粮食及其制品的检验.ppt

（一）粮食及粮食制品概念 1粮食的概念 通常定义：是对谷类、豆类、油料及其加 工成品和半成品的统称，按是否经过加工分为 原粮、成品粮。 原粮分为谷类、麦类、杂粮类和豆类，包 括稻谷、小麦、玉米、高梁、谷子、大麦、荞 麦、大豆、小豆、绿豆、蚕豆、芸豆、甘薯等 ； 1粮食的概念 成品粮（GB8869）：“由原粮经加工而 成的符合一定标准的成品粮食的统称。包括大 米、小麦粉、小米、油菜子、白芝麻、黑芝麻 、棉子、葵花子、香瓜子、油茶子、棕榈子等 ”。 2粮食制品的范畴 “粮食”与“粮食制品”概念的内涵不同。 “粮食”是指稻谷、小麦、玉米、高梁、谷子 及其他杂粮，还包括薯类和豆类。 “粮油制品”的内涵宽泛，根据粮农组织的生 产年鉴，“粮油制品”包括“粮食” 。 2粮食制品的范畴 “粮食制品”包括：谷物类、块根和块茎作物 类、油料作物类（包括豆类）、蔬菜和瓜果、 糖料作物类、水果和浆果类、家畜和家禽类、 水产品类等，共有8大类100多种食物。 （三） 粮食制品的主要掺伪方式 粮食的主要掺伪方式： 以陈带新、以次充好、个别表现为掺入非食用性物质 、甚至有毒、有害物质。主要表现为： 成分抽取 掺杂使假 粉饰掩盖 掺兑 以假乱真 1.成分抽取 提取出部分营养成分后仍冒充成分完整正品。 如小麦粉提取出面筋后，其余物质还充当小麦粉销售 或掺入正常小麦粉中出售。 大豆、花生油的浸提。 2.掺杂使假 掺入一定数量外观类似的非同种物质，或掺入同种类 的、质量低劣的物质称作掺杂 如面粉中混入石膏粉 糯米粉中混入大米粉 藕粉中混入薯粉等。 3.粉饰掩盖 以色素、化学物质及其他严禁使用的添加剂对质量低 劣的粮油食品进行调色、调味处理后，充当正常食品 出售，以此来掩盖低劣的产品质量的做法。 如面粉加增白剂，糕点加非食用色素、糖精等。 4.掺兑 主要是在食品中掺入一定数量的外观相似的物质取代 原粮油食品成分的做法，一般大都是指流体（液体） 油脂食品的掺兑。 如香油掺色拉油等、米汤掺入大豆油。 5.以假乱真 采取好的、漂亮的精制包装或夸大的标签说明与内装 食品的种类品质、营养成分名不副实的做法称作假冒 。 如假藕粉、假香油、假麦乳精、假糯米粉等。 四、粮食制品掺伪检验技术 1.糯米中掺大米的快速定性检验 糯米（俗称江米）外形：米粒呈椭圆形，蜡白色不透 明或半透明。 淀粉存在形式：糯米100%支链淀粉 大米80%支链淀粉，20%直链淀粉。 聚合度：直链淀粉是构成淀粉的D-葡萄糖分子同-1 ，4结合呈直链，其聚合度为几百； 支链淀粉构成淀粉的D-葡萄糖分子间除同-1 ，4结合外还与-1，6结合，呈分支状，其聚合度为 几万 碘与淀粉的呈色反应 碘遇淀粉能形成复合物，其颜色随聚合度的不同而不 同。 聚合度20左右呈红色 30左右为紫色 40左右为蓝紫色 60至几百为蓝色 聚合度几万则成呈棕色 大米遇碘呈蓝色，糯米遇碘呈棕色，以此可鉴别糯米 中掺大米的量。 测定方法 试剂： 碘溶液（取 KI 10克，I2 5克溶于蒸馏水10ml中，用 时以水50倍稀释） 操作方法： 数十粒米样+H2O洗净、淋干 白瓷蒸发皿+碘溶液 、摇匀 观察米粒染色情况。 评价与判断： 呈棕褐色 糯米；呈深蓝色 大米。 定量方法： 随机取样10克按操作进行，染色后倒出米粒，将大 米挑出，可计算掺入率。 2.小米（黄米）掺伪检验技术 掺伪主要表现为通过碱煮、姜黄染色等手段以次充好。 （1）小米用姜黄染色的检验技术 仪器、试剂：研钵、试管，10%氢氧化钠，无水乙醇。 检验方法 10克小米 研钵+10mL无水乙醇 研碎小米+15mL无 水乙醇研匀 5mL研磨液+试管+2 mL10%氢氧化钠、 摇匀、观察样品颜色 判断与评价 样品有橘红色的出现证明有姜黄存在。 （2）用碱煮染色的检验技术 仪器、试剂： 研钵、试管、0.04%溴甲酚紫乙醇溶液。 检验方法： 10克待检米+ 10mLH2O 研钵、研碎+10mLH2O 研匀 5mL试管+0.5mL溴甲酚紫乙醇、摇 匀、观察样品颜色 评价与判断： 试验组：紫红色 碱 对照组：乳白色至灰蓝色 正常米 。 3.炸油条（饼）掺入洗衣粉的检验 面粉中掺入洗衣粉 油条或油饼结构膨胀、体积增 大、表皮油亮 用油量、 油炸时间、多盈利。 原理：洗衣粉（十二烷基苯磺酸钠） 紫外线分析 仪下 荧光出现； 油条、油饼浸渍滤液（掺杂洗衣粉） 365nm紫 外线照射 银白荧光。 检验方法 暗室内: 油条或油饼浸渍滤液510mL+试管中 365nm波长 紫外分析仪下观察荧光。 评价与判断： 浸渍液呈银白色荧光 掺杂有洗衣粉，灵敏度为1%， 浸渍液无荧光的黄色 正常油条或油饼。 3.大豆粉、豆制品（豆腐、豆浆）掺玉米粉的检验 大豆粉主要成分：蛋白质、淀粉较少； 玉米粉主要成分： 淀粉，利用淀粉与碘的反应可以检验出是否掺有玉米 粉。 