大学化学实验报告(全).doc

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化学原理实验 王业飞 吕开河 葛际江 戴彩丽 焦 翠 于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院 2007 年 2 月 目 录 前言 1 实验一 三组分相图的制备.3 实验二 最大压差法测表面张力 .6 实验三 溶胶的制备与电泳11 实验四 无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用16 实验五 乳状液的制备、鉴别和破坏20 实验六 聚丙烯酰胺的合成与水解24 实验七 聚合物分子量的测定-粘度法26 实验八 原油/水界面张力测定（滴体积法）31 实验九 聚合物综合性能评价33附录一 苯水的相互溶解度35 附录二 不同温度下水的密度、粘度和表面张力36 附录三 某些液体的密度37 附录四 不同温度时某些液体的表面张力38 附录五 彼此相互饱和的两种液体的界面张力39 附录六 不同温度时水的介电常数39 附录七 722 型分光光度计40 1前 言 一.化学原理（）实验的目的 化学原理（）实验是化学原理（）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四 点：1.了解化学原理（）的研究方法，学习化学原理（）中的某些实验技能，培养 根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力；2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能 力；3.验证化学原理（）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解；4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学化学原理（）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不2得写在其他任意地方。 5.仪器破损，应及时报告教师，进行登记，按学校有关规定处理。实验结束后， 按规定将所用仪器设备洗刷干净，排放整齐。6.注意实验安全，做好实验室用电、用水、防火、防爆、防毒等安全方面的工作。 在实验室内不得吸烟、大声喧哗及打闹。每次实验完毕，每组负责打扫其实验桌面 卫生，值日学生负责打扫全实验室卫生。3实验一 三组分体系相图的制备 一.实验目的 制备等温、等压下苯水乙醇三组分体系相图。 二.实验原理 三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B 和 C，则 AB 线上各点相当于 A 和 B 组分的混合体系，BC 线上各点相当于 B 和 C 的 组分的混合体系。AC 线上各点相当于 A 和 C 的组分的混合体系。在苯水乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和苯、乙醇和水都是 完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为 K，此体系分为两相：一相 为水相，另一项为苯相。当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿 AK 线移至 N 点。此 时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促使苯与水互溶，故此体系由两个分别含有三个组分 的液相组成，但这两个液相的组成不同。若分别用 b1、c1 表示这两个平衡的液相的组成，此两点的连线成为连系线，这两个溶液称为共轭溶液。代表液液平衡体系中所有共轭 液相组成点的连线称为溶解度曲线（如图 1-1）。曲线以下区域为两相共存区，其余部分 为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液液平衡相图。 图 1-1 三组分体系液液平衡相按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。本实验中，它 们分别是温度（为室温）和压力（为大气压）。 4三.实验仪器与药品 1.仪器 25mL 酸式滴定管 2 支，5mL 移液管 1 支，50mL 带盖锥形瓶 8 个。 2.药品 苯（分析纯），无水乙醇（分析纯），蒸馏水。 四.实验步骤 1.取 8 个干燥的 50mL 带盖锥形瓶，按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管 配制 6 种不同浓度的苯乙醇溶液，及两种不同浓度的水乙醇溶液。2.用滴定管向已配好的水乙醇溶液中滴苯，至清液变浊，记录此时每种清液中水 的体积。滴定时必须充分摇荡，同时注意动作迅速，尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引 入的误差。3.读取室温。 4.记录表格。 表 1-1 溶解度曲线有关数据 五.数据处理将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在实验温度下的密度（查附录二和 附录三）换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。 5六.