表面多重旋转碾压处理对铝合金5052组织和性能的影响毕业论.doc

山东建筑大学毕业论文本科毕业论文题 目：表面多重旋转碾压处理对 铝合金5052组织和性能的影响院 （部）： 材料科学与工程学院专 业： 材料成型及控制工程班 级： 成型072姓 名： 姜欢学 号：2007101220指导教师： 李阳 孙德明完成日期： 2007年6月8日- 30 -摘 要通过对铝合金5052表面进行快速多重旋转碾压处理，使其表面纳米化后，观察铝合金5052表面组织和性能的变化。实验方案为对铝合金5052进行相同转速、不同加工时间的快速多重旋转碾压实验，用金相显微镜、维氏显微硬度仪、X射线衍射仪等分析检测试样组织和性能的变化。结果表明：通过快速多重旋转碾压加工，铝合金5052表面可以实现表面纳米化。在相同转速1800r/min和相同的压强4.0MPa条件下，加工时间为60min的试样表面纳米化效果优于30min的表面纳米化效果，且加工时间为60min时的最小晶粒尺寸可达27nm左右。表面纳米化使试样的表层显微硬度明显增加，当转速控制在1800r/min、压强4.0MPa条件下，加工时间为30min和60min的试样表面，硬度分别可达106.6HV和113.2HV。关键词:快速多重旋转碾压;铝合金5052;表面纳米化;显微硬度ABSTRACT In this paper， the change of surface microstructure and properties of the 5052 aluminum alloy was described mainly,after the nanocrystallization was relized in the surface of 5052 aluminum alloy trough rapid spinning multiple grinding processing. By designing the same speed and different processing time, rapid spinning multiple grinding processing was applied on test plate Metallographic microscope, Micro-hardness tester and X-Ray diffraction were used to analyze and measure properties of the test plates. The results were: surface nanocrystallization can be realized in the 5052 aluminum alloy by rapid spinning multiple grinding processing (RSMGP). At the same speed of 1800rps and the same pressure of 4.0MPa, the grain refinement using the processing time of 30min and 60min both can relize surface nanocrystallization ，and the grain size using the processing time of 60 minutes can reach 27nm. Rapid spinning multiple grinding processing enhanced the surface micro-hardness of the test plates. At the same speed of 1800rps and the same pressure of 4.0MPa,the surface micro-hardness of the processing test plates can reach to106.6HV and 113.2HV when the test factors 30 minutes and 60 minutes.Key words: rapid spinning multiple grinding processing (RSMGP); 5052 aluminum alloy; Surface nanocrystallization; micro-hardness1 文献综述1.1选题背景1.1.1表面工程的含义及研究对象 所谓表面工程，是在固体材料表面，采用物理方法、化学方法、电化学方法、高真空方法或生物高分子方法等，对表面进行涂装、处理、改性，形成具有特殊功能的表面层，或某种功能的覆盖层。上述从表层设计、选材、表面处理工艺、表面质量控制与监测、工程应用及失效分析的全过程称之为表面工程。上述可见，表面工程综合了材料科学、冶金学、物理、化学、表面科学各门学科的最新成果，是一门正在迅速发展的新型学科。