仪器、试剂 烧杯、0.01mol/L碘溶液（0.12gI2、0.25gKI共溶 于100mL H2O中） 测定方法： 取1g样品+少量H2O调成糊 烧杯+50mL H2O煮 沸 煮沸约1min、放冷、取糊化溶液约5mL 试管 +数滴碘溶液 观察试管内颜色。 评价与判断 显淡绿色 纯大豆粉 显蓝色 掺有玉米粉 成细流状注入沸 水中 (一）粮食质量感官鉴别常用术语 未成熟：籽粒不饱满，外观全部为粉质，无光泽的颗粒 。 损伤粒：虫蛀、病斑和生芽等伤及胚或胚乳的颗粒。 筛下物：通过直径20mm的孔筛的物质。 无机杂质：泥土、砂石、玻璃、砖瓦块、铁钉类及其他 无机物质。 有机杂质：无食用价值的稻谷粒、草籽、异种粮粒及 其他物质。 有机黄粒米：胚乳呈黄色、与正常米粒色泽明显不同 的颗粒。 颜色、气味：一批谷物的综合色泽和气味。 （二）粮食制品的常用感官检验方式 1.视觉鉴定 2.嗅觉鉴定 3.味觉鉴定 1.视觉鉴定 鉴定时，将试样置于散射光线下，用肉眼鉴别全部样 品的形态、颜色和光泽是否正常。 2.嗅觉鉴定 （1）取少量试样，用嘴对试样呵气，立即嗅辨气味 是否正常； （2）将试样放入密闭器皿内，在6070的温水杯 中保温数分钟，取出，开盖嗅辨气味是否正常。 3.味觉鉴定 成品粮应做成成熟食品，尝其味道是否正常。 4.结果正常 正常的粮食、油料均具有固定的颜色、光泽、气味和 口味。鉴定结果以“正常”或“不正常”表示。对不正常 的应加以说明。 (三)大米质量的感官鉴别 色泽（清白或精白色、半透明、有光泽）、细长 或长椭圆，初步判断大米的形状是否符合本品种特征 。 1.无心白 2.无腹白（背白） 3.无爆腰 4.碎粒少 正常的清新香气，无其他异味； 饭口感好、香味浓、有韧性，饱腹时间长 进行大米色泽感官鉴别时,应将样品在黑纸上撒一薄 层,在自然光下仔细观察。 新鲜优质大米：呈清白色或精白色，富有光泽，呈半 透明状；大小均匀，坚实丰满，粒面光滑、完整，韧 性强，不易断裂，很少有碎米、爆腰（米粒上有裂纹 ）、腹白（米粒上乳白色不透明部分叫腹白，是由于 稻谷未成熟，淀粉排列疏松，糊清较多而缺乏蛋白） ，无虫，不含杂质；用嘴哈热气，然后立即嗅其气味 ，具有正常的清新香气，无其他异味；做成的饭口感 好、香味浓、有韧性，饱腹时间长。 （三）面粉质量的感官鉴别 样品在黑纸上撒一薄层, 自然光下与标准样品做比较 ，仔细观察。 新鲜优质：色泽呈白色或微黄色，不发暗，无杂 质的颜色； 呈细粉末状，不含杂质，手指捻捏时无粗粒感，无虫 子和结块，置于手中紧捏后放开不成团； 正常气味，无其他异味； 细嚼味道可口，淡而微甜，没有发酸、刺喉、发 苦、发甜以及外来滋味，咀嚼时没砂声。 第三节 陈化粮检验技术 陈粮：通常把存储时间在一年以上，营养品质变化不 大的粮食称为陈粮，可食用。 陈化粮：存储时间过长或在潮湿、闷热的环境里，粮 食的品质容易改变下降，严重陈化时食味明显变差， 酸度明显增加，发生霉变、酸败、脂肪酸含量超标， 同时也会产生黄曲霉毒素等对人体有强烈毒害作用的 物质，这类不能直接作为口粮食用的粮食称为陈化粮 1.酸度检验技术 原理 米、面中都含有少量酸式磷酸盐，略显酸性，随储存 时间延长而逐渐被氧化，从而使酸度增加，pH值下 降。 酸度测定是确定粮食是否陈旧的重要方法，因此可用 pH指示剂来判断是否是新米、陈米及其掺入率。 （1）指示剂法 仪器、试剂 试管、混合指示剂（甲基红0.1g、溴酚蓝0.3g溶于150mL 乙醇中，补加水至200mL，为原液）。 检验方法 把混合指示剂稀释50倍，取稀释液10 mL于试管中+样品 5.0g振摇，观察溶液颜色。 评价与判断 新米微绿色，随米陈度不同变为黄色至橙色。 适用范围 大米、糯米，不适用于有色的米类，如玉米、黄米。 （2）邻甲氧基苯酚法检验技术 原理： 新粮食中含有过氧化氢酶活性较高，陈粮活性降低直 至丧失，故可用酶的活性来判断粮食的新鲜程度。 利用邻甲氧基苯酚在过氧化氢存在下，使新粮的氧化 还原酶作用，生成红色的四邻甲氧基苯酚，陈粮则不 显色。 仪器、试剂 试管、3%H2O2、1%邻甲氧基苯酚溶液（1g新蒸馏的邻甲 氧基苯酚，沸点205，溶于99 mL蒸馏水中。此试剂应 为无色透明状态，如有色，应弃去重配。试剂保存于棕色 瓶中）。 测定方法 米粒50100粒+试管+1%邻甲氧基苯酚4 mL、振摇1 3min观察+滴3%H2O2， 试管直立静置观察溶液变色情况，同时用新米作对照。 评价与判断： 13min后溶液内呈白浊，然后在溶液上部显 深红褐色 新米 显色时间推迟，新米含量越多显色越快，反之 越慢 新米和陈米混杂 不显色 纯陈米 （3）粮食酸败的检验技术 原理 粮食酸败时，脂肪分解并有部分转化为醛类化合物， 与品红亚硫酸试剂反应呈红色，可检验粮食中的醛类 物质，验证粮食是否酸败。 仪器、试剂 500mL圆底烧瓶、100mL锥形瓶、冷凝管、磷酸。 