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食品安全快速检测 主讲人：王主讲人：王 林林 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 前 言 n民以食为天，食以安为先。食品安全关系着民生、关系到社会的稳定 与经济的发展，是任何时候都不能忽视的大事。 n食品安全问题是一个全球性问题。当一个国家经济处于快速发展阶段 时，食品安全问题就彰显得尤为突出。以往食品污染，添加剂滥用， 不法分子唯利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等，致使局部 地区或全国范围内食品安全事件时有发生。 n食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的，除了法律、法规、标准、 管理等需要强化外，再就是一些客观因素的不足所致。因素一是负责 检验食品安全的检验室建制数量有限，尤其是欠发达地区和广大农村 地区；二是检验室的检验成本较高，影响了应该送检的样品未能及时 送检；三是检验室的检验周期较长，有些样品如蔬菜、豆浆、鲜类食 品等，没等检测报告出来食品就已经销售完毕了。如何解决这些客观 因素的不足呢？较好的办法之一就是开展快速检测。 目 录 n n 第一部分第一部分 概述概述 n n 一、快速检测的定义一、快速检测的定义 n n 二、快速检测的意义二、快速检测的意义 n n 三、快速检测的时间概念三、快速检测的时间概念 n n 四、快速检测方法的主要形式四、快速检测方法的主要形式 n n 五、快速检测结果的表述及注意事项五、快速检测结果的表述及注意事项 n n 六、国外食品安全现场快速检测状况六、国外食品安全现场快速检测状况 n n 七、国内食品安全现场快速检测状况七、国内食品安全现场快速检测状况 n n 八、食品安全现场快速检测项目分类八、食品安全现场快速检测项目分类 n n 九、名词概述九、名词概述 n n 十、引发食品安全问题的主要原因十、引发食品安全问题的主要原因 n n 第二部分第二部分 采样要点采样要点 n n 第三部分第三部分 常见食物中毒常见食物中毒与应急保障项目与应急保障项目的的快速检测快速检测 n n 一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测 n n 二、毒鼠强的快速检测二、毒鼠强的快速检测 n n 三、鼠药氟乙酰胺的快速检测三、鼠药氟乙酰胺的快速检测 n n 四、敌鼠钠盐的快速检测四、敌鼠钠盐的快速检测 n n 五、鼠药磷化锌的快速筛选五、鼠药磷化锌的快速筛选 n n 六、砷的快速检测六、砷的快速检测 n n 七、汞的快速检测七、汞的快速检测 n n 八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测 n n 九、亚硝酸盐的快速测定九、亚硝酸盐的快速测定 n n 十、钡盐的快速测定十、钡盐的快速测定 n n 十一、甲醇的快速测定十一、甲醇的快速测定 n n 十二、氰化物的快速检测十二、氰化物的快速检测 n n 十三、油脂酸价和十三、油脂酸价和过氧化值的过氧化值的快速检测快速检测 n n 十四、十四、食用植物油极性组份食用植物油极性组份的快速检测的快速检测 n n 十五、十五、桐油的快速测定桐油的快速测定 n n 十六、大麻油的快速测定十六、大麻油的快速测定 n n 十七、巴豆油的快速测定十七、巴豆油的快速测定 n n 十八、矿物油的快速测定十八、矿物油的快速测定 n n 十九、生熟豆浆的快速检测十九、生熟豆浆的快速检测 n n 二十、有毒豆角的快速检测方法二十、有毒豆角的快速检测方法 n n 二十一、变质水产品的快速检测二十一、变质水产品的快速检测 n n 二十二、变质肉类的快速检测二十二、变质肉类的快速检测 n n 二十三、瘦肉精的快速测定二十三、瘦肉精的快速测定 n n 二十四、变质牛乳的快速检测二十四、变质牛乳的快速检测 n n 二十五、乳品中三聚氰胺的快速检测二十五、乳品中三聚氰胺的快速检测 n n 二十六、乳品中蛋白质含量的快速检测二十六、乳品中蛋白质含量的快速检测 n n 二十七、食品加工用水无机物污染的快速检测二十七、食品加工用水无机物污染的快速检测 n n 二十八、食品加工用水有机物污染的快速检测二十八、食品加工用水有机物污染的快速检测 n n 二十九、二十九、常见常见食物食物中毒中毒与中毒因子关系汇总表与中毒因子关系汇总表 n n 三十、食物中毒残留物与中毒因子关系汇总表三十、食物中毒残留物与中毒因子关系汇总表 n n 三十一、理化快速检测样品前处理参考方案三十一、理化快速检测样品前处理参考方案 n n 第四部分第四部分 非法食品添加物与劣质食品的快速检测非法食品添加物与劣质食品的快速检测 n n 一、油溶性非食用色素的快速检测一、油溶性非食用色素的快速检测 n n 二、水溶性非食用色素的快速检测二、水溶性非食用色素的快速检测 n n 三、二氧化硫的快速测定三、二氧化硫的快速测定 n n 四、硼砂和硼酸的快速测定四、硼砂和硼酸的快速测定 n n 五、硝酸盐的快速检测五、硝酸盐的快速检测 n n 六、水发水产品中甲醛的快速测定六、水发水产品中甲醛的快速测定 n n 七、水发水产品中双氧水的快速测定七、水发水产品中双氧水的快速测定 n n 八、水发水产品中工业碱的快速测定八、水发水产品中工业碱的快速测定 n n 九、注水肉的快速测定九、注水肉的快速测定 n n 十、牛乳密度的快速检测及掺水量计算十、牛乳密度的快速检测及掺水量计算 n n 十一、牛乳中尿素的快速检测十一、牛乳中尿素的快速检测 n n 十二、乳品中淀粉和麦芽糊精的快速检测十二、乳品中淀粉和麦芽糊精的快速检测 n n 十三、蜂蜜比重和水分的快速测定十三、蜂蜜比重和水分的快速测定 n n 十四、十四、蜂蜜酸度的快速检测蜂蜜酸度的快速检测 n n 十五、十五、蜂蜜蜂蜜中中糊精糊精和淀粉和淀粉的快速检测的快速检测 n n 十六、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定十六、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定 n n 十七、味精十七、味精谷氨酸钠谷氨酸钠的快速测定的快速测定 n n 十八、食醋感官和游离矿酸的快速测定十八、食醋感官和游离矿酸的快速测定 n n 十九、食醋总酸的快速测定十九、食醋总酸的快速测定 n n 二十、碘盐含碘量的快速测定二十、碘盐含碘量的快速测定 n n 二十一、大米及米制品新鲜度二十一、大米及米制品新鲜度的快速检测的快速检测 n n 二十二、大米中石蜡、矿物油的快速检测二十二、大米中石蜡、矿物油的快速检测 n n 