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第 1 页 共 9 页 南昌大学20092010 学年第一学期期终考试试卷答案及评分细则 试卷编号：( A )卷 课程编号：X58010401 课程名称：药物分析考试形式：闭卷 适用班级：制药 06 姓名：学号：班级： 学院：环化学院专业：制药工程考试日期：2009.12.7 题号一二三四五六七八九十总分累 分 人 签名 题分20 10 20 20 15 15 100 得分 考生注意事项： 1、本试卷共9页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。 2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。 一、选择题（每小题分，共0 分） （选择正确答案的编号，填在各题题 后的括号内 ,少选或多选均不得分 ） 得分评阅人 1药典是（ A、B、D） A. 国家监督、管理药品质量的法定技术标准B. 记载药品质量标准的法典 C. 记载最先进的分析方法D. 具有法律约束力 E. 由国家药典委员会编制 2 用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑（A） A. 定量限和检测限B. 精密度 C. 选择性D. 耐用性 E. 线性与范围 3鉴别是（ B） A. 判断药物的纯度B. 判断已知药物的真伪 C. 判断药物的均一性D. 判断药物的有效性 E. 确证未知药物 第 2 页 共 9 页 4重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为（B、C、E） A. 防止亚硝酸挥发B. 可加速反应的进行 C. 重氮化合物在酸性溶液中较稳定D. 可使反应平稳进行 E. 可防止生成偶氮氨基化合物 5 色谱法的系统适用性试验一般要求（A、C、D） A. 达到规定的理论板数B. 固定相和流动相比例适当 C. 分离度 r 应大于 1.5 D. 色谱峰拖尾因子 t 在 0.951.05 之间 E. 流动相的流速应大于1ml/min 6 阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（ m=180.2）应为标示量的 95%105%，现用 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/l）滴定本品一片，应消耗滴定液体积为（D） A. 15.0018.31ml B. 16.65ml C. 17.48ml D. 不低于 15.82ml E. 15.8217.48ml 7具有氨基糖苷结构的药物是（C） A. 链霉素B. 青霉素钠 C. 头孢羟氨苄D. 盐酸美他环素 E. 罗红霉素 8阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有（C、D 、E） A. 苯酚B. 游离苯甲酸 C. 溶液的澄清度D. 易炭化物 E. 游离水杨酸 9盐酸普鲁卡因具有下列性质（A、C、D、E） A. 具芳伯氨基，有重氮化 -偶合反应 B. 红外光谱图中 3300Cm-1外有酚羟基的特征峰 C. 红外光谱图中 1692Cm-1处有羰基的特征峰 D. 具有酯键，可水解，水解产物具有两性 E. 侧链烃胺具碱性 第 3 页 共 9 页 10异烟肼中游离肼检查（ B、C、D、E） A. 以游离肼为对照B. 采用 TLC 法检查 C. 以硫酸肼为对照D. 对二甲氨基苯甲醛显色 E. 原料和制剂均要检查 11链霉素的鉴别方法有（B、C、D、E） A. 三氯化铁反应B. 麦芽酚反应 C. 坂口反应D. 茚三酮反应 E. N-甲基葡萄胺反应 12维生素 C 片（规格 100mg）的含量测定：取20 片，精密称定，重2.2020g，研细， 精密称取 0.4402g片粉，置 100 量瓶中，加稀醋酸 10ml 与新沸过的冷水至刻度， 摇匀， 滤过。精密量取续滤液50ml，用碘滴定液（ 0.1008mol/l）滴定至终点。消耗碘滴定液 22.06ml，每 1ml 的 碘滴定液（ 0.1mol/l）相当于是 8.806mg的维生素 C.计算平均每片 维生素 C 含量（ D） A. 98.0mg B. 49.0mg C. 97.2mg D. 98.0% 13对加有亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时，下列哪些容量分析方法受干 扰（.B、C、 D） A. 中和法B. 碘量法 C. 铈量法D. 重氮化法 E. 配位滴定法 1428.用汞量法测定青霉素钠的含量，以下叙述中正确的有（A、B、E） A.首先加氢氧化钠溶液使青霉素钠降解B.用硝酸汞滴定液滴定 C.用醋酸汞滴定液滴定D.用铬酸钾指示终点 E.用电位法指示终点参考答案 15.氯化物检查法中使用的试剂有（A、 E） A.稀硝酸B.25氯化钡溶液 C.硫代乙酰试液D.碘化钾试液E.硝酸银试液 16验证杂质限量检查方法需考察指标有（B、C） 第 4 页 共 9 页 A.准确度B.专属性 C.检测限D.定量限 E.线性 17片剂的检查项目有（C 、E） A. 装量差异B. 一般杂质检查 C. 崩解时限D. 