环境监测水、大气、噪声实验报告.doc

环境监测 第一组 实习报告目录一、水质监测方案4一、水质监测目的4二、静思湖所在江夏区基础资料整编41.降水量42.地质、地貌53.气候54.湖周边生物概况55.湖水水质概况56.水位流向以及湖基本信息67.静思湖可能的污染源以及排污情况6三监测断面 采样点的设置61 监测断面的布设理由72.采样点的确定8四、采样时间和采样频率的确定8五、水样类型的选择82010年10月30号武汉天气9六、水样的采集和保存111、采样器的制作112、采样113、样品贮存、运输11七、项目测定方法12（一）COD的测定：重铬酸钾法（空气冷凝回流）12(二)pH值的测定：玻璃电极法14(三)六价铬的测定：二苯碳酰二肼分光光度法。15(四)氨氮的测定：纳氏试剂比色法17(五)溶解性磷酸盐的测定：钼锑抗分光光度法。20八、水样监测结果与评价221、建立因子集：u= PH， COD, 氨氮，六价铬，可溶性磷酸盐232、建立评价集：评价集V=，233、建立隶属函数：234、建立权重集25二、气监测方案27一、实验目的27二、测定项目27三、空气中污染物的时空分布特点271、风向272、污染源的类型、排放规律以及污染源的性质28四、采样点设置28五、采样时间和频率30六、采样具体要求30七、监测方法30(一)SO2的测定：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。30（二)NOX的测定：盐酸萘乙二胺分光光度法33(三)空气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定：重量法36八、数据记录与处理37九、大气监测结果与评价：371、建立因子集：u= SO2 ，NOx，TSP ；392、建立评价集：V=1，2，3；393、建立隶属函数即：395、模糊综合评价：40三、噪声监测方案41一、实验目的41二、 监测条件41三、监测项目41四、采样点设置41五、实验步骤42六、数据记录与处理42七、噪声监测结果511、建立因子集512、建立评价集513、建立隶属函数524、模糊综合评价53八、噪声监测评价54四、数据分析56一、水环境监测实验数据分析56评价一 对静思湖水质富营养化的探索57评价二 数据间的比较58二、大气监测实验数据分析61（一）数据结果61（二）、数据分析62三、噪声监测实验数据分析63一、实验数据汇总63二、噪声监测评价64五、实验总结65一、水质监测方案一、监测目的 1、根据布点采样原则布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2、对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进行经常性的检测，以掌握水质现状及其变化趋势。 二、静思湖所在江夏区基础资料整编1. 降水量武汉地处北半球中纬度地带，属于亚热带季风（湿润）气候。雨量充沛，但是全市年内降水量分布极不均匀。丰水期49月降水量768.8mm（2009年下同），占全年降水量的69.2%，六七月中旬，西太平洋副热带高压西北侧雨带北上至江淮流域，与北方不断南下的冷空气相遇，在地面上形成持久稳定的准静止锋面，在高空形成近东西向的切变线，故出现梅雨季节，降水量明显增多。并且由于武汉周边密布大大小小数百座大小湖泊水库湿地使得夏季空气中水蒸气含量很高，在遇到炎热晴朗高温天气，当水蒸气急剧上升遇到相对较冷的上层大气时遇冷凝结，短时间的强对流天气也提供了大量的降水：枯水期13月和1012月降水量341.6mm，占全年降水量的30.8%。降水最多月为6月，降水量为266.2mm，期间由于收到西伯利亚冷空气、极地高压控制降水明显减少：降水最少月为1月，降水量为18.0mm。连续4个月最大降水量为47月，降水量为691.5mm，占全年降水量的62.3%。2009年全市平均降水量1110.4mm.，折合降水总量94032亿，比去年偏少3.7%，比多年平均偏少9.8%。图1-1 武汉市今年降水分布折线图武汉市全市降水量在9001300mm之间，到底相差400mm。汉南区、蔡甸区、东西湖区、中心城区年降水量11001200mm，新洲区、黄陂区年降水量为9001100mm，。其中江夏区年降水量在12001300mm，2009年江夏区年降水量与多年平均比较基本持平。图1-2武汉市各区降水量与上年、多年平均比较图2. 地质、地貌江夏区位于湖北省东西部，长江中游东南岸。面积约2010平方千米。属于江汉平原向鄂西丘陵过渡地段，区内地形特征为中部高，西靠长江，东向湖区缓斜。地貌以第四系红色粘土组成的网状平原为主，其两侧为平坦的冲积平原，东侧为梁子湖低地。水面积约占总面积的39%。静思湖位于江汉平原中部，江夏区北部，地形平坦。在湖的北侧有一由土堆成的小山，在湖的西侧北边是武工大图书馆，其余都被四周的岸边景观带环绕。湖底河床平坦，在湖的中心处略微较其他地方深但是不超过5米，其余大多数水深2米。河床主要由地底有机物淤泥，沙石贝类组成。3. 气候主要属北亚热带季风气候，具有从亚热带向暖温带过渡的特征，气候特点:冬季寒冷湿润，夏季炎热高温。光照充足，热量丰富，无霜期长，降水丰沛，雨热同季。全年均温1517，7月均温为2729，平原地区最高温在40以上。全市平均日照1150 2245小时，无霜期在230300天之间。年均水量在8001500毫米之间，由于受地形影响，大神农架南部等地为全省多雨中心，江汉平原在梅雨期长的年份常发生洪涝灾害。鄂本北山区昼夜温差较大，年平均气温在1522之间。4. 湖周边生物概况水体中的细菌、浮游植物、浮游动物、底栖动物、大型水生植物以及鱼虾等生物类群，是湖泊生态系统食物链及生物生产力最重要的基本环节。水生浮游植物以绿藻类最多，蓝藻次之以及硅藻、黄藻等。浮游动物由轮虫、枝角、桡足和原生动物四大类组成以及数种鱼类，爬行类，两栖类，鸟类等构成静思湖生态体系。