二十三、米面粉中吊白块的快速检测二十三、米面粉中吊白块的快速检测 n n 二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速检测二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速检测 n n 二十五、鸡蛋新鲜度的快速检查二十五、鸡蛋新鲜度的快速检查 n n 二十六、木耳吸水量与二十六、木耳吸水量与pHpH值的快速检测值的快速检测 n n 第五部分第五部分 食品生产、加工和储运控制环节的现场检测食品生产、加工和储运控制环节的现场检测 n n 一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定 n n 二、餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测二、餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测 n n 三、消毒间紫外线辅照强度的快速测定三、消毒间紫外线辅照强度的快速测定 n n 四、消毒液有效氯的快速测定四、消毒液有效氯的快速测定 n n 五、游离性余氯的快速测定五、游离性余氯的快速测定 n n 第六部分第六部分 食品微生物的食品微生物的快速检验快速检验 n n 一、开展微生物快速检测工作的意义一、开展微生物快速检测工作的意义 n n 二、实验前的准备工作及操作中的注意事项二、实验前的准备工作及操作中的注意事项 n n 三三、测试片检测结果图像测试片检测结果图像 n n 四四、试剂盒检测结果图像试剂盒检测结果图像 n n 第第七七部分部分 快速检测辅助设备的选择利用快速检测辅助设备的选择利用 n n 第第八八部分部分 各类食品各类食品主要安全问题及参考检测项目主要安全问题及参考检测项目 n n 第第九九部分部分 食品安全快速检测方法一览食品安全快速检测方法一览 第一部分 概述 一、快速检测的定义 n n 快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念，即快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念，即 在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检 测出被检物质是否处于正常状态？被检物质是否是有毒有测出被检物质是否处于正常状态？被检物质是否是有毒有 害物质？或检测的物质是否超出标准规定值的一种检测、害物质？或检测的物质是否超出标准规定值的一种检测、 筛查行为称之为快速检测。筛查行为称之为快速检测。 二、快速检测的意义 n n 1.1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具：快速检测是食品安全监管人员的有利工具：在日常卫生监督在日常卫生监督 过程中，除感官检测外，采用现场快速检测方法，及时发现可过程中，除感官检测外，采用现场快速检测方法，及时发现可 疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度， 保障食品安全有着重要的意义。保障食品安全有着重要的意义。 n n 2.2.快速检测是实验室常规检测的有益补充快速检测是实验室常规检测的有益补充: : 为了保障食品安全 ，需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多，一一采集样 品送实验室检测不现实，采用快速检测的方法，可增加样品检 测数量，扩大食品安全控制范围，对有问题的食品，必要时送 实验室进一步检测，既能提高监督效率，又能提出有针对性的 检测项目，达到现场检测与实验室检测的有益互补。 n n 3.3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施 ：在大型活动卫生保障中，为了防止发生群发性食物中毒；在大型活动卫生保障中，为了防止发生群发性食物中毒； 在应急事件处理中，快速筛查食物中毒可疑因子，快速检测在应急事件处理中，快速筛查食物中毒可疑因子，快速检测 有其特殊作用可以利用。有其特殊作用可以利用。 n n 4.4.快速检测是我国国情所决定的一项重要工作：快速检测是我国国情所决定的一项重要工作：我国近30年 来经济快速发展，社会处于转型时期，而且还会持续相当长 的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中，食品安全也出 现了一些问题，如农药、鼠药、甲醇、亚硝酸盐等群发性食 物中毒，甲醛、吊白块、注水肉、瘦肉精等事件的发生等。 我国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走，我国 对现场快速检测有着特殊的需求。 三、快速检测的时间概念 n n 快速检测没有明确的时间限制，但基本上有一种共识，即：快速检测没有明确的时间限制，但基本上有一种共识，即： n n 理化快速检验方法：理化快速检验方法：包括样品制备在内，能够在两小时以内出具包括样品制备在内，能够在两小时以内出具 检测结果，即可视为实验室快速检测方法。检测结果，即可视为实验室快速检测方法。 如果方法能够应用于如果方法能够应用于 现场，在现场，在3030分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。 如果能够在如果能够在1010几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可视其为比较几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可视其为比较 理想的现场快速检测方法。理想的现场快速检测方法。 n n 微生物快速检验方法：微生物快速检验方法：与传统检验方法相比，能够大幅度缩短检与传统检验方法相比，能够大幅度缩短检 测时间，其检测结果基本相同或相近的方法，可视为快速检测方测时间，其检测结果基本相同或相近的方法，可视为快速检测方 法。法。 四、现场快速检测方法的主要形式 n现场快速检测方法的形式大体上有以下几种： n1 试纸法 n1.1 用试纸显色来定性或作为限量指示：如农药、敌鼠钠盐等。 n1.2 用试纸层析显色来定性并来作为限量指示：如苏丹红、瘦肉精 等。 n1.3 用试纸显色的深浅来半定量：如食用油酸价、过氧化值等。 n2 试管法 n2.1 用试管显色来定性并来作为限量指示：如毒鼠强、生豆浆等。 n2.2 用试管显色的深浅来半定量：如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等， 比色定量可以是目视，也可以用便携式光度计。 n3.