片剂生产和贮存过程中引入的杂质 E. 重量差异 18用非水滴定法测定片剂中主药含量时，排除硬脂酸镁的干扰可采用（A、C） A. 有机溶剂提取法B. 加入还原剂法 C. 加入掩蔽剂法D. 加入氧化剂法 E. 加有机碱中和 19滴定分析中，指示剂变色这一点称为（D） A. 等当点B. 滴定分析 C. 化学计量点D. 滴定终点 E. 滴定误差 20 糖衣片和肠溶衣片的重量差异检查方法（D） A. 与普通片一样B. 取普通片的 2 倍量进行检查 C. 在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后再检查一次 D. 在包衣前检查片芯的重量差异，合格后包衣，包衣后不再检查 E. 除去包衣后检查包衣的重量差异 二、配伍选择题（每题 0.5 分，共 10 分。备选答案在前，试题在后。每组题均 对应同一组备选答案， 每题只有一个正确答案。 每个备选答案可重复选用也可不选用。 ） 得分评阅人 1-4 关于杂质检查 A、硝酸银试液 B、氯化钡试液C、Ag-DDC 试液 D 、硫化钠试液E、硫氰酸盐试液 1、药物中铁盐检查 E 第 5 页 共 9 页 2 、药物中砷盐检查 C 3、药物中硫酸盐检查 B 4、葡萄糖中重金属检查 D 5-7 A. 具绿奎宁反应 B. 具亚硝基铁氰化钠反应 C. 具双缩脲反应 D. 具 vitAli反应 E. 具甲醛- 硫酸试验（ mArquis） 5. 硫酸阿托品；D 6. 黄体酮；B 7. 吗啡； E 8-11A. 碘量法测定含量时先加入甲醛 B. 亚硝酸钠法测定含量时先加入盐酸 C.色谱分析法 D.容量滴定法 E.用紫外法测定含量时，需选择合适波长进行测定 8. 磺胺嘧啶钠注射中含有亚硫酸氢钠；.B 9. 复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量测定；D 10. 安乃近注射液中含有焦亚硫酸钠；A； 11. 盐酸氯丙嗪注射液中含有维生素C；E 12-13A. 淀粉指示剂 B. 喹哪啶亚甲蓝混合指示剂 C.二苯胺指示剂D.邻二氮菲指示剂 E.酚酞指示剂 12. 非水滴定测定维生素B1原料药的含量，应选；B 13. 碘量法测定维生素C的含量，应选；A 14-16A. 色谱峰高或峰面积 B. 死时间 C. 色谱峰保留时间 D.色谱峰宽 E.色谱基线 14. 用于定性的参数是C 15. 用于定量的参数是；A 16. 用于衡量的参数是；D 第 6 页 共 9 页 17-20A. 不溶性杂质 B. 遇硫酸易炭化的杂质 C. 水分及其它挥发性物质 D.有色杂质 E. 硫酸盐杂质 17. 易炭化物检查；B 18. 干燥失重测定法是测定；C 19. 澄清度检查法是检查；A 20. 溶液颜色检查法是检查； D 三、填空题 (每小题 2 分，共 20 分) 得分评阅人 1 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一； “称定”系指称取重量 应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量 的 10。 2砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用 _白田道夫法 . 3巴比妥类药物的含量测定主要有：银量法、溴量法、酸碱滴定法、 紫外分光度法四种方法。 4阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度以及水杨酸检查。 5利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较 难 水解，故其盐 的水溶液比较稳定。 6苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离 子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色。 7绿奎宁反应为6 位含氧喹啉衍生物的特征反应， 在 碱 性水溶液中， 滴加微过量的 溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显绿 色。 8用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸汞冰醋酸 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为2BHX+Hg（AC）22BHAC+HgX2。 9 四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化， 当 pH2.0 或 pH 6.0 时 差向异构化速度减小。 第 7 页 共 9 页 10. 引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是水分过多，检查方法有甲 苯法、烘干法和气相色谱法. 四、问答题（每小题5 分，共 20 分） 得分评阅人 1片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？ 答：对氧化还原滴定有干扰。