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淮钢焦化化验室培训教材焦化化验室培训教材2009年7月08日操作规程目录前 言第一篇 煤焦分析第一章 煤焦工业分析-第一节 烟煤的分类-第二节 分析用煤的采取-第三节 分析用煤的制备-第四节 配合煤细度的测定方法-第五节 煤中全水分的测定方法-第六节 煤的工业分析方法-第七节 煤灰分的测定方法-第八节 煤挥发分的测定方法-第九节 焦炭试样的采取和制备-第十节 焦碳工业分析试样的制备-第十一节 焦碳的工业分析方法-第二章 煤质分析-第一节 烟煤胶质层指数的测定-第二节 烟煤奥亚膨胀计试验-第三节 烟煤粘结指数的测定-第三章 焦碳热反应强度的测定-第四章 焦碳机械强度的测定-第二篇 煤气分析第一章 煤气的安全知识-第二章 煤气取样-第一节 焦炉煤气的取样-第二节 高炉煤气的取样-第三章 煤气的分析-第一节 煤气化验原理-第二节 煤气的分析步骤-第三节 人工燃气主组分的测定-第四章 焦炉煤气的杂质分析-第一节 煤气中萘含量的测定-第二节 煤气中氨含量的测定-第三节 煤气中硫化氢含量的测定-第四节 煤气中焦油含量的测定- -第三篇 化产品分析第一章 硫酸铵的测定-第一节 氮含量的测定-第二节 水分的测定-第三节 游离酸含量的测定-第四节 贫、富油的测定-第二章 粗苯馏程的测定-第三章 氨水、废氨水的测定-第一节 氨水、废氨水挥发氨的测定-第二节 氨水、废氨水全氨的测定-第四章 焦化粘油类产品密度的测定-第五章 洗油的测定-第一节 洗油馏程的测定-第二节 洗油酚含量的测定-第三节 洗油萘含量的测定-第四节 洗油粘度的测定-第五节 洗油15结晶物的测定-第六章 焦化产品甲苯不溶物含量的测定-第七章 煤焦油的测定-第一节 煤焦油水分的测定-第二节 灰分的测定-第三节 煤焦油蒸馏试验馏分产率的分析-第八章 硫酸溶液的测定-第九章 氢氧化钠纯度的测定-第十章 脱硫液的分析-第一节 硫代硫酸钠含量的测定-第二节 脱硫液硫氰酸铵含量的测定-第三节 脱硫液pds浓度的测定-第四节 脱硫液对苯二酚含量的测定-第五节 脱硫液ph值的测定-第六节 脱硫液挥发氨含量的测定-第七节 脱硫液中悬浮硫的测定-第四篇 污水分析第一章 氨氮含量的测定（纳氏试剂光度法）-第二章 工业废水挥发酚的测定-第一节 蒸馏后溴化容量法-第二节 比色法测定挥发酚-第三章 工业废水挥发氨的测定-第四章 工业废水化学需氧量的测定-第五章 工业废水溶解氧的测定-第六章 工业废水硫化物的测定-第七章 工业废水油含量的测定-第八章 工业废水磷含量的测定-第九章 工业废水活性污泥的测定-第十章 工业废水可溴化物的测定-第十一章 工业废水氰化物的测定-第五篇 附 录第一章 天平使用规定-第二章 比色计使用规定-第三章 数据处理有关规定-第四章 误差的概念与产生的原因-第五章 安全技术基础规程-第一篇 煤焦分析第一章 煤焦工业分析第一节 烟煤的分类烟煤分类表类别符号数码分类指标vr，%gy，mmb*，%贫煤pm1110.020.05贫瘦煤ps1210.020.0520瘦煤sm1310.020.020501410.020.05065焦煤jm1510.020.065*25.0(150)2420.028.050652520.028.065*25.0(150)肥煤fm1610.020.0(85)*25.0(150)2620.028.0(85)*25.0(150)3628.037.0(85)*25.0(220)1/3焦煤1/3jm3528.037.065*25.0(220)气肥煤qf4637.0(85)*25.0(220)气煤qm3428.037.050654337.035504437.050654537.065*25.0(220)1/2中粘煤1/2zn2320.028.030503328.037.03050弱粘煤rn2220.028.05303228.037.0530不粘煤bn2120.028.053128.037.05长焰煤cy4137.054237.0535*当烟煤的粘接指数测值g小于或等于85时,用干燥无灰基挥发分vr和粘接指数g来划分煤类。当粘接指数测值g大于85时，则用干燥无灰基挥发分vr和胶质层最大厚度y，或用干燥无灰基挥发分vr和奥亚膨胀度b来划分煤类。*当g85时,用y和b并列作为分类指标。当vr28.0%时，暂定为150%；vr28.0%时，b暂定为220% 。当b值和y值有矛盾时，以y值为准来划分煤类。 第二节 分析用煤的采取1 方法要点 按批作为一个取样化验单位，用于粒度分布，水分含量，化学成分以及物理性能的测定必须尽可能接近全部煤的质量，这样才能以煤样的试验结果代表这一批煤的平均性质。2 采样工具 2.1 采样铲：长宽=300mm250mm的铁铲；2.2 盛样器：铁桶或塑料桶，带盖。3 采样方法3.1 配合煤样的采取3.1.1 取样地点：配合煤试样在粉碎机后的皮带上采取。3.1.2 取样时必须一次截取煤流的全部断面，或按左、中、右三点在运转皮带上各取一铲混合为一个子样，每个子样不少于5千g。3.1.3 开始配煤20min后第一次取样，以后每1小时取一次样，所取试样放入盛样器中加盖盖好，每班子样数目不可少于8个。3.2 货舱(船舱等):容量在10吨以下，五点取样法循环采取，采样深度为0.4m，对于装煤深度不足0.4m的，采取深度应为装煤高度的一半。采取水分分析煤样时，应在煤深度的一半采取。各点采样不可少于2千g。容量在10吨以上，五点取样法循环采取，斜线始末两点距边角1m处，其余各点应均匀分布在剩余斜线上，各舱的斜线方向一致，采样深度为0.4m，每点取样不可少于2千g。采取全水分试样必须保证在0.5m以下的部位采取。对于装货量大于100吨的货舱,应分层采取或分成等份的若干部分多点采取.4 注意事项4.1 采样时应避免煤的破碎，损失或混入杂质，采样工具保持清洁。4.2 煤样应放在桶中加盖保存，避免高温或雨淋。4.3 防止错放标记或颠倒煤样,取样时注意安全。第三节 分析用煤的制备1 设备和工具1.1 破碎机；1.2 手工磨碎煤样用的钢板和钢锤；1.3 平板铁锹、十字分样板铁铲、铝盘、毛刷、托盘天平；1.4 孔径为1，1.5和0.2毫米的方孔圆筛；1.5 可调节温度的鼓风干燥箱。2 煤样的制备2.1 收到煤样后，将煤种，采样时间，车号，班组的情况登记在记录本上，并作好编号。2.2 用堆锥四分法，把已破碎煤样（配合煤细度用试样不应破碎）用平板铁锹堆成圆锥体，在交互从煤样两边对角铲起煤样堆成另一圆锥，如此反复三次，使煤样分布均匀，再由煤样顶部压成厚度适当的扁平体，用十字缩分法，取对角两块煤样，其余两角弃去，缩分至所需煤样的重量。