滴瓶法：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数量来判定被检物 质的含量。如酸碱、氧化还原性物资等。 n4.便携式仪器法：如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、温湿度计 、中心温度计、食用油极性测定仪、辐照度计、ATP荧光度仪等。 n5.其它一些形式的快速检测方法。 五、现场快速检测结果的表述及注意事项 n n 食品安全现场快速检测，主要体现在定性和限量检测上。有些方法可食品安全现场快速检测，主要体现在定性和限量检测上。有些方法可 以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。 n n 1 1 检测方法与表述形式检测方法与表述形式 n n 1.1 1.1 定性检测与表述：定性检测与表述：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物 质，或其本身就质，或其本身就是是有毒有害物质。通常以阴性或阳性来表述。有毒有害物质。通常以阴性或阳性来表述。阴性阴性表表 示用本方法未检出要检测的物质。示用本方法未检出要检测的物质。阳性阳性表示检出了有毒有害物质。表示检出了有毒有害物质。 n n 1.2 1.2 限量检测与表述：限量检测与表述：即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超 出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格合格或或不合格不合格 来表述。来表述。 n n 1.3 1.3 半定量检测与表述：半定量检测与表述：能够快速地得出所测物质成分的大概含量，能够快速地得出所测物质成分的大概含量， 通常以通常以合格合格或或不合格不合格来表述，也可标出具体数值。来表述，也可标出具体数值。 n n 1.4 1.4 定量检测：定量检测：如温度、湿度、如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导 率等物理指标的检测。率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。通常以具体数值表述。 n n 2 2 注意事项注意事项 n n 2.1 2.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品：对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，应重复测试， 排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对 后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注 意留样，并将样品送实验室进一步确证。意留样，并将样品送实验室进一步确证。 n n 2.2 2.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品 ：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。 n n 3 3 快速检测报告形式快速检测报告形式: :可参见单样品或多样品检测结果打印可参见单样品或多样品检测结果打印 模板。模板。 六、国外食品安全现场快速检测状况 n n 就食品安全现场快速检测而言，各国依其国情的不同其状况不尽相同就食品安全现场快速检测而言，各国依其国情的不同其状况不尽相同 。有些是各国共同关注的，如农药残留、金属污染物、亚硝酸盐等。有些是各国共同关注的，如农药残留、金属污染物、亚硝酸盐等。 有些是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目，如牛肉中有些是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目，如牛肉中 疯牛病因子的快速检测，是一些发达国家是研发的重点，而毒鼠强等疯牛病因子的快速检测，是一些发达国家是研发的重点，而毒鼠强等 的快速检测是我国研发的重点。又如三聚氰胺事件，在我国表现的尤的快速检测是我国研发的重点。又如三聚氰胺事件，在我国表现的尤 为突出，迫使我国在极短的时间内研发制定出快速检测方法。各个国为突出，迫使我国在极短的时间内研发制定出快速检测方法。各个国 家中不法分子在食品中掺杂使假的情况也不尽相同，可以借鉴加以取家中不法分子在食品中掺杂使假的情况也不尽相同，可以借鉴加以取 舍。有些国家的科学技术较为先进，能够采用特异试材研制出专用试舍。有些国家的科学技术较为先进，能够采用特异试材研制出专用试 剂，或能够将实验室使用的大型仪器小型化，将其安放在专用车中进剂，或能够将实验室使用的大型仪器小型化，将其安放在专用车中进 行现场快速检测。社会在进步，技术在发展，国际间的交流在加快加行现场快速检测。社会在进步，技术在发展，国际间的交流在加快加 大，各种食品安全快速检测方法被不断研发出来，取长补短、价廉物大，各种食品安全快速检测方法被不断研发出来，取长补短、价廉物 好将会是一种趋势。好将会是一种趋势。 七、国内食品安全现场快速检测状况 n n 我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆，起到了我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆，起到了 一定的作用，由于起步较晚，仪器设备应该如何装备以及如何发挥作一定的作用，由于起步较晚，仪器设备应该如何装备以及如何发挥作 用都还有一个过程。用都还有一个过程。 n n 过去的几年里，许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备，对过去的几年里，许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备，对 食品安全保障起到了很大的作用，但也有一些问题存在。食品安全保障起到了很大的作用，但也有一些问题存在。 n n 目前，我国有不少的单位都在开发快速检测方法与设备，其中有不少目前，我国有不少的单位都在开发快速检测方法与设备，其中有不少 好的方法与产品，但也不排除有些方法有待完善，产品的质量还有待好的方法与产品，但也不排除有些方法有待完善，产品的质量还有待 进一步提高。进一步提高。 n n 经过多年努力，中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类经过多年努力，中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类8080 多项现场快速检测项目，并能够提供这些项目的试剂与设备，为我国多项现场快速检测项目，并能够提供这些项目的试剂与设备，为我国 开展此领域的工作奠定了一定的基础。