表面工程的研究对象是固体材料表面层，以使表面形成特殊功能的表面层及覆盖层，起到装饰、防护、特殊功能（强化、韧化，.）作用。1.1.2 纳米表面工程崛起纳米技术是20世纪80年代末期诞生并正在崛起的新技术。1990年7月，在美国巴尔的摩召开了国际首届纳米科学技术会议（Nano-ST）。纳米科技研究范围是过去人类很少涉及的非宏观、非微观的中间领域（1010m），它的研究开辟了人类认识世界的新层次。纳米材料与技术的发展得到了世界各国的高度重视。随着纳米科技的发展和纳米材料研究的深入，具有力、热、声、光、电、磁等特异性能的许多低维、小尺寸、功能化的纳米结构表面层能够显著改善材料的组织结构或赋予材料新的性能。目前，在高质量纳米粉体制备方面已取得了重大进展，有些方法已在工业中应用。但是，如何充分利用这些材料，如何发挥出纳米材料的优异性能是亟待解决的关键问题。在开展相关理论研究与实践应用的基础上，“纳米表面工程”这一新的概念和领域应运而生。2000年，徐滨士等人在中国机械工程杂志上首先提出了“纳米表面工程“的概念，2002年国际表面工程学科创始人、中国工程院外籍院士、英国伯明翰大学T.Bell教授访华时对纳米表面工程的提法给予充分肯定，并确定要与中国学者联合开展纳米表面工程的研究工作。经双方努力，已将“用于高性能汽车零件的纳米复合涂层及复合表面工程”正式列为中英政府科技合作项目。1.1.3纳米表面工程的内涵与分类 纳米表面工程的内涵包括三方面：一是材料表面的纳米化改造与纳米结构组装；二是纳米超光滑表面的加工；三是纳米尺度超微细图形的加工。 纳米表面工程是以纳米材料和其它低维非平衡材料为基础，通过特定的加工技术、加工手段，对固体表面进行强化、改性、超精细加工或赋予表面新功能的系统工程。纳米表面工程是在纳米科技生产和发展的背景下，对固体表面性质、功能和加工精度要求越来越高的条件下生产的。简言之，纳米表面工程就是将纳米材料和纳米技术与表面工程交叉、复合、综合并开发应用。材料表面的纳米结构组装按构筑过程中的驱动力是靠内因还是外因来划分大致可分为两大类：一是人工纳米结构组装体系，即按人的意志，利用物理和化学的方法，人工的将纳米尺度的物质单元组装、排列成一维、二维和三维纳米结构体系，如表面纳米结构涂层的组装、表面纳米功能涂层的组装、纳米介孔复合体的组装等；二是表面纳米结构自组装体系和分子自组装体系，它是通过弱的和较小方向性的非共价键把原子、分子或离子连接在一起构筑成纳米结构、分子聚集体或纳米结构花样。1.1.4 纳米表面工程的科学问题纳米表面工程的科学问题主要有3个：（1）材料表面的改性、界面及非平衡条件下低维材料的结构和行为，如纳米等低维非平衡材料结构的形成演化及表征，以及对结构、物理性能、化学性能、力学性能等基本问题进行深入研究，有助于达到表面优化设计和有效控制；（2）宏观、介观和微观的一体化研究，从而揭示出两个新的科学问题：一是“尺度问题”，即怎么进行不同尺度层次宏观、介观及微观下的过渡及其相应的内在联系，如体相材料表面原子排布对单晶格、超晶格和纳米超薄膜的生长、力学性能等有何影响；二是“群体演化问题”，即如何描述介观、微观结构和缺陷作为群体所体现的交互作用和演化问题；（3）“环境问题”，即宏观环境中介观材料的行为和作用，介观环境中微观粒子的行为和作用。本文将注重于问题一进行探究.1.1.5表面自身纳米化1.1.5.1表面自纳米化原理与制备方法表面纳米化方法主要有3 种（如图1-1所示）: 涂层或沉积表面纳米化、表面自纳米化和混合表面纳米化。（1） 表面涂层或沉积方法首先利用纳米粉体制备技术获得具有纳米尺度的颗粒，再将这些颗粒通过表面技术固结在材料的表面，形成一个与机体化学成分相同(或不同)的纳米结构表层，见图1-1(a)。这种材料的主要特征是：纳米结构表层内晶粒大小比较均匀、晶粒尺寸可以控制；表层与基体之间存在明显界限；材料的外形尺寸较处理前有所增加。（2） 表面自身纳米化方法对于多晶材料，采用非平衡处理方法增加材料表面的自由能，可以使粗晶组织逐渐细化至纳米级别，见图1-1（b）这种材料的主要特征是：晶粒尺寸沿厚度方向逐渐增大；纳米结构表层与基体之间没有明显的界限；处理前后材料的外形尺寸基本不变。（3） 混合纳米化方法 如图1-1（c）所示，在制备热喷涂层、电刷涂层、粘涂层等表面工程涂覆层时，在基质层中复合纳米颗粒以改变涂覆层本身的综合性能或制备出特殊的功能涂层。目前，较为成熟的使用纳米表面工程技术制备的表面涂覆层主要属于这种方式。图1-1 表面纳米化的三种方法(a)表面涂覆或沉积方法 (b) 表面自身纳米化方法 (c)混合纳米化方法通过比较以上的三种方法，我们可以得出表面自身纳米化方法的几个巨大优点。第一，纳米结构表层与基体之间没有明显的界面，从而避免了表面涂覆和沉积方法可能造成的纳米结构表层与基体之间结合强度不理想的问题。第二，处理前后材料的外形尺寸基本没变，在某些情况下避免了后续加工。第三，目前大多数三维大尺寸纳米晶体材料制备都存在着一定的技术困难。如对于非晶晶化法，由于大块非晶难以制备，从而很难用该方法制备出大尺寸的纳米晶体材料5,7,8。