉，普通自来水，室温(25) ，试验水温为 15 ， 50mm 的塑料圆筒，标有同心圆（刻上尺寸）的平板； 水膏比：25/75，25/100 浆料温度：152； 式样尺寸：60mm*50mm*50mm*。 2.1.2 实验方法 流动性的测定：把石膏粉倒入水中,迅速搅拌 30s ,并在 15s 内将浆料倒入圆筒中,刮 平圆筒口的表面,将圆筒迅速而平稳地自下而上提起 1520cm 高度,让石膏混合浆料在 玻璃底板上摊开成圆饼状,以圆饼半径的毫米数来表示流动性。 2.1.3 实验结果及分析讨论 实验方法：如图 实验步骤如下： 1）先将测试筒放在标有刻度的玻璃平板上。 2）按照水固比称量约300g混合料和水。 3）将混合料倒入水中，迅速搅拌30s，并在15s内 将浆料倒入圆筒中。 4）刮平圆筒口表面，立即将圆筒迅速而平稳地自下而上提起1520cm，让石膏混 合料在玻璃平板上摊开成圆饼状，然后测量浆料摊开的圆饼半径。 7 实验结果及分析讨论 : (一)当水固比越小时，即水分所占的比例越小时，样品的流动性越小。 （二） 当样品中添加剂的比例越大时，样品的流动性越小。 2.2 石膏型体的胶凝时间 2.2.1 实验条件 实验使用仪器： 电子天平，试验材料为石膏粉，普通自来水，室温(25) ，试验水温为 15 ， 50mm 的塑料圆筒，标有同心圆（刻上尺寸）的平板，秒表； 水膏比：25/75，25/100 浆料温度：152； 式样尺寸：60mm*50mm*50mm*。 2.2.2 实验方法 胶凝时间的测定 :初凝时间采用目测法 ,终凝时间采用手压法。目测法是观察 石膏型浆体的表面现象的变化,石膏浆体在初凝前后表面会产生一层水膜,当水 膜消失 ,表面失去光泽时浆体进入终凝。手压法是用一个手指在浆体表面上施加压 力(5 105 pa) ,当不出现手指印时为终凝。 2.2.3 实验结果及分析讨论 实验步骤如下： a)根据2.1流动性实验中，当石膏混合料在玻璃平板上摊开成圆饼状时， 8 开始记录时间。 b)采用目测法确定初凝时间；目测法是观察石膏型浆体的表面现象的 变化,石膏浆体在初凝前后表面会产生一层水膜,当水膜消失,表面失去光 泽时浆体进入终凝。 c)采用手压法终凝时间；手压法是用一个手指在浆体表面上施加压力 (5 105 pa) ,当不出现手指印时为终凝。 实验结果及分析讨论 （一）随着水固比的减小，样品的初凝时间和终凝时间越来越少。 （二）随着样品中添加剂比例的增大，样品的初凝时间和终凝时间越来越大。 2.3 石膏型体的微波烘干 2.3.1 实验条件 实验使用仪器： 电子天平，试验材料为石膏粉，普通自来水，室温(25) ，试验水温为 15 ， 50mm 的塑料圆筒，标有同心圆（刻上尺寸）的平板，微波炉； 水膏比：25/75，25/100 浆料温度：152； 式样尺寸：60mm*50mm*50mm*； 烘干规范：高频微波烘干和中频微波烘干。 2.3.2 实验方法 石膏型体制作完成后 ,在空气中自然干燥24 h ,此时石膏型的失水率为35 9 %(失水率 = 石膏型体失去水量 / 石膏型体总含水量 ) ,将两组试样分别 在高频 微波和中频微波条件下进行烘干。 2.3.3 实验结果及分析讨论 由图 1 可知， 微波频率对烘干过程的影响在前十几min 内,由于石膏型的 含水量较大 ,烘干速度很快 ,失水速度最大可达5 g/ min (见图 1a) ,在 20min 内失水率增加到 90 %以上(见图 1b) ;随着烘干时间的延长 ,石膏型的含水量逐 渐减少 ,失水速度急剧下降 ,高频微波比中频微波的烘干速度快,石膏型失水速度 大, 经 75 min 高频微波烘干的石膏型失水率达100 %,基本烘干 ,而中频微波 烘干的石膏型 ,在 90 min 时失水率达 100 % ,滞后 15 min 烘干,由此可见微波 频率的增加可加快石膏型的烘干速度。 