品红亚硫酸（希夫试剂）的配制 0.1g品红+60mL热H2O、冷却+10%亚硫酸10mL+ 浓盐酸1mL+适量H2O 100mL、暗处放置1h, 应呈无色透明状。 测定方法 100g样品磨碎，50g+500mL圆底烧瓶+ 200mLH20+10mL H3PO4 ，摇匀后装成水蒸气蒸馏装置 ，通入水蒸气并收集馏出液约20mL.向馏出液加入0.5 1mL品红亚硫酸，摇匀后静置观察，如果粮食已经酸败， 将在数分钟至1h内呈现红紫色。 评价与判断： 本发显色为琨式色素，很不稳定，半小时内逐渐退色。 适用于：糕点酸败的检验。 第四节 粮食中加增白剂的检验技术 在制粉行业中，对面粉漂白时，增白剂的一般用量为 0.130.3g/Kg.过量添加会使小麦粉呈现灰色，使小 麦粉失去固有的麦香味，其制成品表皮呈青灰色且质 地发硬，口感差。 另外，其添加比例和储存时间也有密切关系，一般最 佳比例为0.25 g/Kg. 1.面粉中加甲醛次硫酸氢钠（吊白块）的检验技术 用于馒头、凉皮、粉条、吊白块是印染行业常用的一 种漂白剂，如应用在食品中，会使食品中残留有害物 质甲醛，甲醛进入人体，可使蛋白质凝固。人的致死 量为10g。 腐竹、米粉等食品以达到增白和增重的目的。吊白块 在馒头中使用，不仅效果好，价格低廉、而且使用十 分方便简单。 醋酸铅试纸法 原理 在酸性介质中与原子态氢生成H2S使醋酸铅试纸变黑。 仪器、试剂 三角瓶、万能粉碎机、盐酸、锌粒、醋酸铅试纸。 检验方法 2g磨碎样品+三角瓶+10倍量H2O混匀+1:1HCL 5mL+ 锌粒23粒 ，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置1h,同 时做对照试验，观察试纸颜色的变化。 评价与判断 试纸变为黑棕色测试样品中有吊白块（甲醛次硫酸氢钠 ） 2.面粉中加硫磺的检验技术 危害： 含有砷类有毒物质，熏蒸后的面食，食后会造成慢性 中毒，如长期食用馒头、包子、花卷等，会使胃肠功 能紊乱，易引起剧烈腹疼、头疼，损害肝脏，使人体 内红细胞、血红蛋白减少，并会产生一定的致癌作用 ； 产生的SO2+H2O H2SO3，若食入含亚硫酸的面食 ，刺激胃肠、破坏VB1、与钙作用，使钙形成不溶性 物质而排除体外。 熏蒸时，其中所含的铅、砷、硒、铊等可以生成铅蒸 气、氧化砷、硒酸、亚硒酸、氧化铊等可挥发的有毒 物质，附于熏蒸物表面。 仪器 烧杯、250mL容量瓶、移液管、250mL碘价瓶。 试剂 1mol/LKOH（溶解57gKOH于蒸馏水中，加蒸馏水定容至 1000mL）、1:3H2SO4、0.01 mol/L碘标准溶液、0.1%淀 粉溶液。 检验方法： 试样20.00g+小烧杯 250 mL容量瓶+蒸馏水至总 容量的1/2,加塞振摇+蒸馏水定容、摇匀。 待瓶内液体澄清后，上清液50 mL+250 mL碘价瓶+1mol/ KOH10 mL+0.1%淀粉1mL，以碘标准液滴定至呈现蓝色 并0.5min不退色为止，同时按上述方法进行空白试验。 计算公式 SO2含量= 100% 式中 V1-滴定时所消耗的碘标准溶液的量，mL； V2-滴定空白试验所消耗的碘标准溶液的量，mL ； C-碘标准溶液的规定浓度， mol/L; m-样品的质量g; 0.064- SO2的摩尔质量，mg/ mol. 评价与判断：该方法为容量法，误差在1.0%5.0% 。 (V1-V2)C0.064 m 3.面粉中过氧化苯甲酰的检验技术 纯品为无色或白色结晶粉末，无味，无臭或略带苯甲 醛气味，具有强氧化性，可被还原为苯甲酸。 为强氧化剂，会使皮肤、黏膜产生炎症，在用于面粉 漂白时，如添加超量，则对小麦粉中胡萝卜素、 维生素E和维生素B1，具有破坏作用。 难溶于水和酒精，易溶于乙醚、苯及氯仿等溶剂。 纯品的氧化性强，在66以上或遇明火、冲击易发 生爆炸，纯品应慎用。目前市场销售和使用的均为稀 释品，其浓度一般为27%32%。 容量分析法 仪器、试剂： 三角瓶、丙酮、50%碘化钾、0.05 mol/L硫代硫酸 钠。 检验方法： 试样250mg+100 mL玻塞锥形瓶+丙酮15 mL+50%KI3 mL、振摇1min+0.05 mol/L硫代硫 酸钠溶液滴定（不添加淀粉指示剂）。 评价与判断： 每消耗mL的0.05 mol/L硫代硫酸钠相当于过氧化苯 甲酰12.11 mg。 4.粮食中掺滑石粉、石膏粉的灰分检验技术 造纸、橡胶等行业所使用的一种原料 在一定的条件下，滑石粉的粉尘能引起眼睛、鼻和喉 粘膜刺激，吸入人体后，可使肺滑石沉着，肺硅酸盐 沉着，肺组织内生成特殊的小结并广泛地变质。 在炸年糕、炸米花时当做添加剂使用。 为达到小麦粉增加质量的目的，在大米、小麦粉中掺 入大白粉（精制滑石粉）、滑石粉等无机物。 掺滑石粉等杂质灰分检验法 仪器、试剂： 坩埚、马弗炉、干燥器、万分之一天平、硝酸、氢氧化钾 、盐酸、1%氯化钡、草酸铵、氨水等。 测定方法： 用天平准确称取2.0000g 面粉于坩埚中 电炉上炭化 放在550的马弗炉中灼烧灰化2h。