表面自身纳米化技术相对来说在技术上更易实现，即通过强烈塑性变形，亦称为深度塑性变形或大塑性变形是一种产生表面纳米化的新方法。其实质是通过外加荷载在材料表面产生大量应变和高应变率致使材料表面的晶粒尺寸细化，直至纳米级别。并且这种方法既适合于材料的整体，又适合于材料的局部改性。正因为表面自身纳米化技术的巨大优点，表面自身纳米化技术具有很大的工业应用价值。1.1.5.2表面自身纳米化的分类对于表面自身纳米化，一般采用非平衡处理的方法，增加材料表面的自由能，使粗晶粒转变为细晶粒。通常，非平衡处理包含表面机械加工处理法和非平衡热力学法两种方法。 （1）非平衡热力学法其中，非平衡热力学法是将材料的表面快速加热到熔化或相变温度，而后急冷，在材料的表面获得纳米晶组织。但加热-冷却的过程需要动力学控制来提高成核速率并抑制晶粒长大的速度。激光加热和电子辐射等方法可实现快速加热-冷却过程。（2）表面机械加工处理法非平衡表面机械加工法实现表面自身纳米化是更为常见的一种非平衡处理方法，而且已经开发的很多种类的机械加工方法，实现了材料表面的纳米化。我们使用表面机械加工处理法在材料的表面进行严重的塑性变形，从而可能在材料表面制备出超细晶，以至于纳米晶。从这个角度上看，一些常规的机械加工的方法都可以通过一定得改造，从而应用于表面机械加工处理。表面机械加工处理法使材料表面纳米化的基本原理为：在材料表面重复的作用外加载荷，使多晶体金属材料表面的自由能增加，从而材料的表面能够产生强烈的塑性变形，粗晶转变为细晶。如图1-2所示：在接触应力的作用下，表面材料的某些特定的滑移系被激活，产生高密度的位错；下一步，如果改变接触应力的方向，表面材料的另一种特定的滑移系被激活，导致产生了该取向的高密度的位错。而后的具体过程为：第一，变形产生使材料高密度位错列组成的剪切带；第二，位错湮灭和重组使小晶界发展大晶界，以至形成独立的小晶粒；第三，相邻晶粒间的取向发生改变，从而使材料整体的取向趋于随机。如此推演、交替反复下去，不同的位错交互作用，使得材料表面的材料细化至纳米量级。 第一次接触 第二次接触图1-2 重复的多方向的塑性变形产生了包含高密度位错列的不同的滑移带变形后的材料晶粒层变化如图1-3示。图1-3 SPNSNC表面组织结构和应变及其速率沿厚度变化示意图在本章的下一部分中，将重点介绍表面机械加工处理的几种方法。1.1.5.3表面自纳米化的应用前景表面纳米化技术以及经表面纳米化处理的材料具有许多独特之处： 表面纳米化采用常规表面处理方法或对常规表面处理方法进行改进即可实现，在工业上具有很大的应用潜力;表面纳米化与化学处理相结合可大幅度提高材料表面性能和降低成本， 可使常规方法难以实现的化学过程变得容易或可行；表面纳米化既适用于材料整体、又可用于材料局部表面改性。强烈塑性变形诱发表面自纳米化(SSNC)是近几年提出的新概念，它技术简单、成本低，对用途广、用量大的各种常规工程金属材料均具有普适性， 它能有效地实现材料结构功能一体化设计，为传统的工程金属材料赋予高性能和多功能，并对传统产业技术的升级改造具有重要的推动作用，它有着非常广阔的应用前景。表面自纳米化技术以其独特的优势， 在工业领域有多方面的潜在应用，主要包括以下方面： 利用表面纳米化提高金属材料(及其零部件)表面的强度、硬度、疲劳、耐磨性和耐蚀性等，并通过表面性能的改善提高材料整体的综合性能和使用寿命。 利用材料表面纳米晶组织较高的活性和均匀的微观粗糙度，进行其他表面处理(如喷涂、电镀和沉积等)，可明显地增加表层与基体的结合力，有可能开发出新型的具有高综合性能的材料。 将表面纳米化处理与化学处理相结合，降低化学处理的成本， 使精密零部件能够经过变形小或无变形的低温化学处理获得高性能和多功能。同时，将表面纳米化处理与化学处理相结合，在材料表层可以获得具有高性能的复相表层，可望为利用常规工程金属材料取代昂贵材料提供一条新途径。 将表面纳米化处理应用于异种金属材料的扩散焊接过程，利用金属原子在纳米晶粒内高的扩散速率和纳米晶粒本身所体现出的超塑性效应，降低焊接温度、缩短焊接时间，以控制或消除由金属间化合物加厚、母材晶粒长大和焊接内应力发展所引起的有害作用。这就可为异种金属提供一种新的焊接方法， 解决传统焊接工艺所不能解决的问题。研究成果对提高异种金属的焊接效率和结合性能、丰富和发展焊接理论具有十分重要的意义， 也为纳米金属材料在工程中的实际应用开辟了新的途径。1.2表面纳米化现代技术1.2.1超声喷丸法（USSP） 超声喷丸法是将常见机械改造后进行金属表面纳米化处理的一个典型例子。在一般的生产经验中，喷丸法常常在被应用在汽车和航空工业中，人们熟知的例子是用喷丸法处理汽车板簧，在板簧距离表面一定深度内产生预置的压应力，从而能够提高板簧的性能，增加其使用寿命。所以，可见喷丸法在日常生产中应用颇广。这也为人们应用该法进行金属表面纳米化处理提供了技术基础，即我们将常见的喷丸设备进行改造，即能着手进行实验。常用的喷丸设备如图1-3所示。通过对相关文献的查阅8,9,10，可以了解到有关超声喷丸法设备、参数和控制等方面的资料。