《食品中甲醛的测定》PPT课件.ppt

食品中甲醛的测定 04300072 杨柯佳 什么是甲醛 为什么食品中会含有甲醛 测定食品中甲醛的方法 甲醛是一种具有较高毒性的 破坏生物细胞蛋白质的原生 质毒物，能与蛋白质的氨基 结合，使蛋白质变性凝固， 扰乱细胞代谢。 同时甲醛也是一种刺激物和诱变剂， 已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸 物质，是公认的变态反应源，也是潜在 的强致突变物之一。故世界各国规定食 品中禁止加入甲醛。因而研究甲醛含量 的快速测定方法，对保证食品安全具有 重要意义 由于甲醛可以改变一 些食品的色感，并有 防腐作用，在无知或 金钱利益的驱使下， 一些地区的不法分子 在某些食品中加入了 甲醛。 酒厂为了防止酒出现 沉淀，常在酒中违法 加入少量甲醛，以增 加酒的透明和稳定性 。 定性测量的方法 本方法主要是针对针对 水发产发产 品的水中加入 甲醛醛的检测检测 。即使水发产发产 品的本身每公 斤存在有几十毫克的甲醛醛，其溶解到水 中的量很少，除非蒸馏馏，本方法不容易 观观察出来，当人为为加入甲醛时醛时 ，本方法 可迅速检测检测 出来，检检出线为线为 20g/5ml ，相当于4mg/L。 方法一 试剂包法 1. 指示剂配制 试剂盒中有两种试剂，大包试剂用80 ml 蒸馏水或纯净水溶解后，将小试剂管中的 试剂加入其中溶解，并用水稀释到100ml ，放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用，有 效期为3个月，指示剂放置后会分层，使 用前一定要轻轻摇动20下以上。（指示剂 为强碱性，如果不慎溅入眼中，用清水冲 洗）。 2. 测定方法 2.1水发产品：取510 ml水发产品的浸 泡液或水发产品的淋洗液35ml于比色管 或试管中，另取一只试管加入同等量的纯 水或自来水，各管中加入甲醛指示剂1ml ，摇匀后1分钟内对比观察结果。 对于有 浅颜色的样品液体，可取同等量的液体， 不加指示剂作为对照观察。对于深色溶液 可以用活性碳脱色后进行实验。 2.2固体食品：取大约20g样品于三角瓶中 ，加入50ml的水，充分振摇，放置10分钟 后取510 ml于比色管或试管中，其它步 骤与水发产品的测定相同. 3. 结果判定 如果样品溶液中含 有4mg/L的甲醛时，溶液 即会立即变为橙红色（ 见图1），几分钟后颜色 退去，甲醛浓度高时， 颜色加深，浓度越高颜 色越深（如图2，甲醛含 量为400mg/L）直至到棕 红色，而且颜色不易退 去。 图1 图2 方法二 检测管法 检测检测 管中已经经装有试剂试剂 ，使用时时直接将样样品 溶液加入试试管中近满处满处 （约约1.5ml），盖紧紧盖 子，振摇摇使试剂试剂 溶解，如果样样品溶液中含有 微量甲醛时醛时 ，溶液会立即变为变为 橙色，几分钟钟 后颜颜色退去，浓浓度越高颜颜色越深，直至到棕 红红色。 具体应用：牛奶中甲醛的快速检测 取一只试管，加入45ml 牛奶，稍倾斜固定在铁架 台上用滴管加入含有12 滴FeCl3的浓H2SO4 2ml， 几分钟后，因牛奶密度小 会浮在酸液上面。若含有 甲醛，在两界面处出现紫 色。 对于水发海产品，取水样5ml左右，先用 pH 试纸检验（在水发海产品中往往含有 碱），若呈碱性，加入少量的HCl 中和 至中性，以除去游离的碱，再加入 Na2SO3溶液少量后，加入酚酞。若变红 色则有甲醛。对于牛奶中的甲醛也可采 用此法。其检测原理是：HCHO+ Na2SO3+H2O H2C(OH)- SO3Na+NaOH 定量测定的方法 采用高效液相色谱法（高效液相色谱仪带紫外 检测器）可以定量检测食品中甲醛的含量。该 法灵敏度高，操作简便，能满足食品中微量甲 醛的测定需要。 亦可采用变色酸法定量测定食品中甲醛含量。 高效液相色谱法(HPLC) 甲醛与2，4二硝基苯肼（DNPH）反应生成 腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后 ，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙 腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。Robert J. Kieber 等采用四氯化碳萃取，乙腈稀释 ，HPLC分离后，UV308nm检测，方法的检测 限为0.3g/L（10nM），且其它脂肪醛不干 扰测定。 DNPH法优点是检测限很低；缺点是有其它醛 、酮存在，也与DNPH反应。 变色酸法(CTA法) 变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中 可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用 形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在 580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改 变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足 不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫 酸溶液作吸收液,检测限可达20g/L；用1 亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5 ，方法更稳定、更灵敏。 该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在 浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类 化合物及NO2等对测定有干扰。 具体应用：酒中甲醛的检测 其原理是甲醛与NaHSO3起加成反应 ，剩余的NaHSO3与一定量的碘作用 ，再以硫代硫酸钠溶液滴定剩余碘。 从硫代硫酸钠标准溶液滴定空白试剂 和酒样的差额中计算出甲醛含量。 其操作步骤包括甲醛标准溶液的标定及其标准曲线的绘 制与样品的测定。 测定样品时，准确称取酒样50ml，注入200ml 蒸馏瓶，加入20%磷酸溶液1ml，进行水蒸气蒸 馏，用50ml 容量瓶收集蒸馏液至刻度，摇匀。 再吸取蒸馏液10ml，注入25ml 纳氏比色管中 ，加入10ml变色酸溶液，加塞。以空白为参比 液，放置冷却后，于分光光度计575nm 处测定 光密度，从标准曲线上找出相应的浓度，按甲 醛(g/ml)=C/W公式计算。（C-从标准曲线上 查出相当甲醛的量，W-测定样品的体积） 参考书目： 1.殷荣茂，等. 水发海参中掺甲醛的高效液相色谱 测定方法.食品科学，2001.6 2.闫树刚,等.甲醛