黏度法测定聚合物分子量实验.ppt

粘度法测定聚苯乙烯分子量 一、实验目的二、实验原理 三、 仪器药品四、实验步骤 五、实验记录六、数据处理 八、思考题九、重点难点 七、注意事项 指导教师：方建波 一实验目的 l 1.掌握黏度法测定聚合物分子量 的 基本原理和 实验技术。 l 2.掌握测量原理和使用乌氏粘 度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特 性粘数的方法并计算粘均分子量。 l 3.了解聚合物分子量的控制方 法。 二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数 之一，高聚物的相对分子质量大小不一 ，其摩尔质量常在103107之间，黏度法 测定分子量是最常用的测定聚合物分子 量的技术。也是高分子物理实验中较为 经典的实验之一，以其设备简单，操作 方便，实验精度高受到了人们的欢迎。 当高聚物、溶剂、温度等确定以后， 特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有 关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求 得： 式中：M-高聚物相对分子质量的平均值； K-比例常数； -与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。 2.1分子量测定原理 K，通过查阅高分子物理书 册可以 查处文献值 高聚物在稀溶液中的粘度是它在 流动过程所存在的内摩擦的反映，这 种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂 分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶 剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子 间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称 为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内 摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩 擦，以 表示。 2.2特性粘数的测定原理 根据实验，在足够稀的溶液中 有： 0 C 测定不同浓度下的 sp 和r ，分别 用 sp/c和r /c对浓度c作图得到 两条 直线，这两条直线相交的一点，就是特 性 粘数。 2.3黏度的 测试原理 l当液体在毛细管粘度计内因重力作 用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille) 定律： 式中：为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l100s时，等式右 边第二项可以忽略。溶液很稀时 0。这样，通过测定溶液和 溶剂的流出时间t和t0，就可求 三仪器药品 1. 乌氏黏度计； 2. 玻璃恒温水浴一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液 ； 乌 氏 粘 度 计 C B A a b G E D F（实物图片） 四实验步骤 1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.00.1)，在粘度计的B 管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽 ，使水面完全浸没球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯 溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮 管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管， 让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表 开始计时；当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就 是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差 应小于0.3s。 用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的 30的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀 释，均要封闭管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球 ，以洗涤管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量 溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。 3. 3. 溶剂流出时间溶剂流出时间t t 0 0 的测定的测定 移取移取10ml10ml同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温 15min15min。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂 上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力 作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a a标线到标线到b b标线所用时标线所用时 间，重复三次，任意两次时间相关小于间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s0.3s。 五、实验记录 实验数据记录 室温： 1.将所测的实验数据及计算结果填入下 表中。 原始溶液浓度C0(g/ml) ； 恒温温度 ； t0 = s l黏度计型号_ k=_ =_ l聚苯乙烯的合成配方_ 实验日期： ；恒温槽恒温温度： 。 甲苯 聚苯乙烯-甲苯溶 液（C0） +5ml 甲苯 +5ml 甲苯 +10ml 甲苯 +10ml 甲苯 t0(s)t1(s)t2(s) t3(s) t4(s) t5(s) 1 2 3 平均值 六、数据处理 1.计算 ； 2.作 图； 3.确定 值； 4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子 质量； 0 C g/100ml 、 关系 图 正常状态 其中： 30 时，K=7.210-3，=0.72 七注意事项： 1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之 间的距离逐渐缩短，因而分子间作用 力增大。当溶液浓度超过一定限度时 ，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC 的关系不成线性。因此测定时要求最 浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度 r在2.01.2之间； 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定 ，国家规定用粘度计测定相对分子质 量的恒温槽的温度波动为0.05； 3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的 直径、长度以及球体积的选择，应 根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流 出时间在100s以上； 4. 在特性粘度测定过程中，有时并非 操作不慎才出现各种异常现象，而是 高聚物本身的结构及其在溶液中的形 态所致，目前尚不能清楚地解释产生 这些反常现象的原因。因此出现异常 现象时，以sp/CC曲线且由截距求 值； 5.温度计和秒表的读数要注意其有效数字 6.甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水 槽中。 7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不 要振动粘度计 八、思考题 1.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度 计毛细管的粗细有何影响？ 2.如果资料上查阅不到K ,的值，如何 测定K,？ 九、重点难点 l重点：粘度法测量高聚物分子 量的原理与方法。 l难点：乌氏粘度计的使用方法。 !qYmVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWkThQeMbJ8G4D1z- 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