开展此领域的工作奠定了一定的基础。 八、现场快速检测项目的分类八、现场快速检测项目的分类 n一、常见食物中毒类：如农药、鼠药、金属毒物、有毒油 脂、亚硝酸盐、甲醇、生豆浆、有毒豆角等的快速检测方 法。 n二、非法食品添加物与劣质食品类：如掺杂造假、食品物 理或化学性质的改变等。 n三、食品生产、加工和储运控制环节类：如温度、洁净度 、消毒效果等。 n四、生物性污染类：如细菌总数、大肠菌群。注意：在生 物性污染项目中，致病菌是常见食物中毒因子。 九、名词概述九、名词概述 n n 急性中毒物质：急性中毒物质：通常是以通常是以LD50LD50（半数致死量）加以区分。通俗说法是（半数致死量）加以区分。通俗说法是 指毒性较强的物质，如鼠药、农药、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸指毒性较强的物质，如鼠药、农药、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸 盐等，当人体摄入一定剂量后，在几分钟或数小时即可出现中毒症状盐等，当人体摄入一定剂量后，在几分钟或数小时即可出现中毒症状 。 n n 慢性伤害物质：慢性伤害物质：是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱 一些的物质，当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状，当在人一些的物质，当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状，当在人 体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄 入剂量较大时，同样会出现急性中毒症状。入剂量较大时，同样会出现急性中毒症状。 n n 条件性伤害物质：条件性伤害物质：是指物质本身无毒，但当人体缺少时出现中毒现象是指物质本身无毒，但当人体缺少时出现中毒现象 ，如婴幼儿乳粉中缺少蛋白质时，就会出现颅脑水肿（俗称大头娃），如婴幼儿乳粉中缺少蛋白质时，就会出现颅脑水肿（俗称大头娃） 疾病。疾病。 n n 非法非法食品食品添加物：添加物：是指是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积，人为了改变食物的色、香、味、重量或体积，人 为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。 十、引发食品安全问题的主要原因 1 1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。食物在加工、贮存或运输过程中被污染。 2 2 食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。 3 3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。 4 4 人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危 害的物质。害的物质。 5 5 误食、误用有毒物质。误食、误用有毒物质。 6 6 自杀或投毒等。自杀或投毒等。 第二部分 采样要点 n采样不是本课所讲的重点，但采样却是快速检测不可忽视的内容，这 里仅讲现场快速检测的采样要点： n1 为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则。均 衡地，不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。 n2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型 性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是 食物中毒的原因食品，或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量 问题，而进行有针对性的选择采样。 n3 当检出阳性样品或不合格样品时，应考虑采样方法是否正确。 n4 对检出的阳性样品或不合格样品，必要时应送实验室进一步检测。 第三部分 常见食物中毒与应急保障项目的快速检测 一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测 n检测意义： n在农业生产中，会在很长的一段时间内使用化学性农药 ，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施 药，或施用了不该使用的农药，就会引起农药超标或农 药中毒。 n食物中毒发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲 酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者具有重要 意义。 n农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。 方法编号：CDC-1011 n蔬菜表面测定法（粗筛法）：擦去蔬菜表面泥土，滴23滴浸提 液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡 ，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应，将速 测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较判定。 n蔬菜整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪 成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL浸提液，震摇 50次，静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上，以下操作 与表面测定法相同。 n饮用水的检测：直接取23滴加到速测卡上进行操作。 n中毒残留物的检测：取样品适量于容器中，加入2倍量的乙酸乙酯 ，充分震摇后静置，取澄清液于蒸发皿中，在水浴上蒸干乙酸乙 酯，取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣，取残渣溶液23滴于 速测卡白色药片上进行检测。 