酸度计检定装置技术报告.doc

计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 酸度计检定装置 计量标准负责人 陶洪华 建标单位名称（公章） 晋州市质量技术监督检验所 填 写 日 期 2010年9月20日 目 录一、建立计量标准的目的- ( 1 )二、计量标准的工作原理及其组成- ( 1 )三、计量标准器及主要配套设备-( 2 )四、计量标准的主要技术指标-( 3 )五、环境条件-( 3 )六、计量标准的量值溯源和传递框图-( 4 )七、计量标准的重复性试验-( 5 )八、计量标准的稳定性考核-( 6 )九、检定或校准结果的测量不确定度评定-( 711)十、检定或校准结果的验证-( 12 )十一、结论-( 13)十二、附加说明-( 13 )一、建立计量标准的目的 晋州市经过近十几年的建设，经济得到了迅速发展，在晋州市场涌现出一批新的企业，尤其是食品饮料企业已成为晋州的经济支柱。为适应当前的形势，保证产品质量，企业得到提升，一些企业筹建了化验室并购买了酸度计。为了保证量值传递的准确可靠，提高产品的质量，我所筹建了检定酸度计的计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成 用智能化酸度计检测PH计得mV值、PH值、电流、阻抗、温度补偿、 电计示值重复性是否存在问题。用标准物质检测pH计的酸碱性从而达到酸 度计的全面检测。 计量标准：智能化酸度计检定仪、标准物质、温度计。.1.三、计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔智能化酸度计检定仪JBpHB-IIpH档（014）PhmV档（-2000 2000）mVpH档Ur=0.05%,k=2mV档Ur=0.001%FS,k=2国防科技工业应用化学一级计量站100401国防科技工业应用化学一级计量站1年 主 要 配 套 设 备邻苯二甲酸氢钾标准物质GBW(E)130070 4.00 pH U=0.01pHk=3中国计量科学研究院080504中国计量科学研究院5年混合磷酸盐标准物质GBW(E)1300716.88 pHU=0.01pHk=3中国计量科学研究院080504中国计量科学研究院5年硼砂标准物质GBW(E)1300729.23 pH U=0.01pHk=3中国计量科学研究院080504中国计量科学研究院5年温度计棒式（050）MPE:0.2河北省计量监督检测院1年 .2.四、计量标准的主要技术指标 1. 智能化酸度计检定仪：pH档Ur=0.05%,k=2 mV档Ur=0.001%FS,k=2 2. 酸度计标准物质：U=0.01pH，k=3 五、环境条件序号项 目要 求实际情况结论1温 度0.01、0.02级（2310）0.1、0.2级（2315） （233）合格2湿 度85%RH 85%RH合格3456 .3.六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具比较测量比较测量国家基准溯源单位：国家标物中心（014）pH pH数字多用表MPE:0.003%FS河北计量科学院本级计量器具智能PH计检定仪pH档Ur=0.05%,k=2mV档Ur=0.001%FS,k=2 (0-14)pH0.002pH一级PH标准物质 U=0.01pHk=3U=0.01PH、K=3直接测量下一级计量器具普通工作用PH计（014）pH0.01级以下4.七、计量标准的重复性试验 对一台0.01级酸度计进行定值重复性检定，其重复测量10次数值为： 次数测量值 16.81 26.80 36.81 46.80 56.81 66.80 76.80 86.81 96.80 106.816.805S=0.005 .5.八、计量标准的稳定性考核选取一台稳定性较好的酸度计，在半年时间里，每一个月检定一次，用该标准进行一组10次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共检定4次，取4次测量结果中的最大值和最小值之差，作为该计量标准在这段时间内的稳定性。4次检定结果如下：序数1234测量结果6.816.816.806.814次稳定性考核，最大值最小值=0.01 .6.九、检定或校准结果的测量不确定度评定数学模型pH=pH-pHs 式中：pH-电计示值误差； pH-被检电计示值； pHs-pH计检定仪示值。 通常影响测量不确定度的因素应考虑：1.计量标准器的不确定度（或允差） 2.测量方法的不确定度；3.测量环境条件的影响；4.人员操作的影响；5.被检 计量器具的变动性。 