2.4 石膏型体的微波烘干及焙烧工艺 2.4.1 实验条件 实验使用仪器： 电子天平，试验材料为石膏粉，普通自来水，室温(25) ，试验水温为 15 ， 50mm 的塑料圆筒，标有同心圆（刻上尺寸）的平板，微波炉； 水膏比：25/75，25/100 浆料温度：152； 式样尺寸：60mm*50mm*50mm*； 烘干及焙烧规范：微波烘干*10min；焙烧温度分别为：700、750、800。先 升温 1h 到最高温度（分别为 700、750、800） ；保温干燥 2h，随炉冷却至 100 以下出炉。 10 2.4.2 实验方法 微波烘干及电炉焙烧工艺的测定：根据烘干时间、不同的焙烧温度测试失水率 速度以及石膏型体抗压强度的变化。 2.4.3 实验结果及分析讨论 （1）同一石膏型体微波烘干不同时间对失水率的影响 以水固比 1:4为例。 每组石膏型体 分别标号为甲、乙、丙、丁。 11 由图 2 总结归纳，得出： 不同实验条件下，石膏型体的失水率如图 3： 实验结果与分析讨论： （一）石膏型体在空气中，会自然干燥而脱水，从而影响试验结果。因此石膏型体在模 具中凝结稳定后，需及时脱模，进行微波烘干，这样能减少实验结果的误差，得出相对准确 的失水率。 12 （二）水在石膏型体中存在的形式有两种：自由水和结晶水。微波烘干时，自由水受热， 从石膏型体中挥发。 根据图 2 中的实验数据和图 3 的试验总结，可以得出，微波频率对烘干过程的影响在前 10min 内,由于石膏型体的含水量较大,烘干速度很快,失水速度最大可达 5 g/ min。在 10min 内失水率达到 70 %以上;随着烘干时间的延长,石膏型体的含水量逐渐减少,失水速度急剧下降,此 时石膏型体中的自由水较少，水分主要以结晶水的形式存在。 （三）微波烘干达到失水率 100 % ,大约需要 115 h 。 （2）将每组三个石膏型体（水固比 1:3）为一组，作为样品，微波烘干 10min，研究不 同温度下箱式电阻炉焙烧工艺对失水率的影响。 实验步骤:1）将这种实验样品放入箱式电阻炉中；2）设置箱式电阻炉的焙烧参数：由 室温升温至 300需要 1 小时，由 300升温至 800需要 2 小时，恒温干燥需要 2 小时； 3）随炉冷却至 100以下出炉；4)用电子天平测量样品的质量；5）同样的操作适用于石膏 型体的 750、700焙烧工艺。 实验结果与分析讨论 根据计算可以得到：通过上述方式对石膏型体进行焙烧，脱水率达到100%。 13 2.5 石膏型体的抗压强度 2.5.1 实验条件 实验使用仪器： 纯石膏型体和含有碳化硅的石膏型体（分别为1%、3%、5%）；水固比： 1:3， 式样尺寸： 60mm*50mm*50mm*； 烘干及焙烧规范：微波烘干 10min；焙烧温度分别为： 700、750、800。 先升温 1h到最高温度（分别为 700、750、800）；保温干燥 2h，随炉冷却至 100以下出炉。 2.5.2 实验方法 通过抗压试验机，分别测试不同种类的石膏型体的抗压强度。 2.5.3 实验结果及分析讨论 实验结果及分析讨论 （一） 石膏型体抗压强度随烘干时间的变化而变化，常温下自然干燥的石膏型体 抗压强度较大，而焙烧温度越高，石膏型体的抗压强度越小； （二）石膏型体的抗压强度也与加入添加剂的比例含量有关，添加剂的含量越大， 抗压强度越低。 14 3 结论 本实验首次采用微波烘干及箱式电阻炉快速焙烧方法研究石膏型体的性能与工艺，本实 验主要的结论有： (1) 在微波加热烘干中,频率提高使石膏型失水速度增大,烘干时间缩短； (2) 微波烘干达到失水率 100 % ,大约需要 115 h ,而箱式电阻炉烘干则需要近 5h 。