图1-3中，试样被固定在容器顶部,容器的底部有振动发生装置（振动发生器），弹丸在容器底部被激发，在容器内产生高速振动,并随机的与表面发生碰撞，产生持续随机方向的接触载荷，使材料表面发生多系滑移和多系孪晶，从而使表面晶粒细化2。图1-3 超声喷丸技术设备简图8超声喷丸法的主要参数有处理时间、弹丸直径、超声能量、容器的形状以及弹丸的数量等。控制普通喷丸工艺的阿尔明弧高度试片等技术经过一系列的转换也可以应用于超声喷丸工艺中。常用的制作弹丸的材料有钢、铸铁、钢材线、玻璃或陶瓷等8。超声的频率在20kHz，弹丸的直径通常在0.1到3毫米。超声的时间一般采用30s、90s、270s或810s10。根据使用者的喷丸需要，通常有两种喷丸方法可供采用，它们分别是带有喷嘴系统的气动喷丸法和带有爆破轮的离心喷丸法8。利用超生喷丸方法使不同材料的表面产生纳米化晶粒的例子有很多，例如下述。（1）运用超声喷丸法（USSP）处理铝合金11Wu等人用超音速喷丸的方法在7075铝合金的表面进行了实验。通过在普通和高倍电子显微镜下观察变形层的不同深度处，可以观察到从材料表层到内部，变形量逐步加大，产生了不同的显微结构，如位错源、拉长的微带、位错胞塞积、等轴的亚显微或纳米晶粒等，这些显微组织是逐步发展产生的。晶粒细化的主要机制为在位错的作用下，大的晶粒逐步碎化为亚晶粒，以至到等轴的小晶粒11。（2）运用超声喷丸法（USSP）处理316L不锈钢10 Liu等人用超音速喷丸的方法在316L不锈钢的表面进行了处理。用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察处理后的316L不锈钢的组织演变，可以清楚地看到在材料的表面晶粒得到了细化。在不同的超声喷丸处理时间下，我们得到的变形层的深度不同，从材料表面到材料的内部，晶粒尺寸逐步增大。晶粒细化的机制可能为高密度位错运动和小的剪切带的产生。 1.2.2表面机械研磨处理（SMAT）可以说，表面机械研磨处理法与超声喷丸法所用的设备几乎是完全相同的。表面机械研磨设备如图1-4(a)所示，在一个“U” 形的容器中放置大量球形弹丸, 容器的上部固定样品，下部与连接着振动发生装置，弹丸被激发，以较大的能量从各种方向与试样表面碰撞, 从而使材料表面产生强烈塑性变形，最终实现纳米化13。已知当振动器的振动频率为20kHz时，弹丸速度达到大约100m/ s12，该种方法称为超声喷丸(Ultersonic Shot Peening , USSP)，此处所提到的表面机械研磨处理法( Surface Mechanical Attrition Treatment , SMAT)，所选用的振动器的振动频率为50Hz的工频，弹丸的冲击速度仅在120m/s之间12,13。超声喷丸法和表面机械研磨处理法的细化晶粒的机理相同，弹丸每冲击材料表面一次，都将使试样在局部范围内产生剧烈的塑性变形，如图1-4(b) 所示。经过一定的处理时间后，试样的整个表面就将产生不同程度的塑性变形，从而获得一定深度的纳米晶粒层。其中弹丸的冲击速度取决于振动频率、弹丸到达样品的距离以及弹丸的尺寸。图1-4 表面机械研磨处理法（a）表面研磨处理设备简图与原理图（b）喷丸造成材料表面塑形变形示意图超声喷丸法和表面机械研磨处理法的主要的区别在于选取不同的工艺参数。表面机械研磨处理法中，弹丸直径约为8mm，较大，振动时间约为60min，也较长。具体的处理时间可以根据材料的种类、初始状态、喷丸方式以及所需要的纳米层厚度来确定。由于设备弹丸直径较大，与超声喷丸法相比，在处理时对对试样表面的损伤，材料表面粗糙度无明显改变，甚至会随着处理时间的延长使表面粗糙度略有下降。而且从图1-4(a)中可以看出，可以实现真空状态下对材料的表面纳米化处理。该设备体积较小，只适用于小尺寸平面试样，并仅在试验室研究使用。目前，人们已利用该方法在45#钢、Ti、316L不锈钢、工业纯铁、低碳钢、纯铜、铝合金、304不锈钢等金属材料进行了表面机械研磨处理，在材料的表面形成了一定深度的纳米层，取得了一系列的成果。总体来说，在表面机械加工自纳米化处理过程中，金属的晶体结构及层错能大小是影响晶粒细化与塑形变形机理的主要因素。中、高层错能的体心、面心立方晶体金属中，通过位错滑移协调变形，晶粒细化机理为“位错分割”方式；低层错能及含有热力学亚稳相的金属的变形方式包括应变诱导马氏体相变、孪生与位错分解，通过孪晶分割及马氏体分割形成纳米晶粒组织。（1）运用表面机械研磨处理（SMAT）处理高层错能金属纯铁是典型的体心立方( bcc) 晶体结构，且层错能高，为200mJ/m2左右13。参考Tao等人的工作14,15，可知纯铁经表面机械研磨处理后，在距表面110的深度范围内产生了不同程度的塑性变形，特别是距离表层15以内形成了10nm左右的纳米晶粒，随着深度增加到60深，晶粒尺寸由10nm增至微米量级。