取出后放冷，用少量 稀硝酸（或水）将残渣润湿后再放入马弗炉中灰化2 h。 取出坩埚，稍冷后放入干燥器中冷却，称重，按下式计算 灰分含量。 灰分含量（%）=（灰分重/样品重） 100% 评价与判断： 正常小麦粉的灰分为0.75%1.5%，如果小麦分粉中检 验出灰分在1.52%，认为有可疑现象，如果灰分在2% 以下，说明小麦粉中掺入了石灰粉、石膏等无机物。采用 这种测定方法，可测出小麦粉中掺入含量1%的石膏或滑 石粉。 第五节 粮食 、油料中水分的测定 电烘箱105质量恒定法 恒温定时法 隧道式电烘箱法 仪器测定法 1 105恒重法 1.1 仪器和用具 电热恒温箱； 分析天平：感量0.001g; 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机； 谷物选筛； 备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶经呈现红色就不能继 续使用，应在130140温度下烘至全部呈蓝色后再用) 。 铝盒: 内径4.5cm、高2.0cm。 1.2 试样制备 从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样： 粮种分样数量,g 制备方法 粒状原粮和成品粮3050除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过 1.5mm圆孔筛的不少于90% 大 豆3050 除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过 2.0mm圆孔筛不少于90% 花生仁、桐仁等约50 取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下 的薄片或剪碎 花生果、茶籽、桐子、蓖麻 籽、文冠果等 约100取净果(籽)剥壳,分别称重, 计算壳、仁百分 比;将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片 棉子、葵花子等约30 取净籽剪碎或用研钵敲碎 油菜籽、芝麻等约30 除去大样杂质的整粒试样 甘薯片 约100 取净片粉碎，细度同粒状粮 甘薯丝甘薯条 约100 取净丝、条粉碎，细度同粒状粮 1.3 操作方法 1.3.1 定温 使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节 烘箱温度定在1052。 1.3.2 烘干铝盒 取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网 上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取 出称重,再烘30min，烘至前后两次重量差不超过 0.005g,即为恒重。 1.3.3 称取试样 用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可 按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1，准确至 0.001g) 1.3.4 烘干试样 将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网 上,在105温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒, 加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上 方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重一次,烘至前 后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高 于前一次重量，以前一次重量计算(W2)。 1.4 结果计算 粮食、油料含水量按公式(1)计算： W1W2 水分(%) = 100% - (1) W1W0 式中: W0 - 铝盒重，g； W1 - 烘前试样和铝盒重，g； W2 - 烘后试样和铝盒重，g。 对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，则带壳油料含水量按公式(2) 计算； 水分() = M1 A + M2 (1 - A) - (2) 式中：M1 - 仁水分百分率，； M2 - 壳水分百分率，; A - 出仁总量百分率，。 双试验结果允许差不超过0.2，求其平均数，即为测定结果。测 定结果取小数点后第一位。 采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。 