气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量-甲醇作内标毕业论.doc

气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量-甲醇作内标2.1仪器与试剂仪器:GC2400型气相色谱仪氢火焰检测器(FID)试剂:无水乙醇(分析醇)常州试剂厂无水甲醇(分析醇)江苏永丰化学试剂厂威龙干红葡萄酒烟台威龙葡萄酒股份有限公司,酒精(11.5%V/V)2.2标准溶液的制备精密量取无水乙醇0.6ml于样品瓶中(称重),精密量取1.0ml无水甲醇于同一样品瓶中(称重),混匀备用。名称体积V/ml质量m/g乙醇0.60.5960甲醇1.00.89012.3试样溶液的制备0.6ml定量移取适量葡萄酒于烧杯中,用0.45m微孔滤膜过滤3-4次,精确量取0.6ml于样品瓶中(称重)并精密量取1.0ml无水甲醇于同一样品瓶中(称重),混匀备用。名称体积V/ml质量m/g葡萄酒0.60.6932甲醇1.00.91402.4色谱条件优化色谱条件:SE30型毛细管柱(20m*0.3),载气:氮气流量:5.0mlmin纯度:99.9% 空气流量:300mlmin纯度:99.9%氢气流量:30ml/min纯度:99.9%柱温:80C注样器:210C检测器:120C尾吹气:氮气流量:30ml/min分流进样(分流比25:1)进样量:0.2L3、结果与讨论3.1数据记录表1 数据记录试剂及步骤 峰高质量m/g123平均 乙醇标液 7629018650965632477304150.596试液1047925088855936705390.6932甲醇标液 8477159302936233728004600.8901试液 8693704576795008046092840.9142.2 数据处理(1) 相对校正因子计算： f1( 乙醇) = (mihs)/(mshi) =0.5960800460/0.8901730415 = 0.7338。(2)样品中乙醇含量的计算：w( 乙醇) = (hims) f1( 乙醇)/(hsm 样) = 0.9140705390.7338/0.6932609284 = 11.2%。2.3 讨论2.3.1 结果测定结果11.2%与酒瓶标签上的11.5%有些误差，造成误差的原因是每次进样色谱条件不能保证相一致，由于误差累积所造成的，但总的来说这个结果还是可以的，选用气相色谱检测其分离效率高、灵敏度高、分析速度快。选择内标法做其方法简单、准确度高等优点。2.3.2 内标物的选择(1)内标物应是试样中不存在的纯物质。(2)内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰靠近并与之完全分离。(3)内标物与标样品应完全互溶，但不能发生化学反应。(4) 内标物加入量应接近待测组分含量。2.3.3 重现性实验本法所选实验条件下，精确量取0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL 的葡萄酒于5 个样品瓶中，分别加1.0 mL 甲醇为内标物，按同样方法实验，测得乙醇含量的平均值为11.2%。2.3.4 精密度实验在本法所选实验条件下，对同一样品(葡萄酒)同一方法操作，进行3 次平行测定其中乙醇含量，测定结果平均值为11.2%。2.3.5 内标物的加入量用内标法测定乙醇含量，内标物的加入量应接近待测组分含量，表2、3、4 是内标物加入量很少时的情况。表 2 标准溶液的制备名称体积V/ml质量m/g乙醇1.00.9358甲醇0.20.2503表 3 试样溶液的制备名称体积V/ml质量m/g葡萄酒1.00.9567甲醇0.20.2518经处理后得乙醇含量为9.98%。因以色谱定量的基础为色谱峰峰高，所以色谱峰峰高判断和测量的准确度直接影响着定量结果的准确度。为获得准确的定量，首先必须准确判断基线，其次要求有很好的色谱分离，其分离度的要求随难分离对峰高比的增加而提高。相对而言，用峰高定量对分离度的要求比用峰面积低。所以在分离度低情况，宜用峰高定量，保留时间短，半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，所以也宜用峰高定量。但是，用归一化法宜用峰面积定量，峰形不正常时也必须用峰面积定量。上述说明加入内标物的量是有一定范围的。表 4 实验结果试剂及步骤 峰高质量m/g123平均 乙醇标液 2336591943651690841990360.9358试液245902368621620232990.9567甲醇标液 480124015734838410020.2503试液 495534812744225473020.25182.3.6 柱温柱温也要控制得当，柱温在90时，分离度（R）只能达到1.4 而控制柱温在80时，分离度（R）大与等于1.5，两组分可以完全分离开来。分离甲醇、乙醇不需要使用程序升温，甲醇沸点为65，乙醇沸点为78，只要在85左右实验一下就可得出最佳柱温为80。2.3.7 三种方法的比较(1)用正丙醇做内标物，方法与甲醇做内标物相同，保留时间短，测定起来简便快速，但是正丙醇为低毒类品，使用起来