在应变及应变速率较小的距表面6080范围内，位错滑移形成稠密的位错墙(DDWs) 和随机取向的位错缠结(DTs) ，在弹丸反复冲击下，试样受到应力的重复作用，位错不断增殖、重排和相互作用，位错墙和位错缠结从而形成大量的位错胞；且随着深度减少至4060，应变及应变速率随之增大，越来越多的位错塞积在位错墙和位错缠结处。位错墙和位错缠结内的位错的自发湮没和重排使系统能量达到最小化，位错墙和位错缠结转变成小角度亚晶界；随着应变的增大，位错不断增殖并在亚晶界处湮没，使亚晶界处的能量增加及其晶界取向增大，通过位错塞积和晶粒之间的相对旋转或晶界滑动使相邻晶粒取向不断增大。此过程会在已形成的小晶粒中再次继续进行。直至当位错的增殖速率和湮没速率达到平衡时，晶粒尺寸就将保持稳定不再细化。（2）运用表面机械研磨处理（SMAT）处理中层错能金属Cu是典型的中等程度层错能金属，其在表面机械加工处理过程中晶粒细化的机理与高层错能的属不同。Cu具有fcc晶格结构, 其层错能为78mJ/m2 左右，Zhao等人详细研究了Cu动态塑性变形后材料内部的不同结构。fcc金属与bcc金属相比具有更多的位错滑移面，在弹丸的冲击下产生应变，应变诱导位错运动形成等轴位错胞，位错胞胞内几乎没有位错，高密度的位错塞积在边界，应变和应变速率的大小决定着位错胞的尺寸。而后随着应变的增大，位错胞的尺寸减小，成网状；同时，在一定的应变和应变速率作用下，距表面10100的范围内，一些处于有利取向的晶粒开始出现孪晶，而另一些晶粒中，随着应变的增大，位错胞逐渐转化为小角度的亚晶界。孪晶界和亚晶界将原始粗大晶粒细化成细晶粒或亚晶粒；随着应变进一步增大，亚晶界转化为大角度晶界，我们就会在样品表面获得随机取向的纳米晶粒。（3）运用表面机械研磨处理（SMAT）处理低层错能金属对于高层错能的金属，不同滑移面上的位错能够产生交滑移，但是对于低层错能金属而言，由于其层错能低，在应力应变作用下，不同的位错只能在各自的滑移面上滑移并相互交割成网格结构。从而使得低层错能金属的晶粒细化机理不同于中高层错能的金属。奥氏体不锈钢AISI304是低层错能金属的典型例子，其层错能为17mJ/m2。Tao等人对奥氏体不锈钢AISI304的晶粒细化机理进行了研究。试样表层在弹丸冲击作用下,在较深处(300处) 产生较小的应变，试样层错能低，限制了位错的交滑移，形成了含有平面型位错列和堆垛层错能的奥氏体相；距表面大约150处，随着应变速率的增大，位错滑移至网格边沿产生塞积，当位错塞积的内应力达到机械孪生变形所需的临界切分应力时，单系孪晶产生；距表面大约100处，随着应力应变的增大，单系孪晶就会过渡到多系孪晶，孪晶的密度进一步增大；距表面大约40处，不同的孪晶系相互交割将粗大晶粒分割成四边形小块，同时在多系孪晶交割处具有较高的变形储存能，从而诱发马氏体相变，形成双相组织，此时，马氏体相的尺寸主要取决于相互交割的孪晶尺寸，细小的晶粒之间存在一定的位相差；距表面大约10处，应变和应变速率进一步增大，可开动的孪晶系增多，交割加剧，马氏体相增多，在大应变、高应变速率和多方向载荷的反复作用下，最终形成了等轴、取向随机的马氏体纳米晶组织12,13,16。1.2.3表面机械碾磨处理法（SMGT） 表面机械碾磨法是一种具有创新性的表面纳米化的技术17。表面机械碾磨法是在棒状材料的表面制备纳米-微米结构的梯度表面层的技术，这与表面机械研磨法（SMAT）在平板材料上制备表面纳米层有相似之处，但是表面机械碾磨法（SMGT）解决了棒材的加工问题。表面机械碾磨法（SMGT）的基本原理图如图1-5所示。在图1-5(a)中，可以看出，圆柱状的试样相对于半球状的刀具尖端以v1的速度旋转，刀具尖端的半径为r，并且刀具尖端沿着水平方向以v2的速度从右向左滑动，图中的ap是刀具尖端的吃刀量，因此我们可以描绘处材料表面的塑形变形区，如图1-5(b)所示。(a) (b)图1-5 表面机械碾磨法(SMGT) 25(a)表面机械碾磨法(SMGT)简图 (b)工具尖端作用下产生的材料表面塑形变形层示意图同时，由于棒材相对于刀具尖端的高速碾磨，于是温度可能有一定程度的增高，从而是细化的晶粒长大。于是，实验人员选择了热导率较好的Cu作为实验材料，制成试样。并且用液氮保证实验在低温下进行。刀具选择的材料为WC/Co。实验后，通过表征，可知在表面层晶粒的平均尺寸为22nm，随着深度增加至距离表面200的深度，材料逐渐完成由纳米-微米-亚微米量级的转化。于此同时，显微硬度也由材料表面的2.1Gpa降至基体粗晶粒的1.1Gpa17。1.2.4超声冷锻技术（UCFT） 超声冷锻技术是一种纳米结构表面修整技术，这种技术可以改善材料的硬度、韧性和磨损性能2。 图1-6 超声冷锻技术过程图2超声冷锻技术的动力源为超声震动能。每秒钟上万次的冲击作用在材料的表面上，与此同时，一个恒定的压力也与这个脉冲压力共同作用。这些冲击在材料的表面层引起了严重的塑性变形，并且也使材料表面产生了一定厚度的纳米层2。超声冷锻技术的设备模型和基本操作过程如图1-6所示。图中Pst是静载荷，P是动载荷的振幅，S是超声震动设备主轴的进给量，Ss是相邻两个冲击点之间的距离。