2.3 来样粒度小于3mm，重量1kg，将来样按四分法缩分出所需量，放入在140烘箱中烘30min左右（焦炭试样温度为170），烘好后将试样取出空冷至室温，再在按四分法缩分出所需量放入粉碎机研磨内粉碎2min以上，试样粉碎后粒度必须小于0.2mm（焦炭必须过0.2mm筛子），最后将制好的样（不小于100g）装入磨口瓶中，贴上标签。2.4 胶质层煤样的制备：将空气干燥的煤样用堆锥四分法缩分出500g左右，用钢锤人工将试样破碎，直至全部通过1.5毫米筛为止，试样不能过细。（严禁高温烘烤煤样，防止煤变质影响测定结果 ）。2.5 岩相分析煤样的制备：将烘干后试样破碎缩分至50g左右后，用钢锤人工将试样破碎，直到全部通过1.0毫米的筛子为止，试样避免过细。3 注意事项3.1 缩分前应清理好缩分板，防止杂质带入。3.2 使用破碎机前必须清理干净，防止前次留下的煤样带来误差。第四节 配合煤细度检验方法 一、3mm细度 1 设备1.1 33mm方孔筛。1.2 电子天平一台，称量2000g。2 操作方法 2.1 称取500g左右的试样置于带底方孔筛中，盖上筛盖，转动筛子，直至筛上的煤样不再筛下为止。2.2 称取筛上的残留物重量。2.3 细度按下列公式计算： a1100 式中： a1-细度,% ； g-试样总重量，g ； g1-筛上残留物重量 ，g 。二、0.5mm粒度 1 设备 1.1 0.50.5mm方孔筛。1.2 电子天平一台，称量2000g。1.3 电热恒温干燥箱2 操作方法 2.1 称取在105110烘干的煤样100g置于0.50.5mm带底方孔筛中，盖上筛盖，转动筛子，直至筛上的煤样不再筛下为止。2.2 称取筛上的残留物重量。2.3 细度下列公式计算： a2100 式中： a2-细度,% ； g-试样总重量，g ； g2-筛上残留物重量 ，g 。第五节 煤中全水份的测定方法(gb/t 211-84)1 方法提要煤样在105-110或1455的干燥箱干燥至恒重，然后根据煤样的失重计算出水分的百分含量。方法a仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。方法b和c适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法b作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 2 仪器、设备 2.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，能保持温度在105-110或1455范围内。 2.2 搪瓷盘：盘重小于500g。2.3 托盘天平：感量为1g。2.4 玻璃称量瓶：直径70mm，高3540mm，并带有严密的磨口盖。2.5 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.6电子称：感量0.001g。3 煤样的制备3.1 按照gb47483煤样的制备方法缩制煤样。3.2 方法a和b采用的最大粒度不超过13mm，煤样量约2公斤。方法c采用最大粒度不超过6mm,煤样量不应少于300g。3.3 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密闭情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平称重，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的煤样毛重（即煤样与容器的总重量）小于标签上所注明的总重量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重（标签上煤样毛重减去容器的重量）的百分数（w1），在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器内的煤样充分地混合。4 测定步骤4.1 方法a用已知重量的干燥、清洁的搪瓷盘称取粒度小于13mm的煤样500g（称准到1g），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的搪瓷盘放入预先鼓风注并加热到105-110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥22.5小时，无烟煤干燥33.5小时。再从干燥箱中取出搪瓷盘，趁热称重。然后进行检查性试验，每次试验半小时，直至煤样的减量不超过1g或者重量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次重量作为计算的依据。注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前35min开始鼓风。4.2 方法b用已知重量的干燥、清洁的搪瓷盘称取粒度小于13mm的煤样500g（称准到1g），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的搪瓷盘放入预先鼓风并加热到150-160的干燥箱中，在1455和不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5小时，无烟煤干燥1小时。再从干燥箱中取出搪瓷盘，趁热称重。然后进行检查性试验，每次试验15min，直至煤样的减量不超过1g或者重量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次重量作为计算的依据。4.3 方法c用已知重量的干燥、清洁的称量瓶称取粒度小于6mm的煤样51012g（称准到0.01g），并将煤样轻轻晃动，使之铺平。打开称量瓶盖，将装有煤样的称量瓶放入预先鼓风并加热到1455的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥30min，褐煤干燥45min，无烟煤干燥1小时。再从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min后，移入干燥器中继续冷却至室温（约30min）再称重。然后进行检查性试验，每次试验15min，直至煤样的减量不超过0.01g或者重量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次重量作为计算的依据。5 结果计算 全水分测定结果计算： wq 式中：wq -煤样的全水分，%； g-煤样的质量，g； g1-干燥后煤样减少的质量，g。报告值修约至小数点后一位。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。 wq w1 式中w1是煤样运送过程中的水分损失量（%）。