n注意事项： n1 目前国内外所使用的农药残留测定方法（纸片法和分光光度法）的 检验原理基本相同，测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、 芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物 质，容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜)， 不要剪的太碎。测定番茄时，可将提取液放在茄蒂处浸泡2min，取浸 泡液测定。测定韭菜或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取 液后振摇提取测定。 n2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽 量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min，打开观察 结果的时间应以1min内为准。 二、二、毒鼠强的快速检测毒鼠强的快速检测 n n 检测意义：检测意义：毒鼠强又名没鼠命，三步倒，四二四等。毒鼠强又名没鼠命，三步倒，四二四等。 不易经完整的皮肤吸收，可经消化道及呼吸道吸收。不易经完整的皮肤吸收，可经消化道及呼吸道吸收。 哺乳动物口服最低致死剂量为哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg0.10mg/kg。口服。口服6mg6mg 12mg12mg即为人的致死量，剂量大时，即为人的致死量，剂量大时，3min3min即可致死。即可致死。 20042004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。 在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后的几年里在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后的几年里 ，在食物中毒事件中，毒鼠强中毒还是占有相当大的，在食物中毒事件中，毒鼠强中毒还是占有相当大的 比例，是食物中毒中主要检测项目之一。比例，是食物中毒中主要检测项目之一。 n注意事项：有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干 扰测定, 除采用本方法检测外，还应采用其它方法如气 相色谱质谱联用仪的方法做进一步确证。 n饮用水、无色液体样品中毒鼠强的 快速检测：取5滴样品到速测管中， 加入1滴毒鼠强显色剂，小心加入15 滴毒鼠强检测试剂，样品中含有毒 鼠强时，试管底部出现淡紫色，随 着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。 方法一、速测管测定法方法一、速测管测定法 方法编号：CDC-1022 方法二、试剂盒测定法方法二、试剂盒测定法 n如果是饮用水或无色液体可省去提取步骤，其它样品按以下操作：取 2mL或2g样品放入比色管中，加入5mL乙酸乙酯，充分振摇，静置，取 上清液2mL于试管中或表面皿上，在 85左右水浴中加热,待乙酸乙 酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液，放至室温后，加入 1mL的 纯净水充分溶解残渣，加入3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀，加入 5mL （约115滴）毒鼠强试液，轻轻摇动后，将试管放入90以上水浴中 ，加热5min后取出，观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强 阳性反应，随着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。 方法编号：CDC-1021 n注意事项：对于呕吐物、胃内容物等样品，一 定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶 剂是乙酸乙酯，使用时应将乙酸乙酯挥干用纯 净水定容后使用。 三、鼠药氟乙酰胺的快速检测方法三、鼠药氟乙酰胺的快速检测方法 n检测意义：氟乙酰胺又称敌蚜胺、氟乙酰胺又称敌蚜胺、10801080，也称，也称“一扫一扫 光光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。 1010年前，我国已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一年前，我国已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一 农药，但至今每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒占农药，但至今每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒占 有一定的比例，是中毒监测与中毒物筛选的主要项目有一定的比例，是中毒监测与中毒物筛选的主要项目 之一。之一。 n饮用水及无色液体样品测定：取样品加入到小试管0.5mL处，加入6滴 氟乙酰胺定性液，盖盖摇匀，如果数分钟后溶液出现黄色浑浊，可怀 疑样品中含有氟乙酰胺，20min后出现黄红或橙棕色沉淀，可进一步 判定样品中含有氟乙酰胺。 n固体或半固体样品测定：用少量水溶解或稀释样品，过滤出0.5mL澄 清液体到小试管中，其余操作与饮用水测定相同。 n注意事项 n本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有 明显的检测结果，对固体物质中氟乙酰胺 的检测也有一定的参考价值，但某些物质 随其浓度的增加会对测定产生干扰，对检 测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认 方法一、速测管测定法方法一、速测管测定法 方法编号：CDC-1051 n样品处理：无色液体可直接测定。有颜色液体，可加少量活性炭或中性氧化 铝振摇脱色，过滤后测定。固体样品研碎后取2g5g加3倍于样品重的蒸馏 水或纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至1mL左右测定。中毒残留 物或胃内容物样品处理时，可适当加大取样量。 n样品测定：取待检液1mL左右于试管中，加氢氧化钠溶液10滴，加盐酸羟胺 溶液5滴，置沸水中水浴5min，取出放冷，加盐酸溶液910滴（调pH值35 ）后，加三氯化铁溶液310滴，阳性结果为粉红或紫红色，阴性结果为浅 黄或黄色。 