自来水中总硬度的测定.ppt

水的总硬度测定水的总硬度测定 分析化学实验 一、实验目的 1.1.了解配位滴定的基本原理。了解配位滴定的基本原理。 2.2.学习学习EDTAEDTA标准溶液的配制和标定方法。标准溶液的配制和标定方法。 3.3.学习水的硬度测定学习水的硬度测定 4.4.了解水硬度的表示方法。了解水硬度的表示方法。 5.5.掌握络合滴定法中的直接滴定法掌握络合滴定法中的直接滴定法 二、实验原理 水硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定Ca,Mg总 量，后者是则是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国表示水硬度的方法不尽相同，附表列出一些国家水硬度的换算关 系 我国用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度 本实验用EDTA络合滴定法测定水的硬度。在PH=10的缓冲溶液中，以铬黑 T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，Cu2+，Pb2+,Zn2+等共存离子。如果Mg2+的 浓度小于Ca2+的1/20，则需要加入5mLMg2+-EDTA溶液。 所需试剂所需试剂 1.EDTA溶液0.01m mol/L 2.NH3NH4Cl缓冲溶液 3.Mg2+EDTA溶液 4.铬黑T指示剂（固体） 5.三乙醇胺 （1：2） 6.盐酸羟胺（1%） 7.HCl溶液 （1：1） 8.氧化锌（固体） 9.氯化钠（固体） 三、实验仪器与试剂 四、实验步骤 配制：配制0.01mol/LEDTA溶液300ml于试剂瓶（聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，若贮存于软质 玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2，使EDTA浓度不断降低），需称取 Na2H2Y2H20(M=372.26) g 。 计算表达式：m= 标定：1、0.010 mol/LZn2+标准溶液 250ml于容量瓶，需称取Zn0 g 。计算表达式：m= 准确浓度：c= mol/L。 2、EDTA的标定 C(Zn2+) (mol/L) Zn2+标准溶液体积（ml） 20.00ml 20.00ml 20.00ml EDTA标液最初读数（ml ） EDTA标液最后读数（ml ） EDTA标液毫升数 CEDTA(mol/L)表达式 c= CEDTA(mol/L) 平均值 指示剂：铬黑 终点变色：由 色 变 色 由紫红色经紫蓝色转变 为蓝色 缓冲溶液：pH10 NH3NH4Cl缓冲溶液 一、EDTA溶液的配制与标定 二、水中总硬度的测定： 用移液管移取100.00mL来自于250mL锥形瓶中，加盐酸羟胺1-2滴管，三 乙醇胺溶液1-2滴管，摇匀，吹洗，放置2-3分钟，加入10mL氨性缓冲溶液，铬黑T 指示剂一小勺，立即用EDTA标液滴定，注意慢滴多摇，直到溶液由紫红色变为蓝 色即为终点。记下所用EDTA标准溶液的体积。平行测定3份，计算水样的总硬度， 以mg/L(CaO)表示结果。 水中总硬度的测定： CEDTA(mol/L) 水样体积（ml） 100.00ml 100.00ml100.00ml EDTA标液最初读数（ml） EDTA标液最后读数（ml） EDTA标液毫升数 水总硬度（mg/l）表达式 CaO（mg/l）= 水总硬度（mg/l） 平均值 相对偏差 指示剂：铬黑 终点变色：由 色 变 色 由紫红色经紫蓝色转变为蓝色 缓冲溶液：pH10 NH3NH4Cl缓冲溶液 干扰离子： 如何消除： 五、注意事项 1 1、指示剂、指示剂EBTEBT不能多加，否则终点颜色变化不明显不能多加，否则终点颜色变化不明显 2 2、水样如果直接用自来水，可能导致结果波动，或者结果较低。、水样如果直接用自来水，可能导致结果波动，或者结果较低。 3 3、EDTAEDTA的标定可以用氧化锌，也可以用碳酸钙。用量需要事先计算。的标定可以用氧化锌，也可以用碳酸钙。用量需要事先计算。 4铬黑T与M2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点 。可在水样中加入少许MgEDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用KB指示剂。 5若水样中含锰量超过l mgL-1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。可在水样中加入 0.52 mL 10 gL叫的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。 6使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，须在pH 5.3 10.6 30 37.5 53.4 534 表二：各种硬度单位换算表 各种硬度单位换算表 mmol/l毫克当量/升 德国英国法国美国 DHClark法国度ppm mmo1/l125.617.0210100 毫克当量/升0.512.83.51550 德国DH0.1