当w1大于1%时，表明煤样运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。5 允许差平行测定的差值全水分10%时不得超过0.4%，全水分10%时不得超过0.5%。第六节 煤的工业分析方法(gb 212-91) 本标准参照采用了iso348：1981（e）硬煤 分析试样中水分测定方法 直接容量法、iso562：1981硬煤和焦碳 挥发份测定方法和iso 1171：1981（e）固体矿物燃料 灰份测定方法。本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤。一 水分的测定方法本标准规定了三种煤中水分的测定方法，其中方法a和方法b适用于所有煤种；方法c仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法a测定空气干燥煤样的水分。（一） 方法a（通氮干燥法）1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2 仪器、设备2.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。2.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖2.3 干燥器： 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙2.4 干燥塔：容量250ml，内装干燥剂2.5 流量计：量程为1001000ml/min2.6 电子天平：感量0.0001g。3 试剂3.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。3.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。3.3 变色硅胶：工业用品。4 分析步骤4.1 用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105-110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.4 进行检查性干燥，每次30 min，直到连续两次煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。5 分析结果计算 空气干燥煤样的水分按下列公式计算： mad 式中：mad-空气干燥煤样的水分含量,%； m1-煤样干燥后失去的质量，g； m-煤样的质量，g。(二) 方法b(甲苯蒸馏法)1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（ml）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。2 试剂2.1 甲苯：化学纯。2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。3 仪器、设备3.1 分析天平：最大称量200g，感量0.001g。3.2 电炉：可调温度。3.3 冷凝管：直型，管长400mm左右。3.4 水分测定管：量程010ml，分度值0.1ml。水分测定管须经过校正（每ml校正一点），并绘出校正曲线方能使用。3.5 小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。3.6 微量滴定管：10ml，分度值0.05ml。3.7 量筒：100ml。3.8 圆底烧瓶：500ml。3.9 蒸馏装置：由冷凝管、水分测定管和圆底烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。4 测定步骤4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入甲苯约80ml。为防止喷溅，可放入适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制好加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒24滴。连续加热，直至馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现为止。4.3 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（ml），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（v）。5 回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0、1、2、3、10ml蒸馏水，分别放入蒸馏瓶中。每瓶各加80ml甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的ml数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。6 分析结果计算空气干燥煤样的水分按下列公式计算： mad 式中： mad空气干燥基煤样的水分含量，%。 v由回收曲线图上查出的水的体积，ml。 d水的密度，20时取1.00g/ml。 m煤样的质量，g。(三) （空气干燥法）1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110干燥箱中，在干燥空气流中干燥到质量定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2 仪器、设备2.1 鼓风干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能保持温度在105110范围内。2.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖2.3 干燥器： 内装变色硅胶2.4 电子天平：感量0.0001 g。3 分析步骤3.1 用预先干燥和称量过（精确至0.0002 g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1 g，精确至0.0002 g，平摊在称量瓶中。3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，褐煤和无烟煤干燥11.5h。 注：预先鼓风是为了温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4 分析结果计算 空气干燥煤样的水分按下列公式计算： mad 式中：mad-空气干燥煤样的水分含量,%； m1-煤样干燥后失去的质量，g； m-煤样的质量，g。