方法方法二二、盐酸羟胺显色、盐酸羟胺显色测定测定法法 方法编号：CDC-1051 饮用水中的氟乙酰胺饮用水中的氟乙酰胺 牛乳中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺 振摇后的状况振摇后的状况 四、敌鼠钠盐的快速检测方法四、敌鼠钠盐的快速检测方法 n n 检测意义检测意义: : 敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使 用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂，可使内脏出 血不止而死亡。市售的是1%敌鼠粉剂和1%敌鼠 钠盐。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06g0.25g 可引起中毒，0.5g2.5g可致死。 方法编号：CDC-1032 n样品测定：黄色或微黄色液体样品，直接取液体测定。 固体或 半固体样品：取1g5g样品于带塞的试管或瓶子中，加等量或 两倍量的乙酸乙酯振摇取上清液待测。取待测样品溶液1滴于试 纸上，等试纸上的溶液稍干后，在原点上加1滴敌鼠显色剂，如 果出现砖红色斑点为强阳性反应，如果出现红色环状为弱阳性 反应。 五、鼠药磷化锌的快速筛选方法五、鼠药磷化锌的快速筛选方法 n磷化锌是常用鼠药之一，为灰色或近似黑色有闪光的重质 粉末。检测相对复杂，要先经硝酸银法预试为阳性后，再 进行磷和锌的检验，均呈阳性时，可判断磷化锌的存在。 n现场快速检测时，可取约1g研磨后的样品，加入5mL水,混 匀后，加入2mL测试液，如果释放出蒜臭味时，即可考虑 可能含有磷化锌的存在。可将样品送实验室做进一步的验 证。 方法编号：CDC-1055 六、砷的快速检测方法六、砷的快速检测方法 n检测意义：最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业 上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸 盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质，混入食品中可对 人体造成危害。在食品污染物监测中，砷被列为重要检测项目之一， 也是食物中毒中重要检测项目之一。 n1 适用范围：本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。 n2 方法原理：氯化金与砷相遇产生反应，可使氯化金硅胶柱变成紫红 或灰紫色，在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比，以 此可达到半定量的目的。 n3 检测试材：检砷管速测盒（内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基 硅油消泡剂、产气片等）。 方法编号：CDC-1102 n4 操作方法：取粉碎后的固体样品1g（油样取 2g，水样取20mL）于反应瓶中，加入20mL蒸馏 水或纯净水（水样不再稀释），固体样品需要 振摇后浸泡10min，加入两平勺（约0.2g）酒 石酸，摇匀，加10滴消泡剂，摇匀。取检砷管 一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻 敲几下后，剪去两端封头，将空端较长的这头 插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气 片， 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口 中（此反应最好在2530下进行，天冷可 用手温或温水加热），待产气停止，观察并测 量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的 长度。 n5 结果计算：根据变色长度，查表求出样品含砷量，对照表是以取 样量为1g时的结果值，若为油样，查表得出的结果需要除以2，水 样需要除以 20。对于限砷量较低的食物，可适当加大取样量，在 计算结果时除以加大取样量的倍数，如对于卫生标准要求含砷量在 0.05mg/kg 以下的食品（如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品） ，取样量可为2g，变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。 为了便于观察颜色长度情况，可做阳性对照实验，即在样品中滴加 一定量的砷标液，对比操作。 n6 注意事项 n6.1 操作应在 20以上温度中进行，必要时可用手握住反应瓶助 温。 n6.2 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。 七、汞的快速检测方法七、汞的快速检测方法 n检测意义：国家卫生标准规定，鲜乳含汞量应 0.01mg/Kg，汞的 检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞 管法简单易行，可在现场使用，当发现可疑样品（超标或投毒剂量） 时，可及时送往实验室精确定量。 n1 适用范围：本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。 n2 方法原理：汞与载有碘化亚铜的试纸 产生反应，使试纸变为橘红色。 n3 检测试材：检汞管速测盒（内含：测 汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二 甲基硅油消泡剂、产气片等） 方法编号：CDC-1104 n4 操作步骤：取样品5g 于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水，固 体样品需浸泡5min（富含蛋白质的样品需加入510滴消泡剂），摇 匀后加入一平勺（约0.1g）酒石酸，摇匀，取检汞管一支，在下端（ 细端）松松塞入试剂棉少许，插入一条测汞试纸，在检汞管上端再塞 入少许试剂棉，将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入 一片产气片，立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中，待产气停止 ，观察测汞试纸变化情况。 n5 结果判定：试纸不变色为阴性，橘红色为阳性，检出限0.2g，按 取样量5g计，最低检出量为0.04 mg/kg。