实验六工业用水总硬度及测定.doc

实验四 工业用水总硬度的测定重点：CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。一、实验目的1学习EDTA标准溶液的配制与标定方法2初步了解绽合滴定方法及其应用3掌握水的硬度的测度方法二、实验原理1乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H20)也简称为EDTA，22在100 mL水中可溶解11.1g，约0.3molL-1，其溶液pH约为4.4。标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03、MgS047H20、Zn(Ac)23H20等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS047H20作基准物。金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99)，在空气中又稳定，Zn与ZnY2-均无色，既能在pH56以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH910的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为1213，其变色原理为：滴定前 Ca + In = CaIn（红色）滴定中 Ca + Y = CaY终点时 CaIn（红色）+ Y = CaY + In（兰色）用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸六亚甲基四胺控制溶液pH为56。其终点反应式为：Zn-XO（紫红色）+ Y = ZnY + XO（黄色）2通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。硬度又分钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgYKMg.EBTKCaEBT，铬黑T先与部分Mg络合为MgEBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取MgEBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213。使Mg2+生成Mg(OH)，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。滴定时Fe3+、A13+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S予以掩蔽。计算水的硬度为：水的总硬度1表示1L水中含10mgCaO。三、仪器和试剂乙二胺四乙酸二钠；CaCO3优级纯；HC1溶液1:1,1:5；钙指示剂，1g钙指示剂与100gNaC1混合磨匀； ZnSO47H2O优级纯或金属锌，W99.9，片状；六亚甲基四胺溶液200gL-1；二甲酚橙2gL-1水溶液；铬黑T指示剂5gL-1（称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL-1）；氨性缓冲溶液（pH=10）（溶解20gNH4C1于少量水中,加入100mL浓氨水,用水稀释至1L）；三乙醇胺溶液1:2；NaOH溶液40gL-1。四、实验内容10.010molL-1EDTA标准溶液的配制称量2.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。2EDTA标准溶液的标定（1）准确称取110干燥过的CaCO30.250.30 g一份于100mL烧杯中少量水润湿滴加1:1 HC1溶液5 mL溶解转移于250mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀计算浓度（2）移取25.00mL CaCO3溶液于锥形瓶中加入5 mL40gL-1NaOH溶液加入少量钙指示剂用0.020molL-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点记下终点读数V（平行滴定三次）计算EDTA溶液的浓度。3水样分析准确移取100.00 mL自来水加入5 mL氨性缓冲溶液加入3-4滴5gL-1铬黑T指示剂用0.010molL-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点记下终点读数V（平行滴定三次）计算水样的总硬度。五、数据记录及处理六、注意事项1、加入指示剂要控制好量，不能太多。2、用三乙醇胺掩蔽Al3+,Fe3+，须在pH13时测Ca2+对结果有何影响？7、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？实验四 水总硬度的测定一、原理 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，采用EDTA络合滴定法。用pH=10氨性缓冲液，以EDTA作为络合滴定剂，与水中的钙、镁反应，生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物，根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。 EDTA(Y)作为滴定剂，测定水硬度EDTA (Y)浓度的标定基准物CaCO3二、试剂1、NH3H2ONH4Cl缓冲溶液（pH10）：取6.75g NH4Cl溶于20 mL水中。加入57mL 15 molL-1 NH3H2O，用水稀释到100mL。2、铬黑T指示剂：1g铬黑T指示剂与100g无水Na2SO4固体混合，研磨均匀，放入干燥的磨口瓶中，保存于干燥器内。也可以配成为0.005的溶液使用，配制方法：0.5g铬黑T加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，充分搅拌使其溶解完全，混匀使用，其溶液不宜久放。3、碳酸钙（A.R）；4、EDTA二钠盐（A.R.）5、镁溶液：（溶解1g MgSO4.7H20与水中，稀释至200ml） 6、钙指示剂三、试剂的配制 1、 EDTA溶液（0.01mol/L）：台秤上称取1.8g EDTA，加热溶解后配成500mL溶液，置于试剂瓶中。2、CaCO3标准溶液的配制：准确称取0.25g CaCO3于烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入HCl(1:1) 23mL（加HCl时，烧杯盖上表面皿，用滴管从烧杯口将HCl滴入）。HCl加完后，若CaCO3已溶解完，则不用加热。将溶液定量转移(注意：将表面皿底部所附的溶液洗入烧杯中)入250mL容量瓶中。四、实验步骤1.EDTA溶液的标定：用25ml移液管吸取25ml Zn2+标准溶液置于250ml锥形瓶中，加入25ml水，2ml镁溶液，5ml100g.l-1 NaOH溶液及约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