5. 湖水水质概况一下从感官上对湖水的颜色、气味、浑浊度等在未接受实验，仅凭借感官出发对其做简单印象话描述：用一洗净的矿泉水瓶盛一瓶湖水水样，观察。湖水水质泛黄绿色，湖水较为澄清，水中仔细看或者放在阳光充足的条件下可以看到其中有大量的悬浮物（包括生物与非生物），仔细闻可以闻到有泥土味，微臭。从水体整体上看水况比较堪忧。可能是处于枯水期的原因，湖水未得到及时的更新，排除死水。此时的湖水水质较差，色度高颜色偏黄色，水面以及水体中含有大量的悬浮物，水质大概在类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域；但是水质未出现泛蓝或者偏绿现象未出现水华现象，水体为轻度富营养化。6. 水位流向以及湖基本信息*流芳校区地处洪山区与江夏区交界处，地处平原地带。静思湖呈东西走向，带状，左右两端较窄中端较宽，静思湖总面积约5700平方米，东西走向最宽处约206米，南北走向最宽处约54米，水深大致在2米左右，最深处不超过5米。在湖中部靠近西面的地方建有一座木桥长约20米，东侧有一内凹陷约10米长的石墩走道。在湖的东侧有两个出水口而西侧在图书馆区与湖畔景观区的交界处有一进水口。（如图所示为静思湖平面卫星图，比例尺为1:20米）图1-3 静思湖平面图7. 静思湖可能的污染源以及排污情况通过对静思湖的观察静思湖的污染源大致可以分为两类：一是天然污染源；二是人为污染源。其中天然污染源包括水生动植物生化作用产生的代谢产物，以及死亡或者衰败后的自身组织，湖两岸植物等。如水生植物睡莲在其生殖过程中，其老叶的枯亡，腐烂销蚀败坏过程中所产生的大量腐殖质和有机悬浮物进入水体；人为污染源主要来源于图书馆拐角处形似雨水、污水管，以及人为活动所产生的污染，如果壳纸屑，废弃的一次性餐具，洗漱等人为活动里有意识或者无意识间的行为对水质造成的影响三监测断面 采样点的设置监测断面以及采样点的设置原则是根据掌握对静思湖的有关资料并且对其进行综合分析的基础上，根据水体尺度范围，考虑代表性、可控性以及经济性等因素，来确定断面类型和采样点数量和位置。图1-4 静思湖水质监测采样点分布图由上我从我掌握的资料并进过分析确定了7个监测断面以及7个监测的采样点。如上图所示：以下是我选择测量断面以及采样点的理由：1 监测断面的布设理由湖泊监测断面的布设要在对调查结果和有关资料进行综合分析的基础上，根据水体尺度范围，考虑代表性、可控性以及经济性等因素，来确定断面类型和采集点数量。静思湖由一根进水管以及两个出水管与外界水系相连通，但是因为现在正值枯水期使得水位偏低，再加上天气干燥少雨无地表径流量，由于没有机械单一提供的回流动力仅靠由风力提供的定向推动力湖泊的动态变化不大因此此时可以将静思湖为一单一水系。并且由上图以及卫星云图可以清晰地观察出来，因为湖面呈带状在湖的西侧有一进水口，东侧有两出水口，在湖的中段靠近西侧的地方有一座木桥，之后是一个葫芦口开设，在湖的东侧有一内凹的小湖区最狭窄处还有一石墩过道再有出水管与外界相连，从上面的描述可以知晓虽然静思湖水域面积小但是其在功能划分上具有明显的区别。因为考虑到靠近进出水口处水流体的流动状况不稳定，水体中的物质未能够和原样水体充分混合在考虑到实验的精确性与代表性的情况下都将断面设置在离管口/岸边稍远的地方设置断面、采样点。断面具体位置以及体现湖功能：断面1作为对出水口区域水质的监测断面，把断面6作为对出水口区域水质的监测断面。断面1在距离进水口约3米左右，与图书馆走廊相垂直的垂直断面上，断面6在离出水口3米左右的斜向断面上；断面2设置在图书馆走廊的拐角处以外，主要是因为在拐角处有一从图书馆接下的雨水管道以及一些生活污水的排放，考虑到图书馆可能是一个对湖水产生影响的一个污染源，故而设置一个断面监测其对水质的影响；断面3位于跨湖木桥的中心处，主要是对过往的人员对水质的影响而设立的监测断面；断面5在石墩过道中心位置离过道2米处的垂直于岸边的断面上，只要是监控水体由大湖面经过小的葫芦口进入小湖面的水样水质变化状况；断面4、7都属于岸边区监测断面，断面4位于湖南侧凹一面中间离岸边约2米处，断面7位于湖北岸一面中间离岸边约2米处。其主要划分的是岸边区水样水质对整体水样水质的影响。由于考虑到实验的操作性以及实验的可行性，经济性因此未对湖的深水区，湖心区设置断面。但是由于静思湖最宽处只有50米左右，水浅，因此对湖的整体水质影响不大。具体断面如上图所示采样点采样人出水口区域混合水样1图书馆走廊拐角处木桥北岸吹水口1 （靠近体育馆处）石墩过道出水口2（靠近一教）湖边小山靠近石墩过道内凹处李文芳石婉琳杨慧枫孟汉龙阚兴全杨慧枫张帆表1-1水质采样点以及采样人2.采样点的确定设置监测断面后，根据水面的宽度确定断面的采样垂线，在根据采样垂线处水深确定采样点的位置和数目。根据以上的监测断面的布设，在根据断面大概的水深大致上没个断面设置一个采样垂线，垂线都位于断面的中心位置，并且为了之后水样的采集方面在不影响实验的情况下，采样点在断面水深1/2处作为采样点：因为湖泊（水库）在水面宽50米时，静思湖南北方向最宽处在50米左右因此只设一条中泓垂线，并且静思湖水位较浅，不存在温度分层现象以及河床变化对水质的影响，并且近岸水深不超过1米，因此在水深1/2处最为采样点比较恰当。四、采样时间和采样频率的确定水库与湖泊的水质常有季节性变化采样时间与采样频率应根据污染源的排放实际情况确定对于在一天内的某一时刻经常发生明显变化的水质，而变化趋势的监测队实验又十分重要的时候，采样应该在每一天的同一时刻进行，以减少时间因素对水质检测带来的影响。我们组根据我们学校日常作息时间以及对湖区人为活动时间段的大致有效估计：即清晨7点左右的晨读时间段，午后的上课时间段，傍晚放学时间段，晚上10点左右人为是人为污染源对湖泊水质影响最为明显的几个时间段；选择此四个时间段作为我组的采样时间，以及采样的频率。五、水样类型的选择1.