思考题 1本实验所用的滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥？2当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？ 在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的？此时为几相？3温度升高，此三组分体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？在本实验操作中应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？ 6实验二 最大压差法测表面张力一.实验目的 1.掌握最大压差法测定表面张力的原理及方法； 2.测定正丁醇水溶液的表面张力，了解表面张力的概念及影响因素； 3.学习 Gibbs 公式及其应用。 二.实验原理 由于净吸引力的作用，处于液体表面的分子倾向于到液体 d = RT dc式中 吸附量（mol/L）；c吸附质在溶液（2-1） 表面张力（N/m）； R通用气体常数（N.m/K.mol）； T绝对温度（K）。若 d /dc0,溶质为正吸附；若 d /dc0，溶质为负吸附。通过实验若能测出表 面张力与溶质浓度的关系，则可作出 c 曲线，并在此曲线上任取若干个点作曲线的 切线，这些曲线的斜率即为浓度对应的 d /dc，将此值代入 21 式可求出在此浓度时 的溶质吸附量。 7测定液体表面张力的方法有许多种。本实验采用最大压差法，测定装置如图 21。 测定时，将分液漏的活塞打开，使瓶R P广口瓶(2-2) 式中当气泡开始形成时 ，表面几乎是平的，这是曲率半径最大，随着气泡的形成，曲 率半径逐渐变小，直到形成半球形，这是曲率半径与毛细管半径 r 相等，曲率半径达最 小值，根据 2-2 式，这时附加压力达最大值。气泡进一步长大，R 变大，附加压力则变 小，直到气泡溢出。 8 图 22 气泡最小曲率半径示意图 如果用图 2-1 装置，分别测出一种已知表面张力的液体（例如水）和另一未知表面 张力液体（如正丁醇水溶液）的附加压力最大值，这时因为 R=r，所以, 2 p1 = 1 r （2-3） 式中：p1 已知表面张力液体的最大附加压力； 1 已知液体的表面张力。 2 p1 = 2 r （2-4） 式中： p2 未知表面张力液体的最大附加压力； 2 未知液体的表面张力。因为两种液体的最大附加压力（即最大压差）是在同一仪器的同一毛细管测的。所以，上两式的 r 是相同的，若将 r 消去即得： 9 2 =p2 2 1 （2-5）因此，在同一温度下，只要测得P1、P2，再由温度查出已知表面张力液体（水）的表面张力；即可由公式（2-5）求出未知液体的表面张力。 三.仪器与药品 1仪器 最大压差法测表面张力装置一套，洗瓶，吸耳球。2.药品 正丁醇（分析纯），蒸馏水。 四.步骤 1.用洗液洗表面张力测定仪的外套管和毛细管。方法是在外套管中放入少量洗液, 倾斜转动外套管,使洗液与外套管接触( 注意不要让洗液从侧管流出 ).再将毛细管插入, 这时保持外套管倾斜不动,转动毛细管,使洗液与毛细管接触,再用洗耳球吸洗液至毛细 管内,洗毛细管内壁.用完的洗液倒回原来瓶中,然后用自来水充分冲洗外套管和毛细管, 最后用蒸馏水冲洗外套管和毛细管各三次,即可进行下面实验。2.在外套管中放入蒸馏水(作为已知表面张力的液体,其表面张力见附录二),将毛 细管插入外套管,塞紧塞子,并使毛细管尖端刚碰到液面。读出斜管压差计下面一根管内 的零点液位 h0（此时斜管压力计两端都通大气）。按图 21 所示装好仪器，分液漏斗中装满自来水。3.打开分液漏斗的活塞，使分液漏斗中的水慢慢滴入广口瓶中，这时瓶内压力 逐渐增加，气泡将通过毛细管端。从斜管压力计读出第一个气泡通过毛细管端时的最高液位 h1,如此重复三次，测三个平行数据，取平均值得 h2。4.测完蒸馏水的最大压差后，倒掉蒸馏水，用 0.02mon/L 的正丁醇洗一次外套管 和毛细管，然后再加入该溶液，象测蒸馏水的最大压差一样，测定该溶液的最大压差。 依次侧得 0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35mom/L 的正丁醇溶液的最大压差。 （注意：每更换一次溶液，都应用待定液洗外管套管和毛细管）。 105.记录实验温度. 五.结果处理 1.由附录查出实验温度下蒸馏水的表面张力。 p 2.由公式 =计算出不同浓度正丁醇溶液的表面张力，用表格的形式 2 2 1列出计算结果，并取一组数据附计算实例。3.以表面张力为纵坐标，以浓度为横坐标，在坐标纸上画出正丁醇溶液的-c 图。 4.在-c 图上选若干点，作不同浓度曲线时切线，依 Gibbs 公式（2-1）求出相应 的表面吸附量；并在坐标纸上画出正丁醇溶液的吸附等温线。 六.思考题 1.实验中，如果毛细管深入液面 1mm 会造成多大误差？ 2.实验中，为什么要尽量放慢鼓泡速度？ 3.实验中，为什么要求从稀到浓逐个测定不同浓度溶液的表面张力？ 4.解释-c 曲线的变化趋势。 5.实验中，影响表面张力测定准确性的因素有哪些？ 11实验三 溶胶的制备和电泳 一.实验目的 1学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法； 2利用界面电泳法测定 AgI 溶胶的电动电位。 二.实验原理 溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在107109m 范围。 1.