六海水环境监测岗位专业考试.pdf

(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 分类号：W6-5 一、填空题 1亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生 物作用下，可氧化成 ，在缺氧或无氧条件下被还原为 。 答案：硝酸盐 氨直至氮 2水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中 的分解。此外化肥、 酸洗等工业废水和 中亦可能有亚硝酸盐排入水系。 答案：含氮有机物 农田排水 3分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采 集。采集后要尽快分析，不要超过 h，若需短期保存(12d)，可以在 每升水样中加入40mg 并于25保存。 答案：24 氯化汞 4分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向 每100m1试样中加入 2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。 答案：氢氧化铝悬浮液 5分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。 必要时，应加硫酸使 pH ，于4以下保存，在 h内进行测定。 答案：2 24 6酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量 超过0.2mgL时，可取100m1水样，加入1m1 0.5molL的 ，混匀 后，滴加 至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸 盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。 答案：硫酸溶液 0.02molL高锰酸钾溶液 7目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用 法和 法。 答案：紫外 电极 8紫外分光光度法适用于 和 中硝酸盐氮的测定。 答案：清洁地表水 未受明显污染的地下水 9紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用 和 进行处理，以排 除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 答案：絮凝共沉淀 大孔中性吸附树脂 二、判断题 1水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮 化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。( ) 答案：正确 2利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、 氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。( ) 答案：正确 3分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，通常是基于重氮偶联反应，生成 橙色染料。( ) 答案：错误 正确答案为：生成红色染料。 4N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸 盐的二次蒸馏水。( ) 答案：正确 5利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐氮时，如果使用光程长为20mm 的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度大于0.2mg/L时，其呈色符合比尔定律。( ) 答案：错误 正确答案为：使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度小于 0.2mg/L时其呈色符合比尔定律。 6酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸于水样的操作步骤 是：吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用 硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于水浴上蒸干。( ) 答案：错误 正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH约为8)。 7酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚 二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。( ) 答案：正确 8酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加35ml氨水显色。( ) 答案：错误 正确答案为：在搅拌下加入34ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。 9酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标 准溶液预先一次统一处理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内 定容)备用。( ) 答案：正确 10酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多 (10mg/L)，会使测定结果偏高。( ) 答案：错误 正确答案为：若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏 低。 11酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液 有一定的稳定时间，需在溶液中加入2m1氯仿(三氯甲烷)作保存剂，至 少可稳定6个月。( ) 答案：正确 12酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较 低时凝固，所以在取用时，可先在4050隔水水浴中加温使其熔化， 不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。( ) 答案：正确 13紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在220nm和300nm波长处 测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。( ) 答案：正确 14紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接 触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验， 测得的吸光度应为最大值，否则需再生。( ) 答案：错误 正确答案为：测得的吸光度应近于零，否则需再生。 15紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时；如水样中亚硝酸盐氮低于 0.1mgL，可不加氨基磺酸溶液。( ) 答案：正确 16紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化 情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，绘制波长吸光度 曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与 275nm附近不应该有肩状或折线出现。( ) 答案：正确 17紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，参考吸光度比值(A275 A220100)应小于50。( ) 答案：错误 正确答案为：参考吸光度比值(A275A220)100)应小于20，且越小 越好。 18紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分 布曲线分析、参考吸光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理， 直接测定。( ) 答案：正确 19紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如果水样中含有有机物，而 且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。( ) 答案：正确 20紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中存在六价铬时，应采 用氢氧化铝为絮凝剂，并放置0.5h以上，再取上清液供测定用。( ) 答案：正确 三、选择题 1分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，如水样pH值11，应以酚酞作 指示剂，滴加 溶液至红色消失。( ) A1.5molL硫酸 B1.5molL盐酸 C1.5molL磷酸 D1.5molL硝酸 答案：C 2N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮，采用光程长为10mm 的比色皿，当取样体积为50ml时，以吸光度0.0l单位所对应的浓度值为 最低检出浓度，此值为 mgL。( ) A. 0.001 B 0.002 C0.003 D0.004 答案：C 3N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为 mg/L。( ) A0.10 B0.20 C0.30 D0.40 答案：B 4分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，配制亚硝酸盐氮标准贮备液的 方法为： 。( ) A.准确称取一定量NaNO2，加水溶解定容 B准确称取一定量NaNO2，溶解于水中，用KMnO4溶液、Na2C2O4标 准溶液标定 C称取一定量NaN02溶解稀释，用K2CrO7标准溶液标定 答案：B 5N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，亚硝酸盐标准 贮备液应保存于棕色试剂瓶中，并加入 作保存剂。( ) A.KMnO4 BHCl C氯仿 DH2SO3 答案：C 6制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是： 。( ) A.过离子交换柱 B蒸馏水中加入KMnO4，在碱性条件下蒸馏 C蒸馏水中加入KMnO4，在酸性条件下蒸馏 D蒸馏水中加入活性 炭 答案：B 7分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，标定NaNO2贮备液时，要把吸管 插入KMnO4液面以下加入NaNO2贮备液，目的是 。( ) A.防止溶液乱溅，而对结果造成影响 B防止NO2-遇酸后，转化挥发 C防止受环境污染 答案：B 8酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mml的比 色皿，试样体积为50m1时，最低检出浓度为 mgL。( ) A0.002 B0.02 C0.2 D2.0 答案：B 9酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰， 可以加入 使之生成AgCl沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。( ) AAgNO3 BAg2SO4 CAg3PO4 答案：B 10紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度为 mg/L。( ) A0.02 B 0.04 C0.06 D0.08 答案：D 11紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为 mg/L。( ) A2 B4 C 6 D 8 答案：B 四、问答题 1简述N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。 答案：在磷酸介质中，pH值为1803时，亚硝酸根离子与4氨基 苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红 色染料，在540nm波长处测定吸光度。 2简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在 碱性溶液中为黄色化合物，于410nih波长处测量吸光度。 3酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理? 答案：每100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置 数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20m1滤液。 4酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时， 应同时制备两份，为什么? 答案：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重 新吸取标准贮备液进行制备。 5简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。 答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。 溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸 收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 6紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱? 答案：新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲 醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液 滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气 泡。 7列举紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物(举出4种以 上)。 答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳 酸氢盐和碳酸盐等。 五、计算题 1用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量，取4.00ml水样于50ml比色管 中，用水稀释至标线，加1.0ml显色剂，测得NO2-N含量为0.012mg，求 原水样中NO2-N和NO2-含量。 答案： 2用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光 度为0.176。校准曲线的回归方程为厂0.0149X0.004(x为50ml水中NO3- N微克数)，求水样中NO3-N和NO3-的浓度。 答案： 参考文献 1 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法(GBT74931987) 2 水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光