水样的类型主要有三种：瞬时水样、混合水样、综合水样：（1）瞬时水样在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定，或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时，瞬时水样具有很好的代表性，当水体组分及含量随时间和空间变化时，就应隔时、多点采集瞬时样，分别进行分析，摸清水质的变化规律。（2）混合水样混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样，有时称“时间混合水样”，以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用。但不适用于被测组分在保存过程中发生明显变化的水祥。（3）综合水样综合水样是把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。这种水样在某些情况下更具有实际意义。2.水样方法的选取因为采样方法应该取决于实验的实验内容和自身的实验要求。因为静思湖水体检测包含5个内容；pH值、COD、六价铬、总磷和溶解性磷酸盐、氨氮的含量。我组认为为了获得较平均浓度来反映水体整个期间的水质变化情况更为合理，再从我们的实验的可行性以及操作性来讲，采取混合水样结合综合水样是是比较完善的水样采样方式。2010年10月30号武汉天气多云最高温度: 19 最低温度: 7 风向：无持续风向风力：微风水样类型采样点采样时间7：00-7：3013：00-13：3018：00-18：3022：00-23：00天气以及风向颜色感官描述天气以及风向颜色感官描述天气以及风向颜色感官描述天气以及风向颜色感官描述混合水样图书馆走廊下/断面1 风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味 风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味 风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味 风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味走廊拐角下方/断面2无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色木桥右下方/断面3无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色湖南岸凹陷处/断面4无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色石墩过道处/断面5无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色出口管处/断面6无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色湖北岸凹陷处/断面7无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色综合水样无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色表1-2 采样点以及水样直观观测记录六、水样的采集和保存1、采样器的制作为了制作采样器材料的便于获得，以及保存现选用若干用以型号的矿泉水瓶最为采样器的原始容器（康师傅矿物质水），然后如图制作类似的采水器。右图1-5 采样器的制作2、采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001 000mL,盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 3、样品贮存、运输 因气体交换、化学反应和生物代谢，水质变化很快，采集的水样应尽快分析测定，并且送往实验室的样品容器要密封、反震，避免日光照射、过热的影响。如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过七天，贴上标签注明相关信息。 注：最好不加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，避免干扰以后样品检验或影响监测结果。 下图1-6 混合水样以及综合水样的配制七、项目测定方法l COD的测定：重铬酸钾法（空气冷凝回流）；氨氮测定：蒸馏法预处理，纳氏试剂分光光度法；l Cr6+的测定：二苯碳酰二肼分光光度法；l 溶解性磷酸盐的测定：HNO3消解法预处理，抗坏血酸分光光度法；l PH的测定：玻璃电极法。（一） COD的测定：重铬酸钾法（空气冷凝回流）【实验原理】在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样化学需氧量。【实验仪器】250mL全玻璃回流装置、电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 【实验试剂】1、重铬酸钾标准液（C（ 1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉C12H8N2H2O)、0.695 g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。 