在超声冷锻中，超声震动设备作用在工件上的总载荷Pt是静载荷与动载荷的总和，即Pt = Pst + P sin 2ft，而且动载荷是静载荷的2.5到5倍3。在现今的工业生产中，高强钢的应用量越来越广，对高强钢的修整过程中，经常产生刀具破坏和修正后毛刺较多的现象。Suh等人运用超声冷锻技术，对修整刀的刀刃进行性能的改进，将其应用于对高强钢和低碳钢侧边的修整中3。Suh等人3 从常见的制作修整刀的材料SKD-61入手，对这种材料进行超声冷锻之后，工件表面可以产生一定厚度的纳米层。并且工件的力学性能得到很大的改进：其表面的显微硬度可以提高37%；表面残余压应力在一定深度处提高；疲劳极限提高25%2。由实地试验，超声冷锻处理后修整刀的效果相当的不错。刀具的寿命比常规刀具提高了两倍，可见超声冷锻技术在工业生产中有了相当大的用武之地。1.2.5超声表面轧制技术（USRP）超声表面轧制方法的设备如图1-7所示，包括两个部分：超声波发生器和表面轧制操作器。后者包括陶瓷压电换能器、振幅变换棒和工作端。工件被弹簧固定在底部，表面轧制操作器和工件之间产生的静载荷。同时，压缩空气也能够对换能器进行冷却。产生波发生器产生的中心频率为20KHz，振幅范围为0252。在一定的进给速率下，静载荷和才生震动作用在工件的表面，由于这种冷挤压，工件的表层产生弹性和塑性变形。加工后，弹性变形回复，试样表面波峰向波谷的塑性流动填平了试样表面。同时，在静载荷与超声震动联合作用，引起了材料表面严重且均一的塑性变形，这使得原始的相邻晶粒区域被重重的压碎。重复的进行的超声表面轧制过程可以使晶粒的细化变得均一，增加变形层的深度，增加纳米层的厚度2。 Wang等人2选择了淬火并回火处理过的40Cr轴进行实验，在数控加工机上反复进行15次超声表面轧制。工作端顶部呈半球形，直径5mm，表面粗糙度0.010.02，材料为烧结碳化硅。静载荷为400N，在加工过程中应使用冷却剂。超声表面轧制的效果非常的突出。各项力学性能都有不同程度的提高。最值得指出的是材料的表面粗糙度：将经过超声表面轧制处理过的40Cr轴与普通抛光处理过的40Cr轴进行比较，前者的表面粗糙度Ra为0.06，后者为0.2827。可见超声表面轧制处理在需要注重材料的表面粗糙度的场合大有用处。当然，还有一些使材料表面纳米化的机械加工方法，如超音速微粒轰击法18 和摩擦旋转处理18等，这里不再详述。图1-7超声表面轧制设备工作示意图21.3材料表面纳米化效应科研工作者通过热力学或者机械加工的方法，在各种形式的材料的表层制备了不同厚度的纳米层，运用各种表征的方法证实了这些纳米层的存在。这些纳米结构给材料的性能带来了巨大的改变，也达到了制备材料表面纳米层的初衷：即工程结构材料经过表面纳米化处理后性能的提高。1.3.1表面层的组织结构目前的研究均表明，表面自纳米化处理后，在材料上可获得表面为纳米晶、晶粒尺寸沿厚度方向逐渐增大的梯度结构。一般将表面层分为四层：纳米结构表层、细化的亚微晶层、变形细化的微晶层和基本没有变化的基体。纳米结构表层： 纳米结构表层由晶体学随机取向的等轴状纳米晶组成， 沿试样厚度方向晶粒尺寸逐渐增加。处理一段时间后， 该层的晶粒寸不再随喷丸时间的延长而发生显著变化。细化的亚微晶层： 纳米晶的形成可能是因为重复喷丸加载所产生的强烈塑性变形促成的，原始粗晶粒以及细化了的晶胞中产生了高密度的位错墙和位错缠结, 位错湮灭重组成为小角晶界形成亚晶。变形细化的微晶层: 晶粒细化还与应力集中造成的剪切变形有关。剪切带滑移形成后，在剪切带内可以获得纳米晶。另一方面,孪生也会促使晶粒进一步细化。基本没有变化的基体: 基本没有变化的基体的晶粒尺寸基本保持材料处理前的尺寸， 只是在与过渡层交界处仍残留少量微观应变, 因而与处理前相比，该层材料的性能基本无变化。弹丸冲击试样在表面局部产生一个应力场。应力大小沿深度方向呈梯度分布，深度越深，应力越小，因此，由此引起的应变也必然是呈梯度分布的深度越深，应变越小。由于应力、应变和应变速率均随深度的增加而减小， 因此在材料上可获得表面为纳米晶、晶粒尺寸沿厚度方向逐渐增大的梯度结构。这种梯度结构反映出材料通过塑性变形由粗晶逐渐演变为纳米晶的过程， 因此可以通过沿深度方向的组织观测而揭示纳米化机理。材料表面自纳米化后的横断面梯度组织结构很明显。1.3.2表面纳米层的扩散性能 晶体中的缺陷可作为原子的快速扩散通道。这些缺陷是外表面、位错、晶界,而原子在晶粒内部的扩散要慢得多,其中晶界的扩散速率大于位错而小于外表面。采用强烈塑性变形在金属材料表面形成的纳米晶层的大量有缺陷的晶界可作为原子的快速扩散通道。J . Horvth 等最先报道了纳米材料中的扩散行为,研究发现纳米晶Cu 在353K和393K的自扩散系数分别是2 10m/ s 和1. 7 10m/ s ,比粗晶Cu 中晶格的扩散系数高1416 个数量级,而比粗晶Cu 中晶界的自扩散系数高3个数量级。W. P. Tong 等采用SMAT 先在纯Fe 表面形成约15m 的纳米晶层,发现表面渗氮动力学过程得到加强,有效渗氮温度降低到300 ,远低于原始粗晶组织中的渗氮温度(高于500 ) 。