5 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表规定： 水分（mad）重复性50.25100.3100.4二 灰份的测定包括二种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。（一） 缓慢灰化法1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。2 仪器、设备2.1 马弗炉：能保持温度为81510。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为 2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。2.4 电子天平：感量0.0001g。2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。3 分析步骤3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀的摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。3.2 将灰皿送入温度不超过100马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500。继续升到81510，并在此温度下灼烧1h。3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中至室温（约20min）后，称量。3.4 进行检查性灼烧，温度为81510，每次20min，直到连续两次灼烧质量的变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分在15%以下时，不必进行检查性灼烧。（二） 快速灰化法：包括二种快速灰化法：方法a和方法b。方法a1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至81510的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。2 专用仪器：快速灰分测定仪3 分析步骤3.1 将快速灰分测定仪预先加热至81510。3.2 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其它合适的速度。3.3 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.50.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。3.4 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速侧定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。3.5 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。灰分快速测定仪：由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成，各部分结构尺寸如下：a.马蹄形管式电炉：炉膛长约700mm,底宽约75mm,高约45mm，两端敞口，轴向倾斜度为5左右，恒温带（81510）长约140mm，750852温度区长约270mm，出口端温度不高于100。b.链式自动传送装置（简称传送带）：用耐高温金属制成，传送速度可调。在1000温度下不变形，不掉皮。c.控制仪：主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在81510；传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在1550mm/mim之间。凡那能达到以下要求的其它形式的灰分快速测定仪都可使用:1、 高温炉能加热到81510并具有足够长的恒温带；2、 炉内有足够的空气供煤样燃烧；3、 煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全；4、 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸盐分解生成的氧化钙接触。方法b1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。2 仪器、设备：2.1 马弗炉：能保持温度为81510。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为 2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。2.4 电子天平：感量0.0001g。2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。3 分析步骤3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀的摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排在耐热瓷板和石棉板上。3.2 将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时，以每min不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。3.3 关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在81510的温度下灼烧40min。3.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中至室温（约20min）后，称量。3.5 进行检查性灼烧，温度为81510，每次20min，直到连续两次灼烧质量的变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分在15%以下时，不必进行检查性灼烧。4 分析结果的计算空气干燥煤样的灰分按下列公式计算： aad 式中：aad-空气干燥煤样的灰分产率，%； m1-残留物的质量，g； m-煤样的质量，g。