3、0.100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚鉄灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点，计算硫酸亚铁铵溶液浓度：C=（0.2500*10.00）/V式中：C硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵溶液的用量，mL消耗硫酸亚铁铵溶液体积/mlV始V终V= V末V始V平均第1次滴定0.0023.6723.6723.63第2次滴定0.0023.5923.59表1-3 硫酸亚铁铵标准溶液标定结果C=（0.2500*10.00）/25.34=0.1004（mol/L）4、硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置12d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 【实验步骤】 1、取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃片，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。制备八支待测样品和一支空白试验管，同时加热回流2小时（自沸腾开始计时）。2、冷却，用90mL水冲洗冷凝管壁，溶液总体积不小于140ml，否则酸度太大，滴定终点不明显，取下锥形瓶。3、溶液再度冷去后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液颜色由黄色蓝绿色红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1 mL。4、测定水样同时以20.00 mL重蒸馏水，按同样步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V0 mL。【数据记录与处理】CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）C81000/ V2 其中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L； V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V2-水样的体积，mL；水样项目记录空白混合水样1混合水样2混合水样3混合水样4混合水样5混合水样6混合水样7综合3V初始/ml3.000.0024.000.000.000.000.000.000.00V终点/ml29.7225.2549.2325.3525.2925.4025.3025.4525.60V消耗/ml26.7225.2525.2325.3525.2925.4025.3025.4525.60V修正/ml1.471.491.371.431.321.421.271.12COD/(mg/L)62.2163.0657.9860.5255.8660.0953.7547.40表1-4 测定结果纪录表(二)pH值的测定：玻璃电极法【实验原理】用已知pH值的溶液作标准进行校准，用pH计直接测出被测溶液pH。测定前后应将电极清洗干净，避免溶液相互污染。【实验仪器】PHS2型酸度计、玻璃电极、甘汞电极或银氯化银电极、50ml烧杯。 【实验试剂】pH为6.86磷酸盐溶液标准缓冲液 ，pH为9.18四硼酸钠标准缓冲液。【实验步骤】标准物质PH值配制方法磷酸盐缓冲6.86利用所给药品试剂用蒸馏水溶解，稀释定容至250ml。四硼酸钠9.18将药品溶于无CO2的蒸馏水中，定容至250ml棕色容量瓶，此溶液的pH易发生变化，应注意保存。1、PH标准溶液的配制：2、将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处，用PH标准液校正仪器读数。用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干上面残存液，把电极的玻璃泡浸入PH标准溶液中，交换PH标准溶液，反复调整仪器读数，使其值为标准溶液的PH，直到把电极放入标准溶液就能显示出该标准溶液的准确PH，即调整好了仪器。3、水样PH值的测定：用蒸馏水缓缓淋洗电极，再用待测溶液淋洗35次，然后将它们插入装有2550毫升水样的烧杯中，电极浸入水样中，不停摇动小烧杯，待读数稳定后，读取PH值即可。 在实验过程中，由于仪器原因，在调节四硼酸钠溶液时，PH计读数9.17，总磷酸盐PH读数为7.04。水样的PH是在这样的情况下读出的。【数据记录】水样混1混2混3混4混5混6混7综1综2综3PH7.507.787.578.147.888.077.477.858.058.41表1-5 PH测试结果(三)六价铬的测定：二苯碳酰二肼分光光度法。【实验原理】在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，由此比色测定其浓度。【实验仪器】分光光度计、比色皿（1cm或3cm）、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。【实验试剂】1、丙酮。 2、（1+1）硫酸：将硫酸（H2SO4，r=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。3、（1+1）磷酸：将磷酸（H2SO4，r=1.69g/mL，优级纯）水等体积混合。 4、铬标准贮备液：称取于120C干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 5、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含1.00ug六价铬，使用当天配制。6、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存，颜色变深后不能再用。 【实验步骤】1、标准曲线的绘制：取6支50mL比色管，依次加入0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 2、水样的测定:取5ml（含六价铬少于50g）无色透明水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。