2 定温定时烘干法 2.1 仪器和用具：同1.1。 2.2 试样制备：同1.2 2.3 试样用量计算 用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计 算试样用量(底面积0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用 量为2g;用直径5.5cm的铝盒， 试样用量为3g 2.4 操作方法 用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g)，待烘箱 温度升至135145时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计 周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到1302，开始计时 ，烘40min后取出放干燥器内冷却 2.5 结果计算 定温定时法的含水量计算与1.4同。 3 隧道式烘箱法 隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用1602，烘干20min;测定油料 和豆类水分用1302，烘干30min。 3.1 仪器和用具 隧道式烘箱，秒表。 3.2 试样制备：同1.2。 3.3 操作方法 3.3.1 定温 放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约1cm，接通电 源进行定温 3.3.2 烘盒称样 将干净的烘盒向烘干室内推进三个，到10min后再推进一 个，这时先推进的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放 在烘箱上的称盘内，加10g砝码，调整象限秤上的螺丝， 使指针指向标尺的零点。取下砝码向烘盒内放入制备的试 样，增减试样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀 地分布在烘盒内,推入烘干室,关闭左门,同时计时。 3.3.3 烘干试样 160，20min，每隔6min40s向烘干室内推进一 个称有试样的烘盒； 采用130烘30min法时，每隔10min推进一个称 有试样的烘盒。待推进第四个试样盒时，第一个试样 盒的烘干时间已到，即被推出到称盘上，拉下天平指 针的固定托杆，观察指针所指出的数值，即为测定的 水分百分率。 双试验结果允许差不超过0.5。 4 两次烘干法 粮食水分在18以上，大豆、甘薯片水分在14以 上，油料水分在13以上，采取两 次烘干法。 4.1 第一次烘干 称取整粒试样20g(W1准确至0.001g)，放入直径 10或15cm、高2cm的烘盒中摊平。粮食在105温 度下，大豆和油料在70温度下烘3040min，取 出，自然冷却至恒重(两次称量差不超过0.005g)，此 为第一次烘后试样重量(W1) 4.2 第二次烘干 试样制备及操作方法与1.2和1.3同。 4.3 结果计算 用两次烘干法测定含水量时按公式(3)计算： W W2 - W1 W3 水分(%) = 100% - (3) W W2 式中：W-第一次烘前试样重量，g; W1-第一次烘后试样重量，g； W2-第二次烘前试样重量，g; W3-第二次烘后试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.2，求其平均数，即为测定结 果。测定结果取小数点后第一位。 第四节 粮食灰分测定 1. 550灼烧法（标准法） 1.1 仪器和用具 高温电炉； 分析天平：感量0.0001g； 瓷坩埚: 18 20ml； 备有变色硅胶的干燥器； 坩埚钳：长柄 和短 1.2 试剂 0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。 1.3 操作方法 1.3.1 坩埚处理 先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500 550高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处 ，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼 烧、冷却、称重(W0)，直至前后两次重量差不超过 0.0002g为止。 1.3.2 测定 用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样23g(W， 准确 至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样 完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移 入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500550温 度下灼烧23h。 