药物分析习题十及答案.doc

药物分析习题十第 6 页 共 6 页一、选择题：（一） 单选题 （每题1分）1药物的纯度合格是指（ ）A含量合格 B符合分析纯的要求 C绝对不含杂质 D药物杂质不超过限量要求2药物中氯化物的检查，所用的酸是（ ）A稀硫酸 B稀硝酸 C稀盐酸 D稀醋酸 3药物中氯化物检查的一般意义在于它（ ）A是有疗效的物质 B是对人体健康有害的物质C可考察生产工艺过程是否正常 D是对疗效有不利影响的物质4药物的鉴别试验中，常用的光谱鉴别方法为（ ）A原子吸收法 B核磁共振法 C紫外光谱法 D质谱法5按杂质的来源分类，对于阿司匹林属于特殊杂质的为（ ）A氯化物 B砷盐 C 重金属 D水杨酸6某药物具有1,3二酰亚胺结构，于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色，该药物为（ ）A硫酸奎宁 B硫酸阿托品 C硫喷妥钠 D硫酸沙丁胺醇7干燥失重主要检查药物中的（ ）A硫酸灰分 B水分 C易碳化物 D水分及其他挥发性成分8铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵（ ）A防止Fe3+ 水解 B使Fe2+Fe3+ C使Fe3+Fe2+ D除去 Fe2+ 干扰9重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液最佳pH为（ ）A1.5 B3.5 C2.5 D10 10易炭化物是指（ ）A药物中存在的有色物质 B药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质C影响药物的澄明度的无机物质 D有机氧化物11总灰分是指（ ）A 中药材所带的泥土等不溶性物质 B药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物 D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物12巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（）A红色 B紫色 C黄色 D兰绿色13巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物显绿色的为（ ）A苯巴比妥 B异戊巴比妥 C司可巴比妥 D硫喷妥钠14差示光度法测定药物含量时，测定的是（ ）A某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的A B样品与空白试剂的AC最大与最小吸光度的A D两种成分的吸光度的比值15下列哪个药物能使溴试液腿色（ ）A异戊巴比妥 B司可巴比妥 C苯巴比妥 D环己巴比妥16用双相滴定法测定含量的药物为（ ）A阿司匹林 B对乙酰氨基酚 C水杨酸 D苯甲酸17鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（ ）A碘化钾 B碘化汞钾 C三氯化铁 D硫酸亚铁 18.苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系（ ）A水-乙醇 B水-冰醋酸 C水-氯仿 D水乙醚 19.异烟肼加氨制硝酸银试剂即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有（ ）A酰肼基 B吡啶基 C叔胺基 D酰胺基20用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是（ ）A硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物 B硫酸铈被氧化 C盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失D分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基，到达等当点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。21.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）A地西泮 B阿司匹林 C异烟肼 D苯佐卡因22下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（）A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl 23.高氯酸溶液滴定硫酸奎宁，以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当（A 2 B 3 C 1 D 1/224.高效液相色谱测定含碱性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是（ ）A抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性 B增加含氮碱性药物的稳定性C形成动态离子对固定相 D使固定相表面形成双电层25.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气氧化或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( ) A环己稀基 B伯醇基 C乙醇基 D共轭多烯醇侧链26.中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）A气相色谱法 B HPLC法 C碘量法 D荧光分光光度法27.需检查特殊杂质游离生育酚的药物（ ）A维生素A B维生素B1 C 维生素C D维生素E28四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A可的松 B睾丸素 C雌二醇 D炔雌醇29下列哪个药物发生羟肟酸铁反应（ ）A青霉素 B庆大霉素 C红霉素 D链霉素30具有氨基糖苷结构的药物是（ ）A链霉素 B红霉素 C头孢拉定 D金霉素31.药物的紫外光谱参数，可供指认（） A 确认是何种药物 B 分子结构中的各种基团 C 分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D 分子量的大小32TLC法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是( )A调节展开系统的pH B与四环素类药物络合，改善色谱行为 C防止四环素类药物分解 D克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象33抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法（ ）A RP-HPLC B NP-HPLC C 葡聚糖凝胶色谱 D 离子对色谱34回收率属于药分方法效能指标中的（ ）A 精密度 B 准确度 C选择性 D耐用性35. 色谱法分离有机含氮化合物时在流动相（展开剂）常加入碱性试剂，它们是( ) A 苯胺 B 二乙胺，三乙胺等 C 碳酸铵等 D 氢氧化钠36反相HPLC常用的流动相为（ ）A氯仿 B乙醚 C甲醇-水 D乙醇-水37用于TLC定性的参数是( )A tR B RSD C Rf D tm38.气相色谱法中测定有机物常用的检测器是（ ）A紫外检测器 B电化学检测器 C氢焰离子化检测器 D光电倍增管检测器39HPLC法中常用的检测器为（ ）A紫外检测器 B红外检测器 C热导检测器 D电子捕获检测器40。