与传 统加热完全不同,微波的烘干速度与被烘干试样体内的极性分子数量有关,对石膏型而言,即与 其含水量变化有关。 (3) 常温下，自然干燥的石膏型体抗压强度为 14mpa，微波烘干 10min 石膏型体的抗压 强度为 12mpa,而高温焙烧过的石膏型体抗压强度只有 1.12mpa。 15 4 参考文献 1 张玉海. 硅橡胶模-发泡石膏型-低压铸造铝合金工艺j .特种铸造及有色合金,2000(3): 57. 2 孙小波, 赵国琪. 铝合金石膏型精密铸件凝固过程数值模拟与实验验证j .中国有色 金属学报,1998 ,18(4):631-636. 3 吴春苗. 青铜日晷石膏型熔模铸造技术j .特种铸造及有色合金,2003(5):46-47. 4 张永红,蒋玉明,杨屹. 石膏型熔模特种铸造工艺 j .铸造技术,2002(6):347-349. 5 崔风楼. 混合水对石膏型的性能与质量的影响j .特种铸造及有色合金,2001(3):15-17. 6 叶久新,陈永泰. 石膏型熔模铸造工艺研究j .湖南大学学报,2000(3):49-53. 7 蒋 c 雄,余滋璋. 子午线轿车轮胎模具石膏型精密铸造技术的开发j .橡胶工业, 1992(12):708-711. 8 lycnh,william m. processing dynamics of plaster j .ce2ramic engineering and science proceedings,1995(1):82-89. 9 刘长万,关键. 微波烘干砂芯及涂料的研究j .铸造,1990,39(8):11-15. 10 thostensonet,choutw. microwave processing: fundamentals and applications j .composites part a: applied science and manufacturing ,1999 ,30 :1 05521 071. 11 冯士明,钱茹. 微波加热技术在材料工业中应用前景j . 热固性树脂,1999,14(4):118- 121. 12 祝圣远, 王国恒.微波干燥原理及其应用j.工业炉，2003，25（3）：42-45. 13 杨洲，段洁利.微波干燥及其发展j.粮油加工与食品机械，2000（3）：5-6. 14 何培元.铸造材料化学m.北京：机械工业出版社，1981. 15 高以熹，张湛，吴建仁.石膏型熔模精铸工艺及理论m.西安：西北工业大学出 版社，1992. 16 罗启全.铝合金石膏型精密铸造m.广州：广州科技出版社. 17 史尚钊，刘万生，赵世玺.微波加热技术在材料工程中的应用与进展j.耐火材料， 1995,29（4）：231-233. 16 附件 1： 毕业设计（论文）任务书（由指导教师填写） 课题名称石膏型体快速焙烧工艺的研究 教师姓名王海龙职称副教授学位博士教研室复合实验室 课题来源a.科研 b.生产 c.教学 d.其它 课题类别a.设计 b.论文实施地点复合实验室 起止时间 2009.12-2010.6 上机时数 课 题 情 况 拟指导学生数 1 对学生的特殊要求 主 要 研 究 内 容 石膏型体的流动性实验，胶凝性实验； 石膏型体微波烘干并高温焙烧的工艺原理。 目 标 和 要 求 制备出纯石膏型体及含有添加剂的石膏型体； 通过微波烘干与快速焙烧研究石膏型体的快速焙烧工艺原理。 特 色 首次采用微波烘干与高温焙烧进行石膏型体的抗压实验。 