溶胶制备 要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散 法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。(1)分散法分散法主要有 3 种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。 研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或 磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约 5000 10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点 磨细到 1um 左右。超声分散法；频率高于 16000Hz 的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。 此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备 。胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，氢氧 化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体 质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就 会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成 溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的 沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能 12利用胶溶作用来达到重新分散的目的。 (2) 凝聚法 主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度(3-1) 式中: 介电常数(F/m)； V两级间的电位差(V)； t电泳进行的时间(s)。水的粘度和介电常数查附录二和附录七。 利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅 13助液间界面在电场作用下的移动速度。微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场作用下的移动速度。本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图 3-1 所示。 图 31 电泳管示意图1.电极；2.辅助液；3.界面；4.溶胶；5.活塞 二.仪器与药品 1仪器 电泳仪，电导率仪，电炉，秒表，电泳管，电极 2 支，100mL 烧杯 2 个，50mL、150mL、250mL、500mL 烧杯各 1 个，滴定管 2 支，滴管 6 支，10mL 量筒 2 个，250mL 量筒 1 个，100mL、500mL 的锥形瓶各 2 个，试管 2 支，漏斗 2 个，洗瓶 1 个。 2药品 20 FeCl3, 3% FeCl3, 0.02mol/L AgNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/L AgNO3,10%NH3.H2O, 0.01mol/L KCl, 2%松香乙醇溶液，火棉胶。 四.实验步骤 （一）溶胶的制备 1.胶溶法 氢氧化铁（Fe(OH)3）溶胶的制备：取 10mL20FeCl3 放在小烧杯中，加水稀释到 100mL然后用滴管逐滴加入 10NH3.H2O 到稍微过量为止。过滤生成的 Fe(OH)3 沉淀，用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中，加 10mL 蒸馏水，再用滴管滴加约 10 滴 20FeCl3 溶 液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的 Fe(OH)3 溶胶。2改换介质法 14松香溶胶的制备：配制 2的松香乙醇溶液，用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水 的烧杯中，同时剧烈搅拌，可得到半透明的溶胶。如果发现有较大的质点，需将溶胶再 过滤 1 次。3.化学反应法 （1）氢氧化铁的溶胶制备（水解法）：在一个 250mL 的烧杯中加入 150mL 蒸馏水并 加热至沸腾，在不断搅拌的下滴加 8mL3的 FeCl3 溶液，溶液变成暗棕红色的 Fe(OH)3 溶胶。然后对此溶胶进行渗析，除去多余的电解质。渗析的方法是按下列步骤先做一个 渗析用的火棉胶袋：将一个 500mL 的锥形瓶洗净烘干，将火棉胶液倒入锥形瓶中，倾斜 锥形瓶并慢慢地移动，使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液，然后倒出火棉胶。当火棉胶干 后（不粘手），将瓶口的胶膜剥离开一小部分。从此剥离口慢慢的加入蒸馏水，胶带逐 渐与瓶壁剥离。取出胶袋，在蒸馏水中浸泡数小时。将上面制备的 Fe(OH)3 溶胶倒入火棉胶袋，并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中，每小时换一次蒸馏水，直到用 0.1mol/L AgNO 溶液检验无 Cl-时渗析便可结束。