进行空白校正后根据所测吸光度从校准曲线上查得六价铬含量。 Cr6+（mg/L）=T/ V式中： T从标准曲线上查的Cr6+量，g ；V水样的体积，mL 。【数据记录与处理】图1-7 制作六价铬标准曲线所用标准液浓度梯度图编号01234567V/ml0.00 0.20 1.00 2.00 4.006.008.0010.00T/g00.32291.05211.88543.86465.84387.927110.3229A0.0040.0060.0130.0210.0400.0590.0790.102A校正00.0020.0090.0170.0360.0550.0750.098 表1-6 六价铬的标准曲线数据记录表 通过对结果吸光度A的校正的到A校正，并且对A校正进行线性回归得到下图，从小图可以得出以下结论：线性回归曲线的方程为y = 0.0096x - 0.0011 并且R2 = 0.9981 基本达到实验要求。图1-8 六价铬标准曲线图水样0混1混2混3混4混5混6混7综3A0.0020.0170.0250.0220.0190.0200.0210.0250.017A校正00.0150.0230.0200.0170.0180.0190.0230.015T/g0.11461.67712.51042.19791.88541.98962.09382.51041.6771Cr6+/（mg/L）0.00230.03350.05020.04400.03770.03980.04190.05020.0335表1-7 水样测定数据及结果记录表(四)氨氮的测定：纳氏试剂比色法 【实验原理】在经过絮凝沉淀或蒸馏预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱性溶液，即纳氏试剂，会与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其吸光度与氨氮含量成正比，在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。【实验仪器】1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管。 2、721型分光光度计。 3、pH计。 【实验试剂】1、无氨水可选用下列方法之一进行制备： 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2、1mol/L盐酸溶液；3、1mol/L氢氧化纳溶液；4、轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500下加热，以出去碳酸盐；5、0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.07.6 ；6、防沫剂，如石蜡碎片；7、吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L；0.01mol/L硫酸溶液；8、纳氏试剂：选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgCI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml； 10、铵标准贮备溶液：实验室已配好；11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【实验步骤】1、水样预处理：取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液。 2、标准曲线的绘制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定：分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。 4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 5、计算氨氮含量：由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(氨氮(N,mg/L)=m/V1000 式中：m由标准曲线查的氨氮量，mg；V水样体积，mL)后，按下式计算： 图1-9 制作氨氮标准曲线所用标准液浓度梯度图【数据记录与处理】比色管 编号012345铵标准使用液V/ml0.001.003.005.007.0010.00铵含量T/mg00.010.030.050.070.10A0.0180.0450.1170.1980.2790.365A校正00.0270.0990.1800.2610.347表1-7 氨氮标准曲线数据表【绘制标准曲线】图1-10 氨氮标准曲线图水样无氨水混合水 样1混合水 样2混合水 样3混合水 样4混合水 样5混合水 样6混合水 样7综合水样3A0.0200.1370.0810.0750.0910.0890.1180.0850.092A校正00.1170.0610.0550.0710.0690.0980.0650.072T/ mg00.03350.01790.01620.02070.02010.02820.01900.0210氨氮含量/mg/L00.6700.3580.3240.4140.4020.5640.3800.420表1-8 水样测定数据及结果记录表(五)溶解性磷酸盐的测定：钼锑抗分光光度法。【实验原理】在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。【实验仪器】分光光度计，可调温度的电炉或电热板， 50mL具塞比色管锥形瓶，移液管，容量瓶等。