在灼烧过程中，可将坩埚位置调换12次，灼烧至 黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室 温，称重。再烧30min至恒重(W1)为止。最后一次 灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。 1.4 结果计算 灰分(干基)含量按公式(1)计算： W1 - W0 灰分(干基%)= -10000 - (1) W(100-M) 式中：W0 - 坩埚重量，g; W1 - 坩埚和灰分重量，g； W - 试样重量，g; M - 试样水分百分率，%。 双试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即 为测定结果，测定结果取小数点后第二位。 2 乙酸镁法 2.1 仪器和用具 2.1.1 细口瓶：100ml; 2.1.2 移液管：50ml; 2.1.3 玻璃棒； 2.1.4 其余同1.1。 2.2 试剂 乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的 乙醇中。 2.3 操作方法 2.3.1 坩埚处理 将坩埚编号后在800850温度下灼烧30min,冷却称重 ,再灼烧冷却称重至恒重(W0)。 2.3.2 测定 称取粉碎试样23g (W)+坩埚+乙酸镁乙醇溶液3ml，静 置23min，用乙醇棉点烧, 将坩埚送到高温炉膛口预热 片刻,再移入炉膛内, 错开坩埚盖,关闭炉门,在800850 温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止 灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内 ,冷却至室温,称重(W1)。 2.3.3 空白试验 在已恒重的坩埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙 醇棉点烧并炭化后, 同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重 (W3)。 2.4 结果计算 灰分(干基)含量按公式(2)计算： (W1-W0) - (W3 - W2) 灰分(干基%)= - 10000 - (2) W(100 - M) 式中：W0- 坩埚重量，g; W1 - 灰分和坩埚重量，g; W2 - 空白试验坩埚重量，g; W3 - 氧化镁和坩埚重量，g; W - 试样重量，g; M - 试样水分百分率，%。 双试验结果允许差和小数位数同1.4。 注:3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.00850.0090g,应 以空白试验所得的氧化镁重量为依据。 第六节 米类加工精度的检验 1 大米精度检验 1.1 直接比较法 从平均样品中称取试样50g，直接与精度标准样品对 照比较，符合几等标样，定为几等。 1.2 染色法 仪器和用具 蒸发皿或培养皿； 天平：感量0.lg、0.01g； 量筒：25ml； 电热恒温水浴锅； 细口瓶：100ml 、1000ml; 玻璃棒等。 加工精度 指大米背沟和粒面留皮程 度。 各类大米精度,以国家制定的精度标准样品对照检 验。在制定精度标准样品时,要参照下述文字规定： 特等：背沟有皮,粒面米皮基本去净的占85%以上； 标准一等：背沟有皮,粒面留皮不超过1/5的占80%以上； 标准二等：背沟有皮,粒面留皮不超过1/3的占75%以上； 标准三等：背沟有皮,粒面留皮不超过1/2的占70%以上。 1.2.2 试剂 1.2.2.1 0.1品红石碳酸溶液 称0.5g石碳酸加入10ml 95的乙醇，再加入盐基品红1g ，待溶解后，用水稀释到500ml，充分混合后，贮存于棕 色瓶中备用。 1.2.2.2 1.25硫酸溶液 用量筒取比重1.84、浓度95的浓硫酸7.2ml,注入盛有 400500ml水的容器内,然后加水稀释到1000ml备用。 1.2.2.3 苏丹-乙醇溶液 取苏丹-约0.4g于100ml 95的乙醇中,配成饱和溶液。 1.2.3 操作方法 1.2.3.1 品红石碳酸溶液染色法 称取标准样品和试样各20g，从中不加挑选地各数出整米 50粒，分别放入两个蒸发皿内,用清水洗去浮糠。倒出清 水，各注入品红石碳酸溶液数毫升，淹没米粒，浸泡约 20s， 米粒着色后，倒出染色液，用清水洗23次，滗净 水。用1.25硫酸溶液荡洗二次，每次 约30s，倒出硫酸 溶液，用清水洗23次，根据颜色对比留皮程度。米粒 留皮部分呈红紫色，胚乳部分呈浅红白色。 