纳米晶组织的形成能加强Cr 的扩散动力学过程。文献19 采用SMAT 在低碳钢上获得约20m的表面纳米化层,然后在380 以上对其进行Cr 化处理,相对于原始粗晶织,在纳米化处理的低碳钢上得到了较厚的Cr 扩散层且(Cr ,Fe)C和(Cr , Fe) N 的形成温度更低,数量更多。以往曾对纯铁采用SMA T 在表面得到纳米晶层组织并进行Cr 化处理,试验结果表明Cr 在纳米晶Fe中比在粗晶Fe晶格中的扩散系数高79 个数量级。由于纳晶层中大量体积分数非平衡晶界和晶界三叉点的存在,Cr 在Fe 纳米相中扩散激活能的指前因子要比粗晶晶界扩散高。对纯Fe 进行SMAT 表面纳米化处理,在相同的气体氮化条件下(500 处理2h) ,表面纳米化试样的渗氮层厚度是未处理试样的2倍,且纳米化处理的氮化层具有更高的硬度和耐磨损性能。Wei Li 等对Fe30%Ni ( 质量分数) 合金进行SMAT 处理,撞击球的成分为13Cr 、0. 15C ,其余为Fe 。纳米化过程中的应变诱导了马氏体的形成,试样与球的撞击过程中Fe 、Cr 、Ni 之间的扩散升高了逆转变马氏体的起始温度。X. L .Wu 等采用硬质钢球对纯钴进行SMAT 处理,撞击过程中的扩散导致了金属间化合物CoFe 的形成,纳米尺度成分分析表明晶界和晶界交接处的Fe 含量高于晶粒内部,塑性变形中的原子扩散加强了固溶的进行。Z. B. Wang等对SMAT 表面纳米化处理后的低碳钢进行了分步Cr化扩散处理,先在600 Cr 化处理120min ,然后在860Cr化处理90min 得到20m厚的Cr扩散层。相对于Cr化的粗晶组织和原始粗晶组织,硬度、耐磨性和抗腐蚀性都得到较大提高。1.3.3 表面纳米化层的力学性能表面纳米化改变了材料表面的组织和结构，这不仅有利于提高材料的表面性能， 而且对材料的整体性能也有相当的提高。目前， 对于纳米结构表层的力学性能，如强度、硬度、塑性与超塑性、冲击韧度、弹性模量、疲劳性能、摩擦磨损性能等，抗腐蚀性能、扩散性能、稳定性等已有比较广泛的研究。表面纳米晶层的硬度显著提高， 并随着深度的增加而逐渐减小， 与显微组织未发生变化的心部相比，硬度可提高几倍，表面以下亚微晶层的硬度也明显增大； 表面硬度的提高有助于改善材料的摩擦磨损性能， 但由于机械加工处理引起的表面粗糙度的增加却有可能对材料的耐磨性产生不利的影响， 因此在低载荷下材料的摩擦磨损性与表面处理前相比变化不大。随着载荷的增加，未处理材料的磨损量急剧下降， 而表面纳米化材料的磨损量变化很小，可见表面纳米化能够明显提高高载荷下材料的耐摩擦磨损性能。经研究发现，表面纳米化可以提高低碳钢在低载荷及中等载荷作用下的耐磨性，并可以明显降低摩擦系数;同时，随着载荷的增大，表面纳米化低碳钢的主要磨损机制从磨粒磨损方式转变为疲劳磨损方式， 表面纳米化有助于减弱低碳钢表面的疲劳磨损效应， 表面纳米化可以提高材料表面的抗冲击性能， 研究低碳钢经过表面机械加工处理后冲击能量与刮削体积的关系可以得出:试验初期，表面纳米化材料的抗冲击性明显优于处理前， 随着冲击次数的增加，二者的差距减小，这主要是纳米结构表层因冲击次数增加而逐渐消失所致。随着制备工艺的不断完善， 表面纳米结构表层厚度的增加得到进一步提高。表面性能的改善对材料的整体性能也会产生有利影响，1mm 厚度的低碳钢板材双面经过表面机械加工处理后， 当双侧纳米层厚度只占板材总厚度的3%时，材料的屈服强度可提高约35%，而伸长率只下降4%。对于块状超细材料来说，强度的提高总是伴随着韧性的明显下降， 而表面纳米化能够有效地提高材料的整体强度， 同时又不明显地降低材料的韧性。1.3.4表面纳米化对抗疲劳性能的影响材料经过表面纳米化处理之后，表层形成的组织均一、性能均一的纳米晶层可以有效地抑制疲劳裂纹的萌生，同时表面形成的压应力层也有助于提高材料的抗疲劳性能2。Suh等人对常见的用于制作修整刀的材料SKD-61进行超声冷锻处理，工件件表面可以产生一定厚度的纳米层。并表面残余压应力层增至150，且残余压应力也增加了37%，达到了-811MPa；对试样进行107周次的疲劳测试，其疲劳极限提高25%。1.3.5 表面纳米化对抗腐蚀性能的影响纳米材料粒径小,表面原子数多,表面活性高,存在大量晶界,按照传统的腐蚀理论,晶界是腐蚀的活性区,因此需要进一步研究纳米材料的耐腐蚀性。K. S. Raja 等人对NiCrMoW 合金进行了喷丸和低温退火处理,在盐酸环境下对比未处理试样实验表明,该合金的耐腐蚀性能得到提高,喷丸后的低温退火降低了临界电流密度,钝化电位随表面纳米化处理时间的延长而增大。X. Y. Wang 等认为合金耐腐蚀性的提高主要归因于钝化膜的形成。对304 不锈钢采用喷砂和退火处理在表面获得纳米晶层,动态电位扫描和纳米压痕测试表明纳米化试样生成了更致密的钝化膜,极化曲线和扫描凯尔文探针测试表明纳米化合金具有更高的抗腐蚀能力、更强的再钝化能力和更高的电化学稳定性。Linchun Wang 等采用喷砂和退火处理在黄铜合金上制备得到纳米晶层,动电位极化测试表明经纳米化处理后纳米晶层具有更高的耐腐蚀性,且纳米晶的形成有利于提高钝化膜的机械性能。