当国家卫生标准规定某种食 品中汞含量0.01 mg/kg时，可将样品取样量设为20g，不得出现阳 性反应；规定汞含量0.02 mg/kg时，取样量可设为10g；规定汞含 量0.05 mg/kg时，取样量可设为4g；规定汞含量0.1 mg/kg时， 取样量可设为2g；规定汞含量0.2 mg/kg时，取样量可设为1g不得 出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测 发现检测1g样品即出现强阳性结果时，可用纯净水将样品10倍或更高 倍数稀释，稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应，用0.2g 的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。 八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测方法八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测方法 n n 本方法源于本方法源于“雷因须氏雷因须氏”，又称，又称“雷因须氏法雷因须氏法”。可作为食物中。可作为食物中 毒或预防中毒的快速筛查方法，发现问题时采取相应措施，条件毒或预防中毒的快速筛查方法，发现问题时采取相应措施，条件 许可时进一步加以确证。许可时进一步加以确证。 n n 1 1 适用范围：适用范围：本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、 银、硫化物的快速检测，以及保障性监测。银、硫化物的快速检测，以及保障性监测。 n n 2 2 方法原理方法原理：在酸性条件下，某些无机化合物可与金属铜作用产在酸性条件下，某些无机化合物可与金属铜作用产 生颜色变化，由此推测可能存在的某些有害化合物。生颜色变化，由此推测可能存在的某些有害化合物。 n n 3 3 操作步骤操作步骤：取样品取样品5g5g于三角烧瓶中，加人于三角烧瓶中，加人25mL25mL蒸馏水或纯净水蒸馏水或纯净水 ，加入，加入5mL5mL盐酸，加入约盐酸，加入约0.5g0.5g氯化亚锡混合试剂，将三角烧瓶放氯化亚锡混合试剂，将三角烧瓶放 在加热装置上，使样液微沸约在加热装置上，使样液微沸约10min10min（目的是驱除可能存在的硫（目的是驱除可能存在的硫 化物或亚硫化物），加入化物或亚硫化物），加入2 2片铜片片铜片, , 保持样液微沸约保持样液微沸约20min20min。如果。如果 液体蒸发较快，注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。液体蒸发较快，注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。 方法编号：CDC-1101 铜片变色情况铜片变色情况可能存在的金属毒物可能存在的金属毒物 灰色或黑色灰色或黑色砷化物砷化物 灰紫色灰紫色锑化物锑化物 灰黑色灰黑色铋化物铋化物 银白色银白色 汞化物汞化物 灰白色灰白色银化物银化物 黑色黑色氯化物、亚硫酸盐氯化物、亚硫酸盐 n5结果判定：若加热30min后铜片表面变色，可按下表推测样品中可能 存在的化合物,并保留样品，有条件时分别加以确证 九、亚硝酸盐的快速测定方法九、亚硝酸盐的快速测定方法 n2.适用范围：适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。 n3.方法原理：按照国标GB/T 5009.33显色原理做成的速测管，与标准 色卡比对定量。 n1.检测意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钾，为白色至淡黄色 粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在 工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。 亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.30.5g的亚硝酸盐即可引起中毒 甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用， 以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚 硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制 品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安 全检测中非常重要的项目之一。 方法编号：CDC-1062 n4 操作方法与结果判断 n4.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及 食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：取食 盐1平勺（约0.1g），加入到检测管 中，加纯净水至1mL刻度处，摇溶， 10min后与标准色板对比，该色板上 的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐 的含量mg/kg。当样品出现血红色且 有沉淀产生或很快退色变成黄色时 ，可判定亚硝酸盐含量相当高，或 样品本身就是亚硝酸盐。 n4.3 固体或半固体样品的检测： n取均匀的样品（如香肠）1.0g 至10mL比色管中，加纯净水至 10mL，充分震摇后放置，取上清液或滤液 1mL加入到检测管中( 乳粉溶解后不用过滤，直接取乳浊液加入到检测管中)，将试剂 摇溶，10min 后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶， 该色阶上的数值乘上10 即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果 测试结果超出色板上的最高值，可将样品再稀释10倍，测试结果 乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。 n4.2 液体样品的检测：取1mL液体样品加入 到检测管中，操作方法与上相同，与标准色 板对比，该色板上的数值即为样品中亚硝酸 盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液，具有 将近1倍的折色特性，所得结果乘以2即为样 品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。 n5 注意事项 n5.1 亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久 会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的 速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐 还是食用盐。 