5 灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表规定：灰分/%重复性aad/%再现性ad/%150.200.3015300.300.50300.500.70三 挥发分测定1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（mad）作为挥发分产率。2 仪器、设备2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量1520g。2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在90010，并有足够的恒温区（9005）。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。2.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm为准。2.4 坩埚架夹。2.5 电子天平：感量0.0001g。2.6 秒表。2.7 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙（hgb 3208）。2.8 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。3 分析步骤3.1 用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。3.2 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，此后保持在90010，否则试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证放入坩埚和坩埚架后，炉温在3min内炉温恢复至90010为准。3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：(1)粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。（2）粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（3）弱粘结用手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结以手指用力压才列成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银色光泽更明显。（6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。（8）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。5 分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分计算公式如下： vad mad 式中：vad-空气干燥煤样的挥发分产率，% ； m1-煤样加热后减少的质量，g； m-煤样的质量，g； mad-空气干燥煤样的水分含量，% 。6 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如下表：挥发分/%重复性vad/%再现性vd/%小于200.300.5020400.501.00大于400.801.50四 固定碳的计算 fcad100（madaadvad） 式中：fcad-空气干燥煤样的固定碳含量，% ； mad-空气干燥煤样的水分含量，% ； aad-空气干燥煤样的灰分产率，% ； vad-空气干燥煤样的挥发分产率，% 。五 空气干燥基与其它基的换算a.收到基煤样的灰分和挥发分xar b.干燥基煤样的灰分和挥发分 xd c.干燥无灰基煤样的挥发分vdaf 式中：xar-收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； xad-空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； mar-收到基煤样的水分含量，%； xd-干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；vdaf-干燥无灰基煤样的挥发分产率，%；第七节 煤中全硫的测定方法gb21483）适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时，应采用重量法。一 重量法（艾士卡法）1 方法要点将煤样与艾氏试剂混合，在850灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。2 仪器、设备2.1 分析天平：精确到0.0002g。2.2 箱型电炉：附有热电偶高温计，能升温到900，并可调节温度，进行通风。2.3 瓷坩埚：容量30ml和1020ml二种。3 试剂3.1 艾氏剂：以二份重的化学纯轻质氧化镁与一份重的化学纯无水碳酸钠研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中。3.2 盐酸：化学纯，比重1.19，配成1：1水溶液。3.3 氯化钡：化学纯，10%水溶液。3.4 甲基橙：0.2%水溶液。3.5 硝酸银：分析纯，1%水溶液，贮入深色瓶中，并加入几滴硝酸。4 试验步骤4.1 于30ml坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g（全硫含量超过8%时称取0.5g）(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖（艾氏剂称准到0.1g）。4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱型炉中，必须在12h内将电炉从室温逐渐升到800850，并在该温度下加热12h。4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800850下继续灼烧半小时），然后放入400ml烧杯中，用蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100150ml刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10次，洗液总体积约为250300ml。4.5 向滤液中滴入23滴甲基橙指示剂，然后加1：1盐酸至中性，再过量加入2ml盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10ml，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200ml