《材料现代测试分析技术》研究生用.ppt

材料现代测试分析技术 前言 材料科学研究材料成分、组织、结构与性 能之间的关系（新观念认为还包括应力）。材料 的宏观性能由其微观组织结构决定，要弄清材料 的微观组织结构如化学成分、元素分析、组成相 形貌、晶体结构、组成相之间的取向关系、界面 关系以及晶体缺陷的类型及密度等等，仅凭传统 的测试手段，对这些是无能为力的，必须依靠不 断迅猛发展的现代测试分析手段，才能一步步深 入揭示材料的内部微观世界，了解材料的本质。 现代材料科学主要依赖于对材料性能与 其成分及其显微组织结构关系的理解。对材 料性能的各种测试技术，对材料组织从宏观 到微观不同层次的表征技术构成了材料科学 与工程的一个重要部分，也是联系材料设计 与制造工艺获得具有满意使用性能的材料之 间的桥梁。 材料试验评价技术在新材料研究开发体 系中的作用见下图。 本课程不介绍材料性能测试技术，主要介绍 材料显微组织表征方面的内容，包括组织 形貌的观察，晶体结构的确定，化学成分 的分析，分析方法可按观察形貌的显微镜 ，测定结构的衍射仪，分析成分的各种谱 仪分类。 本课程介绍显微组织表征的现代测试分析手 段、设备、方法及原理。 （1）形貌观察 光学显微术及金相学是在m尺度观察材料很 普及的方法。 扫描电镜与透射电镜是在亚微米甚至纳米以下 的层次观察材料，扫描电镜在材料断口形貌 分析很有作用，早期扫描电镜的分辨率比透 射电镜低12个数量级，现已提高至0.7nm ；透射电镜试样制备较复杂，但在研究材料的缺陷 及其相互作用、微小第二相质点的形貌与分布，利 用高分辨点阵象直接显示材料中原子（或原子集团 ）的排列状况等方面都十分有用。 场离子显微镜利用探针尖端表面原子层轮廓边 缘的电场不同，借助惰性气体离子轰击荧光屏 可得到针尖正面原子排布的投影象，可达 0.20.3nm的分辨率。可直接显示晶界或位错 露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为 。 扫描隧道显微镜借助一根针尖与试样表面间的 的隧道效应电流的调控，针尖在表面作x,y方向 扫描的同时，在保持隧道效应电流恒定的电路 控制下，针尖将依表面的原子起伏而在z方向上 下游动。这种移动经电信号放大并由计算机进 行图像处理，可得到表面原子分布的图像。其 纵、横向的分辨率分别为0.05、0.2nm。 （2）结构测定 X射线衍射，包括德拜粉末照相相分析，高温、常 温、低温衍射仪，背反射和透射劳厄照相，测定 单晶结构的四联衍射仪，织构的极图测定。从x 射线衍射图的几何分布可确定材料的点阵，从衍 射的强度可反推出晶体单胞内各原子的位置。X 射线衍射提供晶体样品有关晶体结构的资料。 电子衍射，特别适用于测定微细晶体或材料的亚 微米尺度结构。在TEM中进行电子衍射除了结合 形貌观察以鉴别微细物相的有力条件外，还可进 行结构的直接观察（称原子象观察）。电子透镜 在后焦面上显现晶体的衍射图，在象平面上呈现 晶体的点阵象。 中子衍射，（中子受物质中原子核散射 ，轻重原子对中子的散射能力差别比较 小），有利于测定轻原子的位置。如液N 温区的新型超导体的超导临界温度与晶 体结构中氧原子空位有一定关系，中子 衍射可提高较多的信息。 （3）化学成分分析 除传统的化学分析技术，还包括质谱，紫外 ，可见光，红外光谱分析，气、液相色谱， 光发射与吸收谱，X射线荧光分析谱，俄歇 与X射线光电子谱，二次离子质谱，电子探 针，原子探针，激光探针。 另一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计 ，如核磁共振谱仪，电子自旋共振谱仪，穆 斯堡尔谱仪等，分析材料中的微观缺陷（空 位、杂质、位错、层错）较有利。 有两个分析系统的使用显得日益重要： 一是以俄歇电子谱仪为核心的包括低能电子衍射 ，低能离子散射谱仪，及X射线光电子谱仪的 表面分析系统。确定表面几个原子层的结构与 成分。 一是装备有微区X射线能量色散谱仪及电子能量 损失谱仪的分析电子显微镜。其中与元素特征 有关的谱线可进行材料组分的定性及定量测量 ，谱线特征吸收边的高能一侧出现的复杂形状 提供元素在材料中的近邻结构状态及化学态的 信息。再加上TEM原有的放大及衍射功能，在 nm尺度上全面提供材料成分、结构、形貌信 息。 （4）形貌、结构、成分的综合研究 材料检测评价技术按辐射源分类示意图 各种方法的适用层次上，一方面需要 知道要探测组织的尺度，另一方面需 要知道各种分析方法自身具备的能力 。 材料中组织的尺度与检测仪器分辨极限的对比图 按形貌观察、元素分析及结构测定，有关材料显微 组织表征技术在深度及横向方面提供的空间分辨 率示意图。 本课程内容： 1、衍射分析 2、电子显微分析 3、光谱、能谱分析 4、其他分析方法 参考教材 材料现代