,2 分 排除方法：（1）改用弱氧化剂进行滴定，如FeSO4原料用高锰酸钾法，而片剂改 用硫酸铈法，因硫酸铈不能氧化醛糖，而消除干扰。,1 分 （2）氧化破坏法,1 分 （ 3）过滤去除法：对乳糖不适合。,1 分 2. 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 答: 对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件(2 分)下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化 合物（ 2 分） ，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。（ 1 分） 3. 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有 专属性？ 答：原理：甾体激素 C3-酮基及某些其它位置上的酮基，可在酸性条件下与羰基试剂异 烟肼缩合生成黄色的异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。,3 分 本反应对含有 43酮基的甾体激素类药物具有专属性。 ,2 分 4. 简述碘量法测定维生素C 的原理？如何消除维生素C 注射液中稳定剂的影响？ 答： （1）测定原理：维生素 C 结构中有二烯醇结构，有强还原性，可被碘溶液定量氧 化，直接测定含量。 反应条件：酸性介质；采用新煮沸的蒸馏水。 含量计算：维生素C 与碘的反应摩尔比是1:2。,3 分 （2）维生素 C 注射液的含量测定：注射液中常加入亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠作抗 氧剂，由于亚硫酸氢钠等也要消耗碘液，使测定结果偏高。采用碘量法测定，需 加丙酮作掩蔽剂，消除亚硫酸氢钠的干扰。,2 分 第 8 页 共 9 页 五、鉴别题（每小题 5 分，共 15 分） 得分评阅人 1. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物和含硫巴比妥？ 答：含硫巴比妥分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生成白色 沉淀；加热后，沉淀变为黑色硫化铅。芳环取代基的巴比妥药物分子结构中不含有硫元 素；在碱性溶液中不能与Pb2+离子反应产生黑色沉淀。 ,2.5 分 芳环取代基的巴比妥药物与甲醛硫酸反应，生成玫瑰红色环。反应产物结构不明。 含硫巴比妥分子结构中无苯基取代，无此反应。,2.5 分 2如何用化学方法鉴别盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素？ 答：能发生重氮 - 偶合反应，产生橙红色沉淀的为普鲁卡因；,1 分 加 H2O2再加 FeCl3溶液，溶液由紫红色暗棕色的为盐酸丁卡因；,1 分 与 FeCl3溶液发生反应，产生蓝紫色的为对乙酰氨基酚；,1 分 加甲醛- 硫酸溶液显红色的为肾上腺素。,2 分 3. 如何鉴别奋乃静和地西泮？ 答: 奋乃静: 氧化反应 (H2O2)深红色；,2.5 分 地西泮 : 硫酸- 荧光反应黄绿色。,2.5 分 六、计算题：（每小题 5 分，共 15 分） 得分评阅人 1磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（ 910000）使溶解成5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液 吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液(910000)使溶解成 100ml 5ml， 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。 问其限量为多少？（ 0.1%）? 解：列出公式 ,2 分； 数据正确 ,2 分；答案正确 ,1 分 %1.0%100 1.0 100.25 %100 5 S VC L 2精密量取醋酸氢化可的松注射液2ml，置 100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度， 摇匀。精密量取此溶液2ml，置另一 100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照 第 9 页 共 9 页 分光光度法在 241nm 波长处测得吸收度为0.390。已知：醋酸氢化可的松的吸收系数为 395；注射液规格为 125mg/5ml。求醋酸氢化可的松占标示量的百分含量？ 解：列出公式 ,2 分； 数据正确 ,2 分；答案正确 ,1 分 %73.98 %100 10005 125 100395 2500390.0 %100 标示量100 示量% 占 %1 cm1 换算因数 E DA 标 3紫外分光光度法测定维生素A 醋酸酯胶丸含量，取内容物39.1mg，加环己烷溶解并 稀释至 100ml，在下列波长下测得吸收度为： 波长（ nm）300 316 328 340 360 测得吸收度（ A） 0.390 0.607 0.671 0.550 0.224 已知胶丸内容物平均重量为0.08