成果 形式 成果 价值 科 室 审 题 意 见 负责人签字: 年 月 日 学 院 审 批 意 见主管院长签字: 年 月 日 17 附件 2 郑州大学毕业论文开题报告表 院（系）：材料科学与工程学院 类别：毕业设计论文 课题名称石膏型体快速焙烧工艺的研究 导师姓名王海龙职 称副教授 学生姓名郑海柱学 号20060800437专业陶瓷复合 开题报告内容：调研资料的准备，课题研究的意义、国内外研究进展、研究的基本内容、 拟解决的主要问题、毕业设计论文进度安排、主要参考文献与资料情况等 一、课题研究的意义 石膏型铸造是一种现代的精密铸造方法，铸出的铸件有质量好、精度高、形状复杂、 尺寸和重量范围大、研发周期短等优点，主要适用于各种薄壁、复杂的结构件及微波零件 的生产，其产品在宇航、航空、军工等领域得到广泛的应用。然而现有的石膏型铸粉的传 热能力都很低，使得焙烧时间很长，升温速度控制平均约为 10/h。实际通常焙烧一炉 石膏型需要几天的时间，这样就大大降低了生产效率，并造成大量能源的浪费；同时传热 能力低使得在浇注合金液时，合金熔液与石膏型的温度差很大，这样就会使石膏型产生裂 纹或崩塌掉块的可能性增大，从而影响铸件质量，甚至导致浇注失败，从而影响铸件的成 品率，影响经济效益。因此研究新的烘干、焙烧工艺，缩短烘干、焙烧工艺时间，提高生 产效率，对石膏型铸造生产是十分有意义的。 二、国内外研究进展 目前国内及国外在石膏型干燥过程中，普遍采用电阻炉加热低温烘干( 300) 和 高温焙烧( 800) 工艺，时间较长，为2040h。这么长的干燥时间不但浪费能源，而 且严重影响了石膏型模铸造的生产效率。目前，国内外一些研究学者纷纷探索快速干燥石 膏型体的方法和途径。然而，由于石膏导热率低等因素的影响，很难在传统干燥工艺上提 高效率，因此，探索新的干燥工艺成了研究的热点。微波干燥加热方式从上世纪中期发明 以来，引起了广泛学者的重视，目前，在食品加工、陶瓷烧结等领域得到了广泛的应用。 对于相应的微波设备的研究也得到了很大的进展，其中西德原来专业从事电炉生产的linn ltd.公司，90年代末介入微波工业应用设备的开发，很快推出了20kw/915mhz处理300 kg/h的微波米饭加工设备；3060kw/2450mhz系列大型陶瓷产品的预热、烘干和高温烧结 设备等，标志其巨大的产业化能力。西德另外一家fm-microtech. gmbh ltd.公司近年来 也推出了400kw/915mhz微波木材连续粘压成型设备，64kw/915mhz微波热空气组合，连续 蜂窝梳状或泡沫陶瓷干燥设备，以及2856x1kw系列微波传送炉等。澳大利亚以amt 公司 为代表, 近几年已开发出“微波溶液化学加工系统，100 kw/915 mhz 大捆羊毛微波加热 18 处理系统，处理180 kg/h。6 kw/2 450mhz 微波陶瓷高温烧结炉，最高温度可达1 800 。 5 15 kw/ 2 450 mhz 微波橡胶硫化系统，1 kw/2 450 mhz 微波等离子体火炬焊接系 统等。日本和俄罗斯的微波能应用技术, 无论从基础研究,应用领域以至到产业化发展都 具有相当规模和较高的水平。我国工业微波能设备制造厂商约有30多家，主要集中在南京、 成都、广州、武汉等地。其产品已广泛用于农副、轻纺、化工、陶瓷、橡胶、木材及医疗 等领域。它们在改造传统加热、干燥、杀菌、催化等工艺过程中发挥了重大作用，在提高 产品质量，节省能源，降低过程消耗和改善环境污染等方面都取得了明显的经济和社会效 益。目前已有数十条全国产化的微波胶条硫化生产线投入稳定运行，其性能已达到国外同 期水平。目前，就工业用微波炉已经可以满足现有市场的需要。 