输入pH的标准不确定度u(pH)的评定 输入量pH的标准不确定度主要来源于电计示值重复性不确定度，采用A类方法进行评定。可按贝塞尔公式计算：S= 该值是利用电计示值重复性检定的结果。按pH计规程规定，重复测量6次，按上式计算标准偏差。按规程规定的此项允差来估计。应使用平均值标准偏差，它由单次测量标准偏差S计算： (pH)=S/=S/ D的自由度 输入pHs的标准不确定度u（pHs）的评定 输入量pHs的不确定度主要来源于pH计检定仪，采用B类方法进行评定。 pHC-1C型智能pH计检定仪，其仪器说明书规定仪器的准确度（允许误差）为：不预热0.002pH，预热0.0004Ph.考虑为均匀分布 (pHs)=0.002/=0.001（pH）,适用于0.01级及其以下的pH计检定； (pHs)=0.0004/=0.0002（pH）,适用于0.001级pH计检定。 7 合成标准不确定度的评定 灵敏系数数学模式 pH=pH-pHs 灵敏系数 输入量不确定度汇总表 输入量的标准不确定度和自由度 被检pH计 重复测量不确定度 标准仪器的不确定度 级别 s u(pH) 自由度 自由度0.1 0.05pH 0.02pH 5 0.001pH 0.01 0.01pH 0.004pH 5 0.001pH 0.001 0.001pH 0.0004pH 5 0.0002pH 合成标准不确定度的计算输入量pH和pHs彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到：(pH)= =以0.01级电计为例： 合成标准不确定度的有效自由度为 扩展不确定度的评定 取置信概率P=95%，自由度由上述计算得到，为515，查表得t分布临界值为2.57和2.13. 8扩展不确定度,计算结果列入下表电计示值测量合成不确定度与扩展不确定度被检仪器级别 合成不确定度 自由度 扩展不确定度 0.1 0.02pH 5 2.57 0.05pH 0.01 0.0004pH 5 2.57 0.01pH 0.001 0.0005pH 15 2.13 0.001pH 测量不确定度的报告与表示 电计示值误差测量结果的扩展不确定度为 以0.01级电计为例 校准测量能力U可以用k=2的扩展不确定度来表示。 以0.01级电计为例 数学模型 式中：-仪器示值总误差； pH-被检仪器示值； pHs-标准溶液的标准值；pHj-液接界电势的影响量。 输入量的标准不确定度评定 输入量pH的标准不确定度u(pH)的评定 9 输入量pH的不确定度主要来源于仪器示值重复测量不确定度，采用A类方法进行评定。按贝塞尔公式计算。该值可利用仪器示值重复性检定结果。按规程规定，重复测量6次，计算实际测量的标准偏差。输入量pHs的标准不确定度u(pHs)的评定输入量pHs的不确定度主要来源于标准溶液。从pH标准溶液的证书可查到，一级标准溶液的扩展不确定度为0.005pH（置信概率P=99.7%），二级标准溶液的扩展不确定度为0.01pH（置信概率P=99.7%）。则标准溶液的标准不确定度分别为：一级标准溶液u(pHs)=0.005/3=0.002（pH）；二级标准溶液u(pHs)=0.01/3=0.003（pH）。液接界电势的不确定度u(pHj)的评定从文献可查到，在3pH10pH范围内，液接界电势的最大变化为0.01pH，按均匀分布考虑，其标准不确定度为0.01/=0.006（pH）合成标准不确定度的评定数学模型 灵敏系数 标准不确定度汇总表 被检仪器 u(pHs)及自由度（）u(pHj）及自由度（） 及自由度（5） 级别 一级溶液 二级溶液 u(pHj） s 0.1 / 0.003pH 0.006pH 0.05pH 0.02pH 0.01 / 0.003pH 0.006pH 0.01pH 0.004pH 0.001 0.002pH / 0.006pH 0.005pH 0.002Ph 10合成标准不确定度的计算输入量pH,pHs和pHj彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到：(pH)=合成标准不确定度的有效自由度为扩展不确定度的评定取置信概率P=95%，自由度计算同上，为5500，查表得t分布系数为2.571.96扩展不确定度,计算结果列入下表被检仪器级别 合成不确定度 自由度 扩展不确定度 0.1 0.02pH 5 2.57 0.05pH 0.01 0.008pH 80 1.98 0.02pH 0.001 0.00pH 500 1.96 0.01pH测量不确定度的报告与表示仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为以0.01级电计为例 校准