n5.2 当样品反应后的颜色大于标准色板 2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算 结果时乘上稀释倍数。 n5.3 生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作 为测定用稀释液。 案例：某加工点案例：某加工点 在往卤味食制品在往卤味食制品 中加入亚硝酸钠中加入亚硝酸钠 十、十、钡钡盐的快速测定盐的快速测定 n1 适用范围：本方法适用于食盐等食物、中毒残留物中钡离子的快速检测。 n2 方法原理：钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡白色沉淀，利用比浊作限量测 定和中毒物鉴别。 n3 检测试材：试剂盒（A、B、C试液），天平和比色管等。 n4 操作步骤：取1g样品，加入纯净水到10mL，溶解样品，放置后取5mL上清液 于10mL比色管中，另取一只比色管，加入5mL纯净水，加入2滴（约0.1mL）A 试液（钡离子对照液，）混匀后，在样品管与对照管中各加入4滴B试液，摇 匀，再各加入4滴C试液，摇匀，放置3min后观察溶液变化情况。 n5结果判定：如果食盐样品溶液中出现的白色混浊深于对照管，说明钡离子超 标。其它样品中出现的白色混浊深于对照管时，说明样品中钡离子浓度大于 15mg/kg。投毒与中毒物样品中含有高剂量钡离子时，白色混浊十分明显。 十一、甲醇的快速测定方法十一、甲醇的快速测定方法 n检测意义：甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微 量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中 毒。我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂 量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的 酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入 甲醇510ml可引起中毒，30ml可致死。”如果按某一酒 样甲醇含量5%计算，一次饮入100ml（约二两酒），即可 引起人体急性中毒。 。我国发生的多次大范围酒类中毒 ，酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。 方法一、方法一、酒醇仪酒醇仪测定法测定法 n适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的 现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%（0% 60%范围内）或2%（60%80%范围内）时的快速测定。 n方法原理：在20时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存 在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成 正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样 品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇 含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20时，可直接定量； 在非20时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 n检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 n n 在环境温度在环境温度2020时时的的操作方法操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后， 再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。 方法编号：CDC-1071 n n 在环境温度非在环境温度非2020时操作方法时操作方法： n n 1. 1. 首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可 以根据换算表找到一个在以根据换算表找到一个在2020时配制成的与其相时配制成的与其相 等的乙醇对照液等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是用玻璃浮计测试这一对照液是 否与样品酒精度数相等或相近在否与样品酒精度数相等或相近在11度以内，如度以内，如 果超出果超出11度，改用临近度数的对照液再测，直度，改用临近度数的对照液再测，直 至找到一个与样品酒精度数相等或相近在至找到一个与样品酒精度数相等或相近在11度度 以内的乙醇对照溶液。以内的乙醇对照溶液。 n n 2. 2. 用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇 含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即 为甲醇的百分含量。为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法方法二、速测盒测定法 n适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即 0.02%以上甲醇含量的现 场快速测定。 方法编号：CDC-1081 n操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管 中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min， 加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇 20次以上使溶液充分混匀，打开盖子， 等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂 后，再加入15 滴D试剂，观察管内颜色 变化，3min后与对照图谱对比判断酒样 中甲醇含量。 0.00 0.02 0.04 0.12 0.320.00 0.02 0.04 0.12 0.32 甲醇含量甲醇含量 g/100mlg/100ml 十二、氰化物的快速检测方法 n n 检测意义：检测意义： 氰化物属于烈性毒物。