在石膏型体的快速干燥工艺研究上，美国最先提出采用微波干燥工艺干燥石膏型体， 其采用了三氧化二铁等微波辅助吸收剂，帮助石膏型体的干燥，取得了满意的干燥效果， 国外其他一些工业发达国家(如日、英、俄、德等国)对此项技术的研究也取得了重大进展， 特别是美、日、英等国运用此项技术取得了很好的综合经济效益和环保效应，同时也对熔 模、型芯材料、石膏、填料、添加剂等材料的制备相处理各自的性能作用以及模料、型 芯、石膏混合浆料的成分配比，性能及其影响因素进行了广泛和深入的研究。我国也有学 者开始研究微波干燥石膏型体的工艺，沈阳理工大学的赵忠兴等人曾研究了微波干燥工艺 与传统干燥工艺对石膏型体的干燥影响，研究结果表明，微波烘干石膏型达到100 %失水 率，大约需要115 h，而电阻干燥箱烘干则需要近30 h。微波烘干效率提高近20 倍，但烘 干后的抗拉强度较低（特种铸造及有色合金 2008 年第28 卷第6 期）。中北大学的康燕 等人也曾研究了微波干燥石膏型体的工艺，她的研究发现，在干燥时间相同的基础上，微 波炉干燥热效率高，比较节省能源，经济效益要远远大于用干燥箱干燥。同时，微波干燥 可方便的按照预定程序进行，容易实现过程自动化，所以在石膏型干燥时，微波炉干燥更 具有优越性（铸造设备与工艺2009年第5 期）。以上研究都说明微波干燥技术在石膏型体 的干燥应用上是可行的，但是目前，还没有成熟的工业化应用的微波干燥设备和干燥曲线， 因此，设计合适的微波干燥设备和切实可用的微波干燥工艺是本项目主要的攻关目标。 三、研究的基本内容 在不同条件（温度，气氛，添加剂等）下，测验石膏的失水率、胶凝时间、抗压强度 等。 四、拟解决的主要问题 一、保证工具操作的正确性； 二、保证实验操作（如操作方式、操作流程等）的正确性； 三、保证实验数据计算的正确性。 五、毕业设计论文进度安排 19 2008.12.2020092.11 查阅相关的文献，制定实验方案并写文献综述及翻译一篇英文 文章； 2009.2.12 2009.2.19 购买实验原料准备实验； 2009.2.20 2009.3.13 进行初步实验； 2009.3.14 2009.3.24 对第一轮实验进行研究分析，制定下一步实验计划； 2009.3.25 2009.4.20 继续实验并开始写毕业论文初稿； 2009.4.21 2009.5.23 准备毕业答辩，并完善毕业论文。 五、参考文献 1 张玉海. 硅橡胶模-发泡石膏型-低压铸造铝合金工艺j .特种铸造及有色合金, 2000(3):57. 2 孙小波, 赵国琪. 铝合金石膏型精密铸件凝固过程数值模拟与实验验证j .中国有 色金属学报,1998 ,18(4):631-636. 3 吴春苗. 青铜日晷石膏型熔模铸造技术j .特种铸造及有色合金,2003(5):46-47. 4 张永红,蒋玉明,杨屹. 石膏型熔模特种铸造工艺 j .铸造技术,2002(6):347-349. 5 崔风楼. 混合水对石膏型的性能与质量的影响j .特种铸造及有色合金,2001(3):15- 17. 6 叶久新,陈永泰. 石膏型熔模铸造工艺研究j .湖南大学学报,2000(3):49-53. 7 蒋 c 雄,余滋璋. 子午线轿车轮胎模具石膏型精密铸造技术的开发j .橡胶工业, 1992(12):708-711. 指导教师：王海龙 学 生：郑海柱 年 月 日 20 附件 3： 毕业设计（论文）计划进程表毕业设计（论文）计划进程表（ 由学生填写 ） 学生姓名郑海柱学号20060800437教师姓名王海龙职称副教授 题 目石膏型体快速焙烧工艺的研究 周 次工 作 内 容 第 16 周 第 710 周 第 1014 周 第 1421 周 第 2123 周 第 24 周 查阅国内外相关的文献，翻译一篇英文文章 制定实验方案并写文献综购买实验原料准备实验； 进行初步实验；对第一轮实验进行研究分析，结合文献的资料制定下一步 实验计划； 开展实验，并做抗压实验，整理实验数据； 汇总所有实验数据，写毕业论文初稿 准备毕业答辩，并完善毕业论文 21 附件 4： 郑州大学毕业设计中期检查表 院（系）：材料科学与工程学院 题 目石膏型体快速焙烧工艺的研究 导师姓名王海龙职称副教授 学生姓名郑海柱学号20060800437专业陶瓷复合 一、阶段性成果 实验仪器和实验原材料都已准备完全，保证实验的顺利进行。