1.2.3.2 苏丹-乙醇溶液染色法 按上法数出整米50粒，用苏丹-乙醇饱和溶液浸没米粒 ，然后置于7075水浴中加温约5min，使米粒着色。 然后倒出染色液，用50乙醇洗去多余的色素。皮层和 胚芽呈红色，胚乳部分不着色。 2 高粱米精度检验 2.1 仪器和用具 天平：感量0.1g、0.01g; 分析盘；放大镜、镊子等 。 2.2 操作方法 从平均样品中称取试样20g(W)，按质量标准的规定 逐粒鉴别，从中拣出乳白粒，称重(W1)。 2.3 结果计算 高粱米加工精度以米中乳白粒含量表示。 乳白粒含量按下列公式计算： W1 乳白粒(%) = - 100 W 式中：W1 - 乳白粒重量，g; W - 试样重量，g。 双试验结果允许差不超过1.0，求其平均数，即为 检验结果。检验结果取小数点后第一位。 3 其他米精度检验 小米、黍米、稷米等米类的加工精度均以标准样品对 照检验。 第七节 小麦粉面筋质的检验 方法原理 干燥并称量获得的湿面筋。 仪器和用具 滤纸 91lcm；电烘箱 能控温1302；干燥器 （内盛有效干燥剂）；天平感量 001g;烘干炉(面 筋烘干专用设备)：内装有二块涂有聚四氟乙烯层的 夹板，可控温1502。 2操作步骤 2.1 湿面筋制备 湿面筋用GB 14608规定方法获得的，称量精确至0.01g。 2.2. 烘干、称量 2.2.1 滤纸法 将湿面筋放在已烘干称量(准确至0.Olg)的滤纸上，并摊成 薄片状，然后放入130电烘箱内30min，取出置干燥器 内冷却至室温，称量干面筋和纸的总量，精确至0.01g， 总量减去纸的质量即为干面筋质量。 2.2.2 烘干炉法 烘干炉预热lOmin后，将湿面筋球放在烘干炉的夹板中， 盖紧,烘干4min，取出置干燥器冷却至室温，称量，准确 至0.Olg。 3、湿面筋测定 3.1 水洗法 3.1.1 称样 从平均样品中称取定量试样（W），特制一等粉称 10.00g，特制二等粉称15.00g，标准粉称 20.00g，普通 粉称 25.00g。 3.1.2 将试样放入洁净的搪瓷碗中，加入相当试样一半的 室温水（20 25 ），用玻棒搅和，再用手和成面团， 直到不粘碗、不粘手为止。然后放入盛有水的烧杯中，在 室温静置 20min。 3.1.3 洗涤：将面团放手上，在放有圆孔筛的脸盆的水中 轻轻揉捏，洗去面团内的淀粉，麸皮等物质。在揉洗过程 中须注意更换脸盆中清水数次（换水时须注意筛上是否有 面筋散失），反复揉洗至面筋挤出的水遇碘液无蓝色反应 为止。 3.1.4 排水 将洗好的面筋放在洁净的玻璃板上，用另一块玻璃板 压挤面筋，排出面筋中游离水，每压一次后取下并擦 干玻璃板。反复压挤直到稍感面筋有粘手或粘板时为 止（约压挤 15次）。如有条件采用离心装置排水时 ，可控制离心机转速在 3000r/min，离心 2min。 3.1.5 称重：排水后取出面筋放在预先烘干称重的表 面皿或滤纸（W0）上，称得总重量（W）。 3.1.6 结果计算 湿面筋含量按公式（1）计算： W1-W0 湿面筋（%） =-100（1） W 式中 ：W0表面皿（或滤纸）重量，g； W1湿面筋和表面皿（或滤纸）总重量，g； W试样重量，g。 双试验结果允许差不超过 1.0%，求其平均数，即为测定结 果。测定结果取小数点后第一位。 3.2 盐水洗涤法 3.2.1 称样及和面 称取 10.00g小麦粉样品于小搪瓷碗中，加入2%的盐水溶液5.5ml， 用玻棒或牛角匙拌和面粉，然后用手揉捏成表面光滑的面团。 3.2.2 洗涤 将面团放在手掌中心，开启盐水洗涤装置螺旋水止，使盐水缓滴至 面团上（盐水流速调节为每分钟 60-80ml），同时用另一手食指和 中指压挤面团，不断地压平、卷回，以洗去面团中淀粉、盐溶性蛋 白质及麸皮，洗至面筋团形成后（约 5min），关闭盐水，再将已 形成的面筋团继续用自来水冲洗、揉捏，直至面筋中麸皮和淀粉洗 净为止。 3.2.3 检查 将面筋放搪瓷碗中，加入清水约 5ml，用手揉捏数次，取出面筋， 在水中加入碘液 3-5滴，混匀后放置 1min，如已洗净，则此水溶液 不呈蓝色，否则应继续用自来水洗涤。 3.2.4 排水、称量及结果计算同 3.1.4、3.1.5、3.1.6。 4、干面筋测定 4.1 操作方法 将已称量的湿面筋在表面皿或滤纸上摊成一薄片状，一并放入 105 电 烘箱内烘 2h左右，取出冷却称重，再烘 30min，冷却称重，直至两 次重量差不超过0.01g，得干面筋和表面皿（或滤纸）共重（ W2）。 4.2 结果计算 干面筋含量按公式（2）计算： W2-W0 干面筋（%） = -100（2） W 式中：W0表面皿（或滤纸）重量，g； W2干面筋和表面皿（或滤纸）重量，g； W试样重量，g。 双试验结果允许差不超过 0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结 果取小数点后第一位。 