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文档简介
实验室基础操作要求 1-玻璃容器操作 保定局综合实验室培训-2011年 n1.固体试剂的取用规则 n(1)要用干净的药勺取用。用过的 药勺必须洗净和擦干后才能再使用 ,以免沾污试剂。 n(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。 n(3)称量固体试剂时,必须注意不 要取多,取多的药品,不能倒回原 瓶。 n2. 液体试剂的取用规则 n从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴 管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免 接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量 液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品 的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免 液体滴入滴管的胶皮帽中。 n使用胶头滴管“四不能”:不能伸入和接 触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意 放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂。 n容量仪器有装量和卸量两种。容量瓶为装 量仪器。滴定管、一般吸管和量筒等均为 卸量仪器。 n容量瓶是在一定温度下(通常为20)检 定的,含有准确体积的容器。使用前应检 查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应 系在瓶颈上,不得任意更换。容量瓶刻度 以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以 应该洗得很干净。所秤量的任何固体物质 必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却 至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝 不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇 匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水(或 溶剂)过多,导致溶液浓度偏小。 n配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后 溶液应冷却再移入容量瓶。 n配制一定物质的量浓度溶液,要引流时, 玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端 则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下 靠上不靠,下端靠线下)。 n容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反 应容器,也不能互用。(一般用于配制标 准溶液的容量瓶最好专用) n(1)无分度吸量管(单刻度吸管,移液管 ) 使用普通无分度吸管卸量时,管尖所 遗留的少量溶液不要吹出,停留等待3秒钟 ,同时转动吸管。 n(2)分度吸管(多刻度吸管、直管吸管) 分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全 流出式等多种型式。 n完全流出式 上有零刻度,下无总量刻度的 ,或上有总量刻度,下无零刻度的为完全流出 式。这种吸管又分为慢流速、快流速两种。按 其容量和精密度不同,慢流速吸管又分为A级 与B级,快流速吸管只有B级。使用时A级最后 停留15秒,B级停留3秒,同时转动吸管,尖端 遗留液体不要吹出。 n吹出式 标有“吹”字的为吹出式,使用时 最后应吹出管尖内遗留的液体。 n不完全流出式, 有零刻度也有总量刻度的为 不完全流出式。使用时全速流出至相应的容量 标刻线处。 n为便于准确快速地选取所需的吸管,国际标准化 组织统一规定:在分度吸管的上方印上各种彩色 环,其容积标志如下表: n不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽 11.5mm的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管 相区别。 标称容量 (毫升) 0.10.20.25 0.51252550 色标红黑白红黄黑红白黑 标注 方式 单单双双单单单单单 n使用吸量管移取溶液时,如吸管不干燥,应预 先用所吸取的溶液将吸管冲洗23次,以确保 所吸取的操作溶液浓度不变。吸取溶液时,用 右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方,把 管尖插入溶液中。左手拿吸耳球,先把球内空 气压出,然后把吸耳球的尖端接在吸管口,慢 慢松开左手指,使溶液吸入管内。当液面升高 至刻度线上方,再使吸管离开液面,管的末端 靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指,使 液面平稳下降,直到溶液的弯月面与刻度标线 相切时,立即用食指压紧管口,取出吸管,擦 干外壁插入接受器中,管尖靠在接受器内壁, 此时吸管应垂直,并与接受器约呈15夹角。 松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。遗留 在吸管尖端的溶液及停留的时间要根据吸管的 种类进行不同处理。 n使用注意事项: n(1)应根据不同的需要选用大小合适的吸 管,如欲量取1.5ml的溶液,显然选用2ml 吸管要比选用5ml吸管误差小。 n(2)吸取溶液时要把吸管插入溶液,避免 吸入空气而将溶液从上端溢出。 n(3)吸管从液体中移出后必须用滤纸将管 的外壁擦干,再行放液。 n(4)不可用吸量管直接从瓶中移取溶剤或 溶液,剩余溶剤或溶液不可倒回贮液瓶, 应作废弃物处理 n滴定管使用: n酸管:左手无名指和小手指向手心弯曲,轻轻地 贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动。但应 注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也 不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能 操作自如。 n碱管:左手无名指及小手指夹住出口管,拇指与 食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳 胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意: 不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动; 不要捏到玻璃珠下部的乳胶管;停止滴定时 ,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小 指。 n 滴定操作中应注意以下几点: n 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆 周运动(左右旋转均可),但勿使瓶 口接触滴定管,溶液也不得溅出。 n 滴定时,左手不能离开活塞任其自 流。 n 注意观察溶液落点周围溶液颜色的 变化。 n 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快 ,但不能流成“水线”。接近终点时,应 改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶 液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜 色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转 动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成 半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶 以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴 溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的 半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名 指与小指。这样可以避免出口管尖出现气 泡,使读数造成误差。 n 每次滴定最好都从0.00mL开始,减小 误差。 n(6) 滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应 弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶 操作溶液。 n装满或放出溶液后,必须等12分钟,使 附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。 如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定到 最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5 1分钟即可读数。每次读数前要检查一下 管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。 n(7) 必须读到小数点后第二位,即要求估 计到0.01mL。估计读数时,应该考虑到刻 度线本身的宽度。 n(8) 读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶 液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞, 注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出, 否则终读数便包括流出的半滴液。因此, 在读取终读数前,应注意检查出口管尖是 否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用 。 滴定管读数: 手拿管上部无刻度处 ,使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液,读弯月 面下缘最低点的数值,且 眼睛与此最低点在同一水 平上,如图 若溶液颜色太深(如KMnO4 溶液、I2 溶液等),可读 液面两侧的最高点。 常量滴定管读数必须读出 小数点后第二位。 实例分析 n若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液,分析下 列操作会对滴定结果产生什么影响: (1)碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。 (2)滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽,滴定后气 泡消失。 (3)滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽,但滴定时 由于操作上的错误,碱式滴定管内进了气泡。 (4)使用的锥形瓶水洗之后未干燥,即注入酸并进 行滴定。 (5)滴定读数时,开始是平视,结束时读数仰视 n(1)未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直 接后果:稀释了标准碱溶液。对V(标)的 影响:使用的标准碱溶液增多,V(标)增 大。造成的滴定误差:使最后的结果偏高 。 n(2)未将滴定管中的气泡赶尽,滴定后气 泡消失。直接后果:经读数后计算出的体 积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V( 标)的影响:使V(标)增大;造成的滴定 误差:使最后的结果偏高。 n(3)滴定时由于操作上的错误,碱式滴定管内进 了气泡。经读数后计算出的体积并非实际滴定用 标准溶液的体积;对V(
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