已掌握微波炉、箱 式电阻炉等一系列实验要用仪器的使用方法。 在第一轮实验中进行了石膏型体流动性及胶凝性的实验，以及石膏微波干燥及高 温焙烧的实验，获得了石膏型体快速焙烧工艺的相关参数。 二、存在问题及解决办法 石膏型体抗压实验北校区没有抗压试验机，解决方法：联系南校区抗压实验室进 行测试。 箱式微波炉不会使用，解决方法：自学仪器说明书请教老师和师兄师姐，掌握分 析使用的方法。 实验进展流程不清楚，无法宏观安排实验内容。解决方法：结合文献资料及老师 的指导，实验流程为：流动性实验胶凝实验烘干实验烘干并快速焙烧实验 抗压实验。 指导教师：王海龙 副教授 学 生：郑海柱 年 月 日 22 附件 5： 毕业设计（论文）成绩评定表毕业设计（论文）成绩评定表 学院：材料科学与工程学院 班级：陶瓷复合 姓 名郑海柱 学号20060800437总成绩 题目石膏型体快速焙烧工艺的研究 指导教师评语 评定成绩： 签名： 年 月 日 评 阅 人 评 语 评定成绩： 签名： 年 月 日 答辩组成员签名 答 辩 小 组 评 语 答辩成绩： 组长签名： 年 月 日 注：设计（论文）总成绩=指导教师评定成绩（30%）评阅人评定成绩（30%）答辩成绩（40%） 23 外文翻译 镶牙用石膏的冷冰干燥与电子显微扫描镶牙用石膏的冷冰干燥与电子显微扫描 印第安纳大学，牙科学院，牙科材料系，美国印第安纳博西北大学，生物 材料系，芝加哥里诺斯州立大学 摘要摘要 目的：最终和最初形式的活性石膏产品已经被显微照相，然而，这个课题 的最终目的是为了记录在整个反应不同阶段镶牙的牙科人造石显微形态。 方法：两个牙用产品，一个常规的实质代型，快凝石被研究，在真空中机 械的混合这些石头，从 1 分钟到 24 小时，在选定的时间内，浸在晶态氮中硫酸 钙的转化从半水化合物到二水化合物被暂停。通过冷冻干燥样品，水分立马被 去除，阻止了进一步反应，是为了样品能够回到室温进行电子显微扫描测试。 结果实质代型在 20 分钟时，结晶体完成，20 分钟时快凝石完成。在这段时期 转变包括晶粒形成小的针状结晶体的成长和取向大的棱镜大的结晶体。最后一 个阶段是，冰水化合物尺寸和数量上的增长，冰水化合物的不断增大。 意义：两步反应过程在整个牙科人造石的结晶过程中，冷冻干燥样品时观 察和记录中间过程成为可能。这些观察数据，有助于理解晶体成长的结构力学。 这些步骤可用于研究其他水基牙科材料。 介绍介绍 石膏产品被用于牙医进行牙颌供展示，固定的模型磨具和成型的树脂可移 动假体。并且，石膏产品能用来加入牙科铸造，和作为耐火材料的粘合剂。具 体反应如下： aso4 1/2h2o + 3/2h2o =aso4 2h2o + 3900cal 马勒和阿斯加扎的哈（1953 年）归因于镶嵌过程的收缩和随后的体积膨胀 之间的差异 。劳恩夏格和科宾 发现了在微孔和膨胀数之间的指数关系。他们 证明出当水和粉状物的比例从 0.6 下降到 0.25 时，体积膨胀从 0.0357 到 0.0965 每立方厘米。他们猜测结晶的碰撞更易发生在水粉状物的比例较低的情 况下。 硫酸钙半水化合物脱水的转化已经以好多的方式描述，反应热，晶体结构 和反应率，最初的半水化合物和最终的反应物都被显微照相。 这个课题的最终是为了检测硫酸钙从半水状态到脱水状态转化的中间过程， 一种冷冻干燥技术被用来暂停反应去除水分为了部分的结晶亚克人造石从而便 24 于观察和记录数据。