饮用水检验操作规程.doc

飲用水檢驗操作規程 文件類型文件編碼SOP-QC-5002-00執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期變更原因及目：目的：爲檢驗生活飲用水建立一個標準操作規程。適用範圍：生活飲用水檢驗操作。責任：生活飲用水檢驗人員對本規程的實施負責，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。程序：1.設備和儀器：酸度計、濁度計、立式比色器、電爐、紫外-可見分光光度計、恒溫水浴鍋、分析電子天平及各種玻璃儀器。2.試劑和試液：氯化鉑（乾燥）：鹽酸鉻黑T、EDTA-2Na標準溶液（0.01mol/L）、鋅標準溶液（0.01 mol/L）、氯化銨、氨水、氯化鈉、硝酸鉀、鉻酸鉀等。氨-氯化銨緩衝液：稱取5.4g氯化銨溶于20ml水中，加35ml濃氨，用水稀釋至100ml。鉻黑T指示劑：0.1g鉻黑T加10g氯化鈉，研勻後裝於棕色瓶中。13硫酸液：向3份水中緩緩加入濃硫酸1份。0.005 mol/L草酸溶液：精密稱取6.3032g基準草酸溶于水中，並準確定容至1000ml量瓶中。0.02 mol/L高錳酸鉀溶液：稱取3.16g高錳酸鉀加1000ml水煮沸1015分鐘，加塞靜置710天，取上清液（玻璃砂芯漏斗過濾）。0.002 mol/L高錳酸鉀溶液：取上述0.02m高錳酸鉀溶液稀釋，並用0.005 mol/L草酸溶液標定標定：取大三角瓶加蒸餾水100ml，加13硫酸5ml，精密加草酸溶液（0.005 mol/L）10ml，加熱煮沸5分鐘，趁熱用高錳酸鉀溶液（0.002 mol/L）滴至淺紅色（30秒不褪）爲終點（F10.00/V）。鋅粉:用0.01 mol/L鹽酸和水洗淨，乾燥。顯色劑：取對氨基苯磺酸1.0g，萘胺0.1g和酒石酸8.9g研勻後，棕色瓶保操作標準-質量管理檔案名稱飲用水檢驗操作規程編 碼SOP-QC-5002-00頁 數7-2存。30%氯化銨溶液。 Kcl-Hcl緩衝液（PH1.8）：將0.2MKcl溶液50ml與0.2MHcl溶液16.6ml混勻，用水稀釋至200ml。 硝酸鉀標準溶液：取105恒重4小時的硝酸鉀3.6090g用水溶解並定容至500ml（此溶液每1.0ml含硝酸鹽氮1.000mg）。 1%對氨基苯磺酰胺溶液。 0.1%鹽酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液。 氨氮標準貯備液：取氯化銨適量於105烘1小時，冷卻後稱3.8190g溶于水中（每1.00ml含1.00mg氨氮）。 氨氮標準溶液：（監用新配）吸取10.00ml氨氮標準貯備液，用水定容至1000ml（每1.0ml含10.0g氨氮）。 50%酒石酸鉀鈉溶液：取50g酒石酸鉀鈉溶於100ml純水中加熱煮沸至不含氨爲止，冷卻後再用純水補充至100ml。 納氏試劑：稱取100gHgI2與70gKI，溶于少量純水中，將此溶液緩緩倒入冷卻的500ml32%氫氧化鈉溶液中，並不停攪拌，再用水稀釋至1000ml，用橡皮塞緊避光保存。（注意：存放已久的納氏試劑，用已知量的氨氮標準液顯色，兩小時內不得渾濁，否則重配）。 亞硝酸鹽氮標準貯備液：稱取0.2463g,於乾燥器內放置24小時的亞硝酸鈉用水定容至1000ml,並加氯仿2ml保存,此液1.00ml含50.0g亞硝酸鹽氮. Nacl標準液:取Nacl適量於700灼燒1小時,冷卻後,稱取0.8242g加水溶解並定容至1000ml（每1.0ml含0.500mg氯化物）。 