3（2）碘化银（AgI）溶胶的制备（复分解法）：在两个锥形瓶中分别准确的加入5mL0.02mol/L KI 和 0.02mol/L AgNO3 溶液，在盛有 KI 溶液的瓶中在搅拌下再准确地滴加 4.5mL0.02mol/L AgNO3 溶液。在另一盛有 AgNO3 溶液的瓶中再准确的滴加 4.5mol/LKI 溶液。观察两锥形瓶中 AgI 溶胶透射光及散射光颜色。（二）AgI 溶胶的电泳 1.AgI 负溶胶的制备 在 400mL 的烧杯中加入 100mL0.01mol/L 的 KI 溶液，搅拌下用滴定管加入 95mL0.01mol/L 的 AgNO3 溶液，即制得 AgI 负溶胶。 2.辅助液的制备 先测定溶胶的电导率。用少量溶胶将试管及电导率池洗 3 次，在试管中加入适量溶 胶，插入导电池，测定室温下溶胶电导率。向 0.01mol/L KI 溶液中加蒸馏水至其电导 率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为 0.005mol/L 的 KCl。3.电势的测定仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的 AgI 溶胶将电 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶， 迅速关闭活塞。用辅助液洗涤 U 形管部分。活塞以上若由溶胶也应洗去。将电泳管垂直 固定在铁支架上。沿 U 型管加入辅助液，直到液面超过管上最底刻度线 34cm。从漏斗15加入溶胶，慢慢开活塞（不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面）。使 溶胶慢慢上升。当辅助液面离管口 56cm 处，轻轻插入两个电极，装好。当辅助液将 电极浸没 1 厘米时，停止加溶胶，关闭活塞。整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振 动。将电泳仪电源开关扳下（关），将输出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置， 接好电源线，做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开）， 指示灯亮，预热 5 分钟后，调节输出旋钮到电压指示为 150V。观察溶胶上升界面清晰后， 用秒表测量界面上升 0.5、1.0、1.5cm 所需时间。测量完毕，先将输出调节选钮旋至输 出电压最小位置，扳下电源开关，指示灯灭，拆下电极引线。用细铜丝仔细量出两电极 之间的距离。实验结束后，洗净使用过的所有玻璃仪器。注意：由于电泳仪输出电压较 高，在通电过程中不要接触电极，否则有触电危险。 五.数据处理 1总结溶胶的制备方法。 2计算 AgI 负溶胶的 电势，并取平均值。 六.思考题 1是比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？ 2为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。3注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什 么不同。分析产生这些差别的可能原因。4Fe(OH)3 溶胶渗析的目的是除去什么电解质？有什么办法检测 Fe(OH)3 溶胶纯化的程度？渗析时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗？ 16实验四 无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 一.实验目的 1.掌握溶胶的聚沉原理与方法； 2.验证电解质聚沉的符号和价数法则； 3.了解水溶性高分子对溶胶的絮凝作用。 二.实验原理 1.无机电解质的聚沉作用 溶胶由于失去聚结稳定性进而失去动力稳定性的整个过程叫聚沉。电解质可以使溶胶发生聚沉。原因是电解质能使溶胶的电势下降，且电解质的浓度越高电势下降幅 度越大。当电势下降至某一数值时，溶胶就会失去聚结稳定性，进而发生聚沉。 不同电解质对溶胶有不同的聚沉能力，常用聚沉值来表示。聚沉值是指一定时间内， 能使溶胶发生明显聚沉的电解质的最低浓度。聚沉值越大，电解质对溶胶的聚沉能力越 小。聚沉值的大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关。这种相反符 号离子的价数越高，电解质的聚沉能力越大。叔采哈迪(SchlZe-Hardy)分别研究了 电解质对不同溶胶的聚沉值，并归纳得出了聚沉离子的价数与聚沉值的关系：M+:M+2:M+3（25150）：（0.52）：（0.010.1）这个规律称为叔采哈迪规则。2.相互聚沉现象 两种具有相反电荷的溶胶相互混合也能产生聚沉，这种现象称为相互聚沉现象。通常认为有两种作用机理。 （1）电荷相反的两种胶粒电性中和； （2）一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。3.高分子的絮凝作用 当高分子的浓度很低时，高分子主要表现为对溶胶的絮凝作用。絮凝作用是由于高 17分子对溶胶胶粒的“桥联”作用产生的。“桥联”理论认为：在高分子浓度很低时，高 分子的链可以同时吸附在几个胶体粒子上，通过“架桥”的方式将几个胶粒连在一起， 由于高分子链段的旋转和振动，将胶体粒子聚集在一起而产生沉降。 三.仪器和药品