E. E. Oguzie 等采用磁溅射的方法在低碳钢上制备得到纳米晶涂层。极化曲线和电化学阻抗测试表明在0.5mol/L HSO溶液中,表面纳米化试样和原始粗晶试样在一定的电位范围内都不会发生钝化转变,在酸性环境下由于腐蚀电位负移加速了低碳钢的腐蚀。1.4方案选定1.4.1表面机械研磨处理（SMAT）的问题但是，超声喷丸设备由于其机构特点存在两个方面的不足。第一，试样被固定在U形容器的上部，单个弹丸撞击的能量在弹丸直径和振动频率固定的情况下取决于试件下表面和容器底部之间的距离，所以要得到表面纳米化所需的能量，处理的试件厚度不能太大，对试件的其他尺寸也有限制。第二，在该设备中采用的弹丸直径一般为8mm或3mm，弹丸直径较大，不能处理具有复杂形状的试件，只能处理100 mm100 mm 左右的薄板试件。1.4.2静载处理的问题表面自身纳米化技术自提出以来，研究进展颇丰，该技术的独特性已使其在某些工业进展中取得的巨大的成果。如表面机械研磨处理过的纯铁板的渗氮温度可由500度降至300度。但是总体来说，该技术距离实际应用还有一定的距离。具体的问题有：第一，粗糙度的问题。超声喷丸法和表面机械研磨处理法等是动载荷作用在工件上，小球或者小喷丸的能量很大，容易在试样的表面造成损伤。从而破坏试样的表面粗糙度。而如对超声冷轧技术和超声表面轧制技术等动载荷与静载荷相结合的技术而言，加工后试样的表面粗糙度较好，从而应用的范围更广。第二，复杂零件的加工问题。通过对文献的阅读，我们知道，几乎每一种机械加工的方法，都对应着某种加工设备和试样的形状，总体来说，不外乎板材和回转体。对于生产中广泛使用的造型较为复杂的零件，目前没有十分有效地方法。1.4.3研究内容和方法根据以上对前人工作的总结，以及导师的指导，我选定了毕业设计的研究方向，即快速多重碾压旋转制备金属表面超细晶结构。主要研究如下：第一，选定实验材料，设计实验流程，进行快速旋转碾压实验；第二，对加工后的试样进行表征测试，分析实验数据；第三，分析机理，得出结论。2 材料碾压形变纳米化实验内容与方法2.1材料碾压形变纳米化实验内容（1）制定实验方案，根据实验方案对工件表面进行快速多重旋转碾压处理，以在工件表面获得超细晶组织。快速多重旋转碾压设备接触部位照片与转头上滚珠分布示意图如2-1所示。（2）运用金相测试、硬度测试以及X-射线衍射，对工件的组织和性能进行表征。 （a） （b）2-1快速多重旋转碾压设备接触部位照片与转头上滚珠分布示意图（a）接触部位照片 （b）转头上滚珠分布示意图2.2材料碾压形变纳米化实验方案2.2.1实验材料试样准备：准备3块铝合金5052板，规格为：200mm100mm10mm；试剂准备：润滑油；酒精；抛光剂：MgO上清液；金刚石碾磨膏；Keller试剂（1. 0 % HF , 1. 5 % HCl , 2. 5 % HNO 和95 %水的混合试剂）等。2.2.2实验仪器多重旋转碾压设备，山东大学自制设备；金相显微镜，型号为Nikon，EPIPHOT300，产地日本；金相抛光机，型号为P-2T，产地上海；金相镶嵌机，型号为XQ-2B，产地莱州；X射线衍射仪，型号为D8，产地德国；维氏显微硬度计，型号为FM-700，产地日本；超声波清洗器；铣床；磨床；线切割设备；各种牌号的金相砂纸等。2.2.3实验流程设计（1）将3块实验板进行编号；（2）对这3块实验板进行快速旋转碾压实验，实验参数如表1所示。表2-1 铝合金5052快速多重旋转碾压实验方案 参数编号旋转速度加工时间接触压强保持压强11800r/min30min3.8MPa4.0MPa21800r/min60min3.8MPa4.0MPa3空白试样2.3材料碾压形变纳米化实验过程2.3.1材料准备将2块实验板在铣床和磨床上分别进行铣削、磨削加工。磨削加工后试样保持一定的平整度与光洁度，粗糙度达到Ra8，如图2-1(a)所示。在进行完磨削加工后，在实验板上涂抹润滑油，防止生锈。2.3.2快速多重旋转碾压实验按照表1中的实验参数对3块实验板进行快速多重旋转碾压实验。快速多重旋转碾压处理后，实验板表面如图2-1(b)所示。实验注意事项：（1） 为维持设备运行平稳、保证试样表面加工质量、控制转头部分温度，每加工15min，则停机，清洗转头，更换滚珠。（2） 操作过程中密切注意设备运行情况，在有异常时，应松开千斤顶油路开关，而后停机。（3） 严格按照操作规程，注意安全。(a) (b)取样位置 图2-1 实验板快速旋转多重碾压前后对照（a） 铣削磨削后试样 (b)快速多重旋转碾压后试样 为检验快速多重旋转碾压的效果，需在实验板上进行取样，进行表征。图2-2 实验板上取样位置2.3.3金相测试从被处理试样上所取试样尺寸均为10mm10mm10mm，编号为1-1、2-1和3-1，而后镶嵌，在金相砂纸上打磨，抛光机上抛光，并用Keller试剂腐蚀后，在金相显微镜下观察试样横截面组织。金相试样的制备过程包括取样、磨制、抛光、侵蚀等几个步骤。铝合金属于比较