鉻酸鉀溶液：取鉻酸鉀5g，溶於少量蒸餾水中，加入AgNO3標準液至紅色沈澱不褪，攪拌均勻後，放置過夜，過濾，濾液用水定容至100ml。AgNO3標準溶液：取105乾燥30分鐘並於乾燥器中冷卻至室溫的硝酸銀2.3950g加水溶解並定容至1000ml容量瓶中,用上述Nacl標準溶液標定.操作標準-質量管理檔案名稱飲用水檢驗操作規程編 碼SOP-QC-5002-00頁 數7-3鄰聯甲苯胺溶液：將1g鄰聯苯甲胺溶於500ml的純水中，在不停攪拌下將此溶液加至150ml濃鹽酸與350ml純水的混合液中，盛於棕色瓶內（室溫下可保存6個月）。鉑-鈷標準溶液：稱取1.246氯鉑酸鉀，再用具蓋稱量瓶稱取1.000g乾燥的氯化鉑共溶於100ml純水中，加入100ml濃鹽酸，然後用純水定容至1000ml，此標準溶液的色度爲500度。3.色度：3.1原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成鉑-鈷標準溶液，同時規定每升水中含1mg鉑時所具有的顔色作爲1個色度單位，稱爲1度，用目視法比色測定水樣色度。3.2操作：取兩支50ml比色管，一支加1.5ml鉑-鈷標準比色液，加純水至刻度；另一支加待測水樣50ml，兩者同置白色背景上，目視比色，水樣顔色應與標準比色液一致並不得深於標準比色液。3.3限度：不得超過15度。4.渾濁度：4.1原理：濁度儀通過測定某一角度上的透射光的強度，以達到測定水樣的目的。4.2操作：4.2.1打開濁度儀電源，使儀器穩定。4.2.2在水箱中裝少量純水調節“微調”使顯示爲0。4.2.3倒出水箱中純水，用待測水樣沖洗數次，再裝適量待測水樣進行測定。4.2.4清洗水箱，晾乾，關掉電源。4.3限度：不得超過3度。5. PH值：5.1操作：用酸度計進行測定。5.2限度：6.58.5。6.臭和味：6.1操作：取100ml水樣，置於250ml三角瓶中，振搖後從瓶口嗅水的氣味，同時，操作標準-質量管理檔案名稱生活飲用水檢驗操作規程編 碼SOP-QC-5002-00頁 數7-4取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道。6.2限度：不得有異臭和異味。7.總硬度：7.1原理：將水樣的PH值調到100.1後，以鉻黑T爲指示劑，用EDTA滴定液滴定，當達到等當點時，溶液中的Ca2，Mg2被EDTA完全絡合，溶液就從酒紅色變爲藍色。7.2操作： 精密量取待測水樣50ml，加緩衝溶液5ml，鉻黑T少量，立即用EDTA-2Na滴定液（0.01 mol/L）滴至溶液顯藍色，即可。7.3計算： V0.01F1000100.09 總硬度 (mg/L) 50 式中：V爲消耗EDTA-2Na滴定液（0.01M）的體積（ml）。 F爲EDTA-2Na滴定液的校正係數。7.4限度：應少於450mg/L。8.耗氧量：8.1原理：樣品中的還原物質在酸性條件下，被過量的高錳酸鉀氧化，然後用草酸來分解剩餘的高錳酸鉀。8.2方法：精取100ml待測水樣置250ml三角瓶中，加13硫酸5ml，自滴定管中加0.002 mol/L高錳酸鉀溶液10ml，大火迅速煮沸，保持5分鐘（此時溶液應爲紅色），立即精密加入0.005M草酸溶液10ml（應爲無色），繼續用0.002 mol/L高錳酸鉀滴定液滴至淺紅色（V1），空白（100ml蒸餾水）同作（V2）。8.3計算： （V1-V2）FkMnO40.002158.06 耗氧量 1000 V取樣量 式中: V1樣品消耗高錳酸鉀滴定液的體積（ml）。 V2空白消耗高錳酸鉀滴定液的體積（ml）。