5.弹性和延伸性的检验 1）弹性 是指面筋在拉长或压缩后恢复到原状态的能力。 良好者：变形后可复原，指压后不留手印，不粘手，不散 碎。 检验：取洗好的面筋4g(不足4g可用实际洗得的质量），放 在20 30水中浸15min，取出后先用手指按压面筋团 ，查看形成的凹陷能否迅速复原，是否留有按压的痕迹。 然后将面团再揉成一个圆球，用左手三个手指捏住，用右 手两个手指把圆球拉长并立即松手，查看面筋能否恢复到 拉前的状态，若能迅速回复原状，说明弹性良好。否则说 明弹性差。 检验结果：良好、中、差表示 2）延伸性 指面筋拉到某种程度不断裂的能力。 面筋的延伸性小，质量差；面筋延伸性大，质量好。 检验 将测定过弹性的面筋搓成5cm长度，在10s内匀速将面筋 拉长。在米尺旁用两手的拇、食、中指捏住两端，左手放 在米尺的零点处，右手沿米尺拉伸到断裂为止，记录拉断 时的长度。 检验结果 以长度在15cm以上为弱力（软）面筋； 8 15cm为中力面筋； 8cm以下为强力（硬）面筋 第八节 杂质的检验 本标准适用于商品粮食、油料杂质、不完善粒的检验 1.一般粮食和油料中杂质的检验 1.1 仪器和用具 天平：感量0.01g、0.1g； 谷物选筛；电动筛选器 ； 分样器和分样板； 分析盘、镊子等。 杂质：指夹杂在受检粮食、油料籽粒间的 无食用价 值的物质和标准中有具体规定的异品种颗粒及绝对 筛层下的物质。如泥土、砂石、砖瓦块及其他无机 杂质，以及植物的根、茎、叶、虫尸、杂草种子、 糠粉之类的有机杂质。 1.2 检验项目 检验项目分分大样杂质、小样杂质和矿物质。 大样杂质：筛上物，粒形大于粮粒； 小样杂质（并肩杂质）：粒形与粮食相近的杂质； 矿物质：砂石、煤渣、砖瓦块及其他物质。 检验杂质试样用量规定表 粮食、油料名称 大样重量 (g) 小样重 量(g) 小粒：如粟、芝麻、油菜籽等500 10 中粒：如稻谷、小麦、高粱、小豆、棉 籽等 500 50 大粒:如大豆、玉米、豌豆、葵花籽、小 粒蚕豆等 500 100 特大粒：如花生果、仁、蓖麻籽、桐籽 、茶籽文冠果、大粒蚕豆等 1000 200 其他：甘薯片、大米中带壳稗粒和稻谷 粒检验 500 1000 - 1.3 筛选 1.3.1 电动筛选器法 按质量标准中规定的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛 在下，套上筛底)，按规定称取试样放入筛上，盖上 筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，打开开关，选 筛自动地向左向右各筛1min(每分钟110120转)， 筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内 。 卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。 1.3.2 手筛法 按照上法将筛层套好,倒入试样,盖好筛盖。然后将选 筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手以每分钟110 120次的速度,按顺时针方向和反时针方向各筛动 1min。筛动的范围，掌握在选筛直径扩大810cm 。筛后的操作与上法同。 1.4 大样杂质检验 1.4.1 操作方法 从平均样品中，按1.2的规定称取试样(W)，按筛选 法分两次进行筛选(特大粒粮食、油料分四次筛选)， 然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称重(W1)。(小 麦大型杂质在4.5mm筛上拣出)。 1.4.2 结果计算 大样杂质含量按公式(1)计算： W1 大样杂质() = 100% - (1) W 式中：W1 - 大样杂质重量，g； W - 大样重量,g。 双试验结果允许差不超过0.3，求其平均数， 即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。 1.5 小样杂质检验 1.5.1 操作方法 从检验过大样杂质的试样中，按照规定用量称取试样 (W2)，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质 ，称重(W3)。 1.5.2 结果计算 小样杂质含量按公式(2)计算： W3 小样杂质() = (100-M) 100% (2) W2 式中：W3 - 小样杂质重量，g; W2 - 小样重量，g; M - 大样杂质百分率，。 双试验结果允许差不超过0.3，求其平均数， 即为检验结果，检验结果取小数点后第一位。 1.6 矿物质检验 1.6.1 操作方法 质量标准中规定有矿物质指标的(不包括米类)，从拣 出的小样杂质中拣出矿物质，称重(W4)。 1.6.2 结果计