【实验试剂】1、（1+1）硫酸，硝酸（=1.40g/ml），硫酸（1/2h2so4）：1mol/l，氢氧化钠溶液：1mol/l，6mol/l。1%酚酞乙醇指示液。 2、10%抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 3、钼酸盐溶液；溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中。4、在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存，至少稳定两个月。 5、浊度色度补偿液；混合两份体积（）硫酸和一份体积的抗坏血酸。此溶液当天配制。 6、磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢锂（KH2PO4）于110oC干燥h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷。 7、磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。 【实验步骤】1、水样预处理：吸取25.0ml水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml（1+1）H2SO4及2-5mlHNO3。在电热板上或可调电炉上加热，至冒白烟。（如液体尚未清澈透明，放冷后，加5mlHNO3，再加热至冒白烟，并获得透明液体。）放冷后加约30ml水，加热煮沸约5分钟，放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，在滴加1mol/l硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀。移至50ml比色管中。（如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗锥形瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。） 2、标准曲线的绘制：取6支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加蒸馏水稀释至50ml。向比色管中加入1ml10%坑坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液，充分混匀，室温20oC时，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液空白管为参比，测量吸光度。3、样品的测定：分取5ml经滤膜过滤或溶解的水样，使磷量不超过30g，加入50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色及测量，减去空白实验的吸光度，并从标准曲线出查含磷含量。 磷含量(P,mg/L)=m/V式中： m由标准曲线查出的磷含量(g)；V水样体积(ml)， 5.00mL。【注意事项】操作所用的玻璃器皿，可用(1+5)盐酸液泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 比色皿用后应用稀硝酸或铬酸洗液泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。 【数据记录与处理】图1-11 制作溶解性磷酸盐标准曲线所用标准液浓度梯度图编号0123456V/ml00.51351015T/mg0.38350.86893.00495.09229.995114.7524A0.0020.0140.0240.0680.1110.2120.310A校正0.0000.0120.0220.0660.1090.2100.308表1-9 标准曲线数据表由下图可得直线方程为y = 0.0206x + 0.0041 R2=0.9994 代入得：图1-12 溶解性磷酸盐表转曲线图水样空混1混2混3混4混5混6混7综3吸光度A0.0020.0240.0210.0190.0270.0250.0240.0230.023校正吸光度A00.0220.0190.0170.0250.0230.0220.0210.021T/g0.86890.72330.62621.01460.91750.86890.82040.8204磷酸盐浓度（mg/L）0.03480.02890.02500.04060.03670.03480.03280.0328表1-10 水样测定数据及结果记录表九、水质监测结果与评价 湖泊名称：静思湖采样时间： 2009年11月10日 气 温：21 水 位：水下0.5m项目 采样点pHCOD/（mgL-1）氨氮/(mgL-1)六价铬/(mgL-1)溶解性磷酸盐/(mgL-1)图书馆走廊下7.5062.210.6700.03350.0348走廊拐角下方7.7863.060.3580.05020.0289木桥右下方7.5757.980.3240.04400.0250出水口18.1460.520.4140.03770.0406出水口27.8855.860.4020.03980.0367出水口38.0760.090.5640.04190.0348湖边小山内凹处7.4753.750.3800.05020.0328综合水样17.85综合水样28.05综合水样38.4147.400.4200.03350.0328表1-11 采样分析结果记录表评价：对水体进行模糊评价: 评价：对水体进行模糊评价:1、 建立因子集：u= PH， COD, 氨氮，六价铬，可溶性磷酸盐 2、 建立评价集：评价集V=， 标准值项目分类化学需氧量（COD）1515203040氨氮（NH3-N） 0.150.51.01.52.0六价铬 0.010.050.050.050.1可溶性磷酸盐 0.010