操作標準-質量管理檔案名稱生活飲用水檢驗操作規程編 碼SOP-QC-5002-00頁 數7-5 V取樣量樣品的取樣量（ml）。 FkMnO4高錳酸鉀滴定液的校正因數。 158.06每ml高錳酸鉀（0.002mol/L）相當於158.06mg的氧。 注意：測定時如水樣耗的高錳酸鉀（0.002 mol/L）超過了加入量的一半，由於高錳酸鉀的濃度過低，因而影響了氧化能力，使測定結果偏低，應少取樣品稀釋後重做。8.4限量：本品的耗氧量應少於2.5mg/L。9硝酸鹽氮：9.1原理：在含有氯化銨的酸性溶液中加入鋅粉，使硝酸根離子還原爲亞硝酸根離子，亞硝酸根離子與對一氨基苯磺酸發生重氮化反應，再與-萘胺發生偶聯反應，以生成的 紅色偶氮色素進行定量分析。9.1.1方法：取硝酸鉀標準液0.5ml加水至25ml，另取待測水樣25ml，兩者各分別加30%氯化鋁1ml，Kcl-Hcl緩衝液（PH1.8）1ml，鋅粉0.2g，搖勻後放置10分鐘，濾過，濾液中加入顯色劑60mg，使溶解混勻，放置30分鐘後，於520nm的波長處，測定吸收度，空白同做。9.2原理：PH1.7以下水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺起重氮作用，再與鹽酸N-（1-萘基） -乙烯二胺産生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。9.2.1方法：取待測水樣50ml，加入1%對氨基苯磺酰胺溶液1ml，搖勻後放置28分鐘，加0.1%鹽酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液1.0ml，立即搖勻，並置於立式比色器中，與標準系列進行比色，直接讀出亞硝酸鹽氮的含量。空白管以純淨水同法操作。9.3計算： A樣C對0.5 硝酸鹽氮 1000 亞硝酸鹽氮 A對V取樣量 式中：A樣樣品的吸收度。 C對對照品的濃度。 0.5對照品取樣量（ml）。操作標準-質量管理檔案名稱生活飲用水檢驗操作規程編 碼SOP-QC-5002-00頁 數7-6 A對對照品的吸收度。 V取樣量樣品的取樣量（Ml）。9.4限量：本品含硝酸鹽氮應小於20mg/L。10.氨氮：10.1原理：水中氨與納氏試劑（K2HgI4）在鹼性條件下生成黃至棕色化合物，其色度與氨氮含量成正比。10.2方法：取兩支比色管，甲管中精密加入0.25ml氨氮標準溶液，加純淨水至50ml，乙管中加50ml待測水樣，兩管中各加入1ml50%酒石酸鉀鈉溶液，混勻後再分別加入1ml納氏試劑，靜置10分鐘，白色背景下比較，樣品管顔色應淺於對照管顔色。10.3計算： 10.00.25 氨氮 0.05mg/L 5010.4限量：本品含氨氮應少於0.05mg/L。11.氯化物：11.1原理：水樣中的cl-與加入的AgNO3的Ag+形成白色沈澱，而過量的AgNO3能與K2crO4反應，形成磚紅色的鉻酸銀，從而測出氯化物的含量。11.2方法：精密量取待測水樣100ml，加2ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至生成桔紅色沈澱，空白同法操作。11.3計算： W（V1-V2） 氯化物 1000 V 式中：W每1ml硝酸銀標準溶液相當於氯化物的量（mg/ml）。 V樣品取樣量（ml）。 V1樣品消耗硝酸銀標準溶液的量（ml）。 V2空白消耗硝酸銀標準溶液的量（ml）。11.4限度：應少於250mg/L。操作標準-質量管理檔案名稱生活飲用水檢驗操作規程編 碼SOP-QC-5002-00頁 數7-712.肉眼可見物。12.1方法；將水樣搖勻