荧光法测定的是（ ）A发射光强度 B 激发光强度 C吸收光强度 D透过光强度（二）多选题：（每题1分）1砷盐检查中加入KI的目的是（ ）A与Zn2+形成络合物，有利于生成AsH3 B使As5+ As3+ C使 As3+ As5+ D可抑制SbH3的生成E在Zn2+表面起去极化作用2. 43 甾体激素最常用的鉴别反应的类别是 A 氧化还原反应 B 加成反应 C 配位反应 D 沉淀反应 E 显色反应 3中药的提取方法有（ ）A萃取法 B冷浸法 C水蒸气蒸馏法 D超声提取法 E色谱法4中药制剂的鉴别方法有（ ）A显微鉴别 B薄层色谱 C化学鉴别 D指纹图谱 E红外图谱5下列药物用非水滴定法测定含量时，需加入醋酸汞的有（ ）A氯氮卓 B盐酸异丙嗪 C尼克刹米 D盐酸氯丙嗪 E盐酸流利达嗪6生物碱类药物常用的含量测定方法有（ ）A HPLC B提取中和法 C酸性染料比色法 D GC法 E非水酸量法7.下列那些不是维生素C所具有的性质（ ）A在乙醚，氯仿中溶解 B具有强还原性 C分子中有两个手性碳原子 D在酸性溶液中成盐 E具有糖的性质8 抗生素活性以效价单位表示，它是指（ ）A每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少B每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少C用单位u表示 D用微克g表示 E各种抗生素的效价基准是人为规定的9.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ ）A含卤素有机药物的含量测定 B含硅有机药物的鉴别 C含氟有机药物的鉴别 D药物中杂质硒的检查 E含金属药物的含量测定10.表示样品含量测定方法精密度的有( )A变异系数 B偏差 C相对标准偏差 D误差 E标准差二、填空题：（每空1分）1巴比妥类药物用银量法测定含量时，在滴定过程中首先形成可溶性的 1 当被测的药物完全形成 2 后，稍过量的银离子就与药物形成难溶的 3 沉淀，使溶液浑浊，以此指示终点。2分子结构中具有 4 的药物，可发生重氮化-耦合反应。该反应第一步生成5 第二步与 6 耦合。3戊烯二醛反应适用于吡啶环的 7 位无取代基的异烟肼和尼可刹米，4氯贝丁酯分子结构中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成 8 ，在弱酸性条件下加三氯化铁生成 9 色的 10 5对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为 11 6奎宁和奎尼丁分子式完全相同，但 12 部分立体结构不同，旋光性不同,奎宁为 13 体，奎尼丁为 14 体。7中国药典中，用气相色谱法测定维生素E含量内标物为 15 8Kober反应是指 16 与 17 反应呈色， 18 9中药的萃取中，氯仿分子中的氢可同 19 形成氢键，多用于提取 20 三、名词解释（每题3分）1.一般鉴别试验2.专属鉴别试验3空白试验4.准确度5.中间精密度四、简答题（每题5分）1简述药品质量标准制定的原则是什么。2简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？3体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？4简述铈量法测定维生素E的原理？5. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？6. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？7. 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？五、计算题（每题15分）1 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试品，另取PABA对照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作为对照，取供试液10l,对照液5l。分别点于同一波层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，不得比对照液所显斑点更深，PABA的限量是多少？ 2. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品20片,精密称定为8.100g,研细,精密称取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm测得吸收度为0.540,已知盐酸氯丙嗪在254nm的为915,标示量为50mg/片,计算标示量百分数参考答案一 选择题单选题（1-40）DBCCD，CDABB，BBDAB，DCDAD，CCBBD，ADAAA，CDCBB，CCDAB多选题ABD，ABE，ABCD，ABC,ADE,ACD,AD,BCDE,AD,ABCE三 名词解释1 一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。2 专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是依据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。3 空白试验：就是在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入而进行的试验。4 准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内建立。5 中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度。四、简答题1. 必须坚持质量第一,充分体现安全有效,技术先进,经济合理,不断完善的总原则,制定符合我国国情,又具有较高水平的药品质量标准。2. 原理：巴比妥类药物中的1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。3. 1.加入与水混容的有机溶剂 2.加入中性盐 3.加入强酸 4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5.酶解法 4. 原理：维生素E用硫酸加热回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸铈定量的氧化为对生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。介质为一定量的乙醇，由于硫酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生育酚溶于醇而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点不明显，影响测定结果。5. 母核为环戊烷骈多氢菲。甾体激素类药物主要包括肾上腺素激素和性激素两大类。性激素又分为雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。特点：（1）肾上腺皮质激素：21个C原子；A环：具有43酮基；C17具有醇酮基；C10、C13具有角甲基；C11具有羟基或酮基。（2）雄性激素及蛋白同化激素：有19个C原子；蛋白同化激素母核有18个C原子；A环：有43酮基；C17无侧链。（3）孕激素：有21个C原子；A环：具有43酮基；C17具有甲酮基，有些具有羟基，与醋酸、己酸等形成酯。（4）雌激素：有18个C原子；A环：为苯环，C3上具有酚羟基且有些形成了酯或醚；C10无角甲基；C17有羟基或酮基，有